碘代物雜質對TFT液晶性能的影響

邵 哲，黃麗賢，張 彥，張麗梅

(1.石家莊誠志永華顯示材料有限公司，河北 石家莊 050091;2.河北省平板顯示材料工程技術研究中心，河北 石家莊 050091)

1 引 言

液晶顯示已經成為目前主流的平板顯示模式，隨著液晶顯示器的保有量迅速增大和使用的廣泛深入，消費者對液晶顯示器的品質要求越來越高，生產廠家也在不斷完善更新生產工藝，對液晶品質的重視也提高到前所未有的程度[1]。

雖然TFT-LCD技術已經日趨成熟完善，但某些品質缺陷如殘影(Image Sticking)問題，仍可能會出現并對產品質量造成較大困擾。造成液晶殘影的原因很多，離子效應是其中最重要的影響因素。液晶盒中的離子通常認為來自液晶材料、配向膜材料、封膠、襯墊料和電極等。通常認為在液晶層中，由于雜質分解或者液晶分子分離而產生離子，離子在電場中的運動過程會對液晶圖像顯示產生不良影響。液晶層中可自由移動離子的運動狀態，會影響液晶的電壓保持率(Voltage Holding Ratio，VHR)測量值；而取向層吸附的離子運動狀態，會影響到殘余直流電壓(Residual Direct Current，RDC)的測量結果[2-6]。

本實驗所關注和研究的是液晶材料所含雜質對液晶重要品質參數的影響。液晶材料本身是精細化學品，在合成和提純過程中不可避免會引入微量的雜質，這些微量雜質被認為是引起液晶材料在使用過程中老化、分解進而出現品質降低的主要因素[7-8]。

在目前所使用的TFT液晶材料中，聯苯、氟苯類等材料占大多數，其合成過程中都需要用到鹵代物原料或中間體進行偶聯反應。因此本文選擇了使用較為廣泛的碘代物中間體作為研究對象，對碘代物微量雜質影響液晶品質參數(VHR、離子濃度等)的現象做了深入的研究和驗證，并總結了碘代物對液晶性能影響的規律和控制限度。

2 實 驗

2.1 實驗中所使用的主要儀器設備

Toyo Model 6254液晶綜合測試儀

DYMAX-5000EC紫外固化儀

直流穩壓電源

精密電子秤

DHG-9023A型電熱鼓風干燥箱

2.2 實驗設計

2.2.1 鹵代物選擇

本實驗選擇的鹵代物為：

碘代丙環苯，GC純度≥99.8%

2.2.2 測試盒選擇

本實驗選擇的液晶測試盒為：

TN右旋液晶盒，盒厚為7.0 μm。電極面積為1 cm2。

2.2.3 液晶母體選擇

本實驗選擇的液晶母體為一款量產TFT液晶A，其部分品質參數如表1所示。

表1 TFT液晶A品質參數表

2.2.4 實驗方案設計

將碘代物雜質加入液晶母體A中，分為5個濃度梯度進行微量摻雜，摻雜范圍在1～2×10-4間。然后將摻入不同濃度碘代物的液晶樣品灌入測試盒。將測試盒封口后，在不同劣化條件下放置保存，再進行各項品質參數的測試比對。

劣化條件包括：高溫、UV(UltraViolet，紫外線)照射和外加電壓。UV光照強度：40～50 mW/cm3，高溫溫度范圍80～100 ℃，加電電壓范圍10～20 V。

測試的主要品質參數為：電荷保持率(VHR)。

3 結果分析與討論

3.1 不同劣化條件下TFT混晶的品質變化趨勢

實驗測試了在高溫、UV光照及加電條件下的TFT液晶的品質參數VHR數值的變化情況。

3.1.1 高溫加電保存條件實驗

將TFT液晶原樣與摻雜碘代物雜質(摻雜濃度為1×10-4)的TFT液晶分別灌盒封口后，各取兩片樣品盒放入恒溫烘箱中，都加上20 V電壓，恒溫保存4 h。按照溫度梯度(25、50、75、100 ℃)，每個溫度重復上述實驗。測試試驗后樣品盒的VHR參數。

