固相微萃取法在水質(zhì)監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用

朱曉強(qiáng)

（深圳市水質(zhì)檢測(cè)中心 廣東深圳 518000）

固相微萃取法在水質(zhì)監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用

朱曉強(qiáng)

（深圳市水質(zhì)檢測(cè)中心 廣東深圳 518000）

工業(yè)的發(fā)展帶來了環(huán)境污染問題的加重，已經(jīng)嚴(yán)重的對(duì)人們的生活環(huán)境造成了影響。隨著人們環(huán)境保護(hù)意識(shí)的提高，環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)也得到了前所未有的發(fā)展。水質(zhì)監(jiān)測(cè)在環(huán)境監(jiān)測(cè)中占有非常重要的比重，本文就固相微萃取法在水質(zhì)監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用進(jìn)行了綜述，希望對(duì)提高水質(zhì)監(jiān)測(cè)技術(shù)有一定的參考意義。

固相微萃取法；水質(zhì)監(jiān)測(cè)；應(yīng)用；

隨著我國(guó)僅僅的不斷發(fā)展，對(duì)水質(zhì)監(jiān)測(cè)技術(shù)需求也不斷提高。固相微萃取技術(shù)是一項(xiàng)現(xiàn)代化的產(chǎn)品處理技術(shù)，具有方便、快捷、靈敏度高和成本低等優(yōu)點(diǎn)，并且該技術(shù)不用使用有機(jī)溶劑，污染小，因此廣泛的應(yīng)用于水樣的分析監(jiān)測(cè)中。固相微萃取技術(shù)在水質(zhì)監(jiān)測(cè)中具有非常重要的意義，因此本文就固相微萃取技術(shù)進(jìn)行了簡(jiǎn)單介紹，并且對(duì)其在水質(zhì)監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用進(jìn)行了綜述。

1 固相微萃取技術(shù)

固相微萃取最早由加拿大學(xué)者提出，在20世紀(jì)90年代興起的一項(xiàng)新穎的樣品前處理與富集技術(shù)。該技術(shù)一般與氣相色譜技術(shù)或高效液相色譜技術(shù)聯(lián)用，并且過程不使用有機(jī)溶劑，是一種非溶劑型選擇性萃取法。固相微萃取法是將纖維上的吸附劑或者高分子涂層作為固定相，再應(yīng)用吸收機(jī)理或吸附機(jī)理對(duì)目標(biāo)組分進(jìn)行萃取和濃縮的操作，然后通過氣象色譜的進(jìn)樣器進(jìn)行熱解吸，最后進(jìn)行分析和檢測(cè)的方法。通常固相微萃取的萃取方式有三種：頂空萃取法和浸入式萃取法。頂空式萃取法即萃取頭在水樣上的氣相進(jìn)行萃取。易揮發(fā)性有機(jī)化合物在水相/氣相達(dá)到平衡時(shí)，氣相濃度大于水相濃度，此時(shí)適合使用頂空式，能夠有更好的準(zhǔn)確度，并且降低檢出限。浸入式就是將萃取頭浸入水相中萃取的方法。大部分的有機(jī)化合物的萃取都需要用浸入式，因?yàn)榇藭r(shí)萃取頭與水樣中的有機(jī)物直接接觸，所以萃取時(shí)間短，富集速度快，但是與樣品有直接接觸，因此容易受到干擾，并且有些基體會(huì)對(duì)高分子固相涂層造成傷害。固相微萃取的裝置十分簡(jiǎn)單，外形類似于進(jìn)樣器。該裝置在頭內(nèi)有一個(gè)伸縮桿，上面煉油一根熔融石英纖維，并且表面涂有色譜固定相。一般情況下，熔融石英纖維隱藏于針頭內(nèi)，需要時(shí)可以推動(dòng)進(jìn)樣器推桿使石英纖維從針頭內(nèi)伸出。

2 固相微萃取法在水質(zhì)監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用

由于固相微萃取技術(shù)具有簡(jiǎn)便快速、高靈敏度，成本低，無溶劑污染等優(yōu)越性，因此在水質(zhì)監(jiān)測(cè)中有非常廣泛的應(yīng)用。利用固相微萃取測(cè)定的化合物種類很多，如有機(jī)金屬化合物、鹵代烴類化合物、農(nóng)藥殘留物、有機(jī)化合物等等。

2.1 有機(jī)金屬化合物的測(cè)定

有機(jī)汞和有機(jī)錫都是廣泛存在于水體當(dāng)中的有機(jī)金屬化合物，其潛在的毒性和對(duì)生物的影響已經(jīng)逐漸引起人們的注意。劉稷燕等人利用固相微萃取技術(shù)與質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)水樣、底泥和動(dòng)物毛、皮中的有機(jī)汞與有機(jī)錫進(jìn)行了含量測(cè)定。固相涂層使用的是處理過的纖維，主要是在濃氫氟酸中浸泡3.5個(gè)小時(shí)，在經(jīng)過高溫老化4h。實(shí)驗(yàn)表明，這樣處理之后，纖維對(duì)有機(jī)汞和有機(jī)錫有更好的吸附效率，能夠有效的實(shí)現(xiàn)有機(jī)汞和有機(jī)錫的測(cè)定。M o e n s等人利用固相微萃取技術(shù)還實(shí)現(xiàn)了對(duì)有機(jī)鉛含量的測(cè)定。M es t e r等人利用固相微萃取技術(shù)聯(lián)合電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)對(duì)水樣中的甲基汞進(jìn)行了測(cè)定與分析。

