利用原子吸收分光光度法測定土壤中重金屬含量的探析

朱 健

（新疆阿勒泰地區(qū)環(huán)境監(jiān)測中心站 新疆阿勒泰 836500）

工業(yè)化的快速發(fā)展，生態(tài)環(huán)境的不斷緊張，土壤污染成為了繼大氣污染之后的又一個重大的環(huán)境污染問題。文中主要通過對土壤中鋅的含量測定來說明土壤中重金屬含量的測定方法與手段，根據(jù)筆者的切身經(jīng)驗，對實驗過程中有些環(huán)節(jié)，做出了一定的改進措施，希望能夠有效達到提高重金屬含量的測定準確度。

1 實驗方法

在具體工作中，一般采用火焰原子吸收分光光度法來測定土壤中鋅的含量，樣品大多都采取全量消解法來進行處理。由于受到實驗條件與當代科技水平的限制，該方法操作過程與步驟顯得過于復(fù)雜與繁瑣，而且，消解結(jié)果往往不能令人滿意，容易損失待測成分，消解不夠徹底，故而，重金屬含量測定的準確度不容易把握。除此之外，消解過程中的任何一個環(huán)節(jié)出現(xiàn)一點偏差，都將會對測定結(jié)果的準確度造成極大的影響。同時，土壤中含有的有機物質(zhì)與植物纖維對消解過程有一定的影響，針對以上因素，對土壤中測定鋅的含量的試驗進行了許多改進的方法。改進之后的方法，不僅僅步驟操作簡單、干擾較少，而且能夠在很大程度上提高提取效率，相比于以往的方法，更加確實可行、科學(xué)合理。

2 實驗原理簡介

實驗運用的是全量消解法，這種方法主要是利用鹽酸－硝酸－氫氟酸－高氯酸來對土壤樣品進行全量分解，這種分解方法能夠達到徹底的破壞土壤中礦物晶格的目的，同時，可以讓待測的試樣元素融入到試液中，然后，利用空氣--乙炔火焰，將土壤樣品消解液噴入其中，由于其火焰溫度很高，可以使鋅化合物離解成基態(tài)的原子。利用此原子能夠有效的吸收所使用的空心陰極燈發(fā)射出來的特征譜線，這個時候，實驗人員要選擇最佳的測定條件，準確的測量鋅的吸光度。

3 土壤消解液的配制

要用實驗稱稱取準確分量的風干土樣，一般為0.5g，然后放在聚四氟乙烯坩堝中，同時要用少許的水潤濕，再加入10mL優(yōu)級純的鹽酸放在電熱板上面低溫緩慢加熱，大約蒸發(fā)到只剩下5mL的時候，可以加入硝酸，要注意硝酸選擇優(yōu)級純硝酸，用量一般在10mL。之后要對其進行持續(xù)的緩慢加熱，直至溶液漸漸成為粘稠狀，然后再加入氫氟酸，也要選擇優(yōu)級純氫氟酸，用量在5mL，并繼續(xù)對其進行緩慢加熱，同時要時常搖動坩堝，這樣能夠更好地達到除硅的效果。最后階段，還有工序需要做，要加入高氯酸，并繼續(xù)加熱，當其開始冒白煙，要停止加熱。這個時候要注意觀察，如果土壤分解物開始呈白色、淡黃色，那么可以將坩堝傾斜，坩堝內(nèi)的液體應(yīng)該呈不流動的粘稠狀。此時，還需要對殘渣進行溫熱溶解，待到其冷卻之后，可以加入50mL的水，作為實驗備用。

4 實驗中問題的探討

由于土壤樣品的組成成分比較復(fù)雜，所以加大了鋅的測定難度。樣品的消解過程是土壤中重金屬含量測定的一個重要環(huán)節(jié)。

4.1 容器的選取

有人認為采用四氟乙烯燒杯比聚四氟乙烯坩堝效果更好，主要是因為他們認為燒杯的底部接觸面積要比聚四氟乙烯坩堝大很多，相對而言燒杯底部的受熱更加均勻，這樣消解也會更充分、徹底，但是需要注意的是前者比后者的坩堝要深，試樣在被加熱之后，不會產(chǎn)生飛濺現(xiàn)象，而且，前者具備較好的回流作用，會保證消解效果。

4.2 對于消解過程溫度的控制

土壤樣品的整個消解過程中，溫度的控制時一個關(guān)鍵因素，土壤樣品消解是否能夠達到要求與溫度有著直接的關(guān)系。總結(jié)前人的經(jīng)驗，土壤試樣在加入鹽酸的時候，一定要低溫緩慢蒸發(fā)，而且溫度要控制好，一般是在60～80℃范圍之內(nèi)，以便使得樣品能夠初步得到分解。對于加入硝酸、氫氟酸以及高氯酸，應(yīng)該采用中溫加熱，同時溫度不得超過400℃。

4.3 消解過程中酸的加入

消解過程中酸的加入也要按照一定的順序，首先是鹽酸，然后依次為硝酸、氫氟酸、高氯酸，每次酸的加入之后，切記一定要蓋嚴坩堝蓋，以便能夠避免消解液的飛濺，同時要輕輕的搖動坩堝，以便能夠充分混勻，達到完全消解的目的。鑒于土壤種類比較繁多，有機物質(zhì)含量的差異較大。最后，土壤消解液一般呈白色或者淡黃色，但是不會有明顯的沉淀物存在。

4.4 消解體系

土壤中存在的大量硅雖然會對測定結(jié)果產(chǎn)生影響，但是采用了硝酸—氫氟酸—高氯酸體系進行分解，土壤中大部分的硅已經(jīng)被去除掉，所以，一般情況下不會產(chǎn)生很大的干擾。然而，土壤樣品中鋅的含量比較高，往往需要用1%的硝酸將消解液稀釋5～10倍之后，再進行測定。

5 結(jié)語

文中論述的幾個環(huán)節(jié)都是土壤消解過程中的重要環(huán)節(jié)，筆者提出了一些比較有效的改進措施。在很大程度上面保證了測定數(shù)據(jù)的準確性。通過對土壤中鋅的測定，來分析土壤中重金屬含量的測定。

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