在加電高溫保存條件下，摻雜碘代物雜質的TFT液晶與液晶原樣的VHR變化趨勢對比如圖1。

由圖1可知，加電高溫條件下保存，摻雜碘代物雜質的液晶與液晶原樣相比VHR數值明顯下降。隨著保存溫度的升高，液晶的VHR下降幅度也逐漸增大。100 ℃保存時，VHR數值最大降幅可達到0.3% 。

圖1 液晶VHR與溫度關系圖Fig.1 VHR value of TFT liquid crystal mixture v.s. temperature

3.1.2 UV光照加電保存實驗

將TFT液晶原樣與摻雜碘代物雜質(摻雜濃度為1×10-4)的TFT液晶分別灌盒封口后，各取3片樣品盒放入紫外固化儀中，都加上10 V電壓，以50 mW/cm3光強進行紫外照射。按光照時長梯度(5、10 min)，分別進行照射實驗。取出后測試樣品盒的VHR參數。

加電UV光照保存條件下，摻雜碘代物雜質的TFT液晶，VHR變化趨勢如圖2所示。

圖2 液晶VHR與UV照射關系圖Fig.2 VHR value of TFT liquid crystal mixture v.s. UV irradiation time

由圖2可知，加電UV光照條件下保存，對摻雜有碘代物雜質的TFT液晶的品質有著非常強烈的影響，隨著光照時間的延長，液晶的VHR品質參數深幅下降，照射10 min，降幅最大可達5%。

從以上加電條件下的高溫和UV光照實驗，我們可以得出如下結論：

(1)摻雜碘代物的TFT液晶，對于高溫和紫外劣化條件更為敏感，尤其在加電保存的情況之下，可見VHR參數的顯著下降。

(2)在加電條件下，UV光照可顯著降低摻雜有碘代物雜質的TFT液晶的VHR品質參數。究其原因，應為UV光在電流的輔助作用下，促進了微量碘代物的光解，產生了少量離子型雜質，從而影響到液晶的光電性能[9-10]。

3.2 不同濃度梯度下碘代物雜質對TFT混晶的影響趨勢

在相同的劣化條件下(加電，UV照射)，實驗測試了摻雜不同碘代物濃度的TFT液晶VHR參數的變化趨勢。碘代物摻雜的濃度梯度為：0、2×10-5、5×10-5、1×10-4、1.5×-4、2×-4。分別配制上述摻雜濃度的液晶樣品，各取兩片測試盒灌晶封口，加上10 V電壓，放入紫外固化儀中，以50 mW/cm3光強紫外照射10 min。測試試驗后樣品盒的VHR參數數值。

在不同濃度梯度下，摻雜碘代物雜質的TFT液晶VHR參數變化趨勢如圖3所示。

圖3 液晶VHR與碘代物濃度關系圖Fig.3 VHR value of TFT liquid crystal mixture v.s. iodide concentration

從圖3可見，隨著TFT液晶中碘代物含量的提升，在加電和UV光照的劣化條件下，液晶品質參數VHR值呈快速下降趨勢。在本實驗的劣化測試條件下，超過2×10-5的碘代物含量，已經對液晶品質產生了不良影響，VHR測試數值可見明顯降低。

4 結 論

通過以上不同劣化條件下、不同濃度梯度碘代物含量的實驗，我們可以得到如下結論：

(1)通過實驗對比可知，TFT液晶中含有的碘代物雜質對UV光照比對高溫條件更為敏感。通電條件下，UV光照會促進TFT混合液晶中碘代物雜質的分解，顯著降低TFT液晶的VHR品質參數。

(2)在UV光照和加電的劣化條件下，隨著TFT混合液晶中碘代物雜質含量的增加，液晶的VHR參數測試值呈快速下降的趨勢。混晶中碘代物濃度為2×10-4時，VHR參數降幅達15%以上。

(3)從本實驗數據可知，微量碘代物的存在會嚴重影響TFT液晶使用的可靠性，碘代物是必須要管控的敏感雜質。在本實驗的條件下，根據實驗數據得到TFT液晶中碘代物雜質的建議控制含量為：碘代物雜質含量<2×10-5。

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