2.2 水中酚類化合物的測(cè)定

酚類化合物是水體中的主要污染物之一，采用有效的分析手段對(duì)水體中酚類化合物進(jìn)行測(cè)定與分析，對(duì)解決水污染問題有非常重要的意義。趙汝松、柳仁民等人通過利用固相微萃取與色譜、質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)水中的酚類化合物進(jìn)行了檢測(cè)和分析。該實(shí)驗(yàn)對(duì)萃取時(shí)間、攪拌速度、離子強(qiáng)度、pH值和解析時(shí)間等條件對(duì)萃取效果的影響進(jìn)行了討論。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，65μm聚二甲基硅氧烷1:2烯基涂層對(duì)水樣中的酚類化合物有較好的萃取效果。另外，該研究還表明，在污水中加入乙酸酐將酚類污染物乙酰基化對(duì)降低酚類污染物的極性，提高方法的靈敏度，降低基質(zhì)的影響有很好的效果，并且此方法萃取效率能夠提高十倍。

2.3 多環(huán)芳烴的測(cè)定

近些年，隨著煤、石油等能源的使用量的提高，多環(huán)芳烴在環(huán)境污染中也占有越來越大的比重。因此，多環(huán)芳烴的檢測(cè)與分析工作是環(huán)境保護(hù)工作中的重要內(nèi)容。王翊如等人利用固相微萃取技術(shù)對(duì)水樣進(jìn)行了預(yù)處理，為多環(huán)芳烴的檢測(cè)工作做好了準(zhǔn)備工作。該實(shí)驗(yàn)利用100μm聚二甲基硅氧烷纖維對(duì)水中的十幾種多環(huán)芳烴化合物進(jìn)行了萃取，在1h的采樣時(shí)間內(nèi)，纖維上的吸附量與采樣的時(shí)間已經(jīng)幾乎成正比，分配體系達(dá)到平衡前，能夠定量的對(duì)水中待測(cè)物進(jìn)行測(cè)定。王丹華等人利用自制的新化合物端羥基冠醚作為涂層對(duì)有機(jī)污染物多環(huán)芳烴的萃取情況進(jìn)行了研究，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該種涂層適合多環(huán)芳烴的檢測(cè)工作，值得進(jìn)一步研究和推廣。

除此之外，固相微萃取技術(shù)在對(duì)萘和B TE X、氯化物、農(nóng)藥等物質(zhì)的檢測(cè)中也有很好的應(yīng)用。

3 結(jié)語

環(huán)境問題已經(jīng)成為了社會(huì)廣泛關(guān)注的話題，環(huán)境檢測(cè)部門對(duì)于環(huán)境的監(jiān)控力度也在不斷加大，科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，各項(xiàng)環(huán)境檢測(cè)方法也在更新，固相微萃取技術(shù)即是其中較為新型的處理技術(shù)，盡管固相萃取技術(shù)剛剛起步，但是其方法簡(jiǎn)單、無需試劑、提取效果好等優(yōu)勢(shì)使其已經(jīng)在環(huán)境領(lǐng)域占有很重要的地位。隨著環(huán)境污染情況日益復(fù)雜，固相微萃取技術(shù)將會(huì)有更加深入的發(fā)展，從而在環(huán)境治理方面發(fā)揮更大的作用。

[1]賈金平,何詡,方海軍.固相微萃取技術(shù)在環(huán)境樣品分析中的應(yīng)用

[J].系統(tǒng)工程理論力法應(yīng)用，1997,6(1):53-58.

[2]劉稷燕,江桂斌.固相微萃取技術(shù)及其在有機(jī)錫和有機(jī)求分析中的應(yīng)用[J].分析化學(xué),1999,27(10):1226-1230.

[3]宋昌慧,蔡英,陳波,姚守拙.固相微萃取一氣相色譜法同時(shí)測(cè)定水中17種有機(jī)污染物[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2010(17).

[4]徐雪麗,于淑池,葉杰君,沈燕霞,彭忠.蠶豆根尖細(xì)胞微核技術(shù)監(jiān)測(cè)南大湖水質(zhì)污染狀況的研究[[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2009(19).

[5]肖俊峰.固相微萃取技術(shù)應(yīng)用于有機(jī)氯農(nóng)藥分析的研究[D].中國(guó)科學(xué)院研究生院(大連化學(xué)物理研究所),2004.