高錳酸鹽指數(shù)的分析及測定探討

李躍科

（貴州六盤水市六枝特區(qū)環(huán)境保護(hù)局貴州六盤水 貴州六盤水 553400）

高錳酸鹽指數(shù)是應(yīng)對污水處理的主要技術(shù)之一，通過檢測高錳酸鹽的指數(shù)，可以有效地檢測出反映水體遭受有機(jī)物和還原性無機(jī)物的污染程度，促進(jìn)對生活用水、污水處理等進(jìn)行合理分析處理，提高工作質(zhì)量。但是在水質(zhì)常規(guī)檢測分析過程中，高錳酸鹽指數(shù)檢測難度系數(shù)較高，所以為了保證高錳酸鹽指數(shù)測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，工作人員在進(jìn)行測定的時候，務(wù)必要保證相關(guān)操作的規(guī)范性，盡量控制影響測定結(jié)果的諸多因素，為了促進(jìn)高錳酸鹽指數(shù)測定工作的質(zhì)量。

1 配制高錳酸鉀溶液

1.1 實際工作中現(xiàn)成的高濃度高錳酸鉀溶液一般并不能適應(yīng)需要，在使用過程中還要根據(jù)實際需要，進(jìn)行科學(xué)配制。在應(yīng)用前要根據(jù)運(yùn)用時所需的濃度要求，找出相應(yīng)的稀釋倍數(shù)，然后通過稀釋準(zhǔn)確配置出濃度接近0.010mol/L（1/5KMnO4）的高錳酸鉀使用溶液。在配制過程中一般是先取10.00mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1/2Na2C2O4=0.100mol/L)于250mL錐形瓶中，用水稀釋至100mL，加入5mL（1+3）硫酸，加熱至60℃～80℃，用高錳酸鉀儲備溶液滴定至終點就可配制成功。

1.2 在運(yùn)用中因為溶液的pH值原因，高錳酸鉀溶液的分解和分解速度也往往不同，在實驗過程中一般高錳酸鉀溶液在中性溶液分解速度會很慢，但遇到堿性和酸性溶液時分解就會較快，如果想要高錳酸鉀溶液快速分解的話，就將其放置到Mn2+和MnO2存在的溶液中，那么高錳酸鉀溶液的分解速度就會加速，值得注意的特別是見光分解的速度更快。

2 高錳酸鹽指數(shù)測定中需要注意的事項

2.1 在對高錳酸鹽指數(shù)測定時必須要對其先進(jìn)行水樣測定。在取水樣時要適當(dāng)進(jìn)行少取，然后根據(jù)檢測情況用水將其稀釋到100mL，混和好由250mL的錐形瓶盛裝；然后再其中加入5mL的（1+3）硫酸，并搖晃使其均勻充分混和，混合完成后再往其中加入10.00mL，0.01mol/L的高錳酸鉀溶液，放置火上加熱，加熱完畢后，馬上往里面加上10.00mL的0.0100mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液和0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定使其變成微紅色，要注意的是必須要在整個檢測過程中記錄好所消耗的高錳酸鉀溶液的準(zhǔn)確體積（V）。

2.2 在檢測定時過程中要注意高錳酸鉀溶液的校正系數(shù)值。在測定過程中溶液加熱要確保高錳酸鉀溶液溫度達(dá)到60℃～80℃，等溫度達(dá)到規(guī)定溫度后，要往里面摻加0.0100mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后再將其滴定成微紅色，通過所具體消耗的體積（V），求出高錳酸鉀溶液的校正系數(shù)（K）。K=10.00/V（10.00為加入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實際體積）。

3 高錳酸鹽指數(shù)檢測的步驟及影響因素

3.1 進(jìn)行反應(yīng)測試。要檢測過程中，在取出的水樣中加入硫酸，使其呈酸性，而后加入高錳酸鉀溶液，進(jìn)行沸水浴加熱，等溶液溫度達(dá)到要求標(biāo)準(zhǔn)后，用草酸鈉對剩余的高錳酸鉀還原，通過測試過程數(shù)據(jù)核算，如實計算出高錳酸鹽指數(shù)。

3.2 測定操作步驟。在測定過程中要堅持采用返滴定法，由于在測定過程中溶液中已有Mn2+存在，所以滴定時速度可適當(dāng)加快，但在實驗中一定不能讓KMnO4溶液呈直線狀流下去，因為加入的KMnO4如果不能及時與C2H22-反應(yīng)，容易在熱的酸性溶液中分解，將導(dǎo)致結(jié)果偏高。

3.3 K值的變化對結(jié)果影響作用。在進(jìn)行檢測的過程中除了加強(qiáng)終點控制外，用10ml單標(biāo)線移管以保證移取草酸鈉的準(zhǔn)確性的同時，還要采用多次校正K值，取平均值以提高K值的準(zhǔn)確度。

3.4 水浴加熱時間對檢測的影響。由于高錳酸鉀指數(shù)的測定值往往會隨著加熱時間延長而遞增，當(dāng)水樣溶液加熱到30min時，溶液的測定值最能夠接近真值，在檢測過程中如果控制好反應(yīng)溫度，就能夠較好地滿足高錳酸鉀指數(shù)試驗的要求。

3.5 蒸餾水空白值對測定準(zhǔn)確性的影響。在檢測中，為了確保檢測的準(zhǔn)確性，一般要先用蒸餾水對高錳酸鉀溶液進(jìn)行稀釋，檢測時要以新鮮蒸餾水為最佳選擇，一定要注意不要使用存放5天以上的蒸餾水，不然就會降低蒸餾水空白值對測定準(zhǔn)確性的影響。

4 消除高錳酸鹽指數(shù)檢測誤差措施

4.1 科學(xué)進(jìn)行溫度控制。在進(jìn)行檢測中要堅持控制反應(yīng)溫度在70～80℃左右，以保持反應(yīng)速度，因為如果加熱過程中溫度過低，那么檢測試驗的反應(yīng)速度將會變的極慢，不過也不能讓溫度過高，不然溫度如果超過90℃，H2C2O4部分分解就會導(dǎo)致標(biāo)定結(jié)果偏高。

4.2 合理進(jìn)行酸度控制。在檢測過程中，滴定時要將溶液[H+]保持在0.5～1mol/L左右，滴定保持在0.2～0.5mol/L。如果溶液酸度過低，MnO4-就會部分被還原成MnO2；酸度過高會促進(jìn)H2C2O4分解。

5 結(jié)語

綜上所述，由于高錳酸鹽指數(shù)檢測在實際應(yīng)用中還存在著諸多的問題，需要實驗人員始終按照操作規(guī)范進(jìn)行測定，并采取適宜的方法消除影響因素，從而確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。

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