亞硝酸鈉法生產聚合硫酸鐵新進展

孫 全 方

（合肥市皖發凈水材料有限公司， 安徽 合肥 231125）

亞硝酸鈉法生產聚合硫酸鐵新進展

孫 全 方

（合肥市皖發凈水材料有限公司， 安徽 合肥 231125）

酸性條件下，以亞硝酸鈉為催化劑，以氧氣為氧化劑，一步法生產聚合硫酸鐵。實踐證明：密閉條件下，于350 kg水中投加1 t全鐵含量為20%的硫酸亞鐵，配以98%濃硫酸的110 kg，以20 kg亞硝酸鈉作為催化劑，以10～11 MPa的工業氧氣5～6瓶作為氧化劑，55 ℃下催化氧化硫酸亞鐵制備液體聚合硫酸鐵可以在3 h內完成反應，生產出符合國家標準的高效凈水劑。此生產工藝大大縮短了反應完成時間，提高了生產效率。又因為是密閉條件下反應，也大大減少了亞硝酸鈉對環境的污染。是一種制備聚合硫酸鐵的理想方案。目前，此工藝已經應用于本公司的實際生產。

亞硝酸鈉法； 聚合硫酸鐵； 縮短反應時間； 提高生產效率減少環境污染

經典的亞硝酸鈉法生產聚合硫酸鐵生產方法是：將定量的水中加入反應釜中，邊攪拌邊加入定量的硫酸亞鐵，然后滴加定量的硫酸。在充分攪拌的情況下,緩慢加入亞硝酸鈉,并通入空氣進行完全氧化。[1]為了提高反應速度,降低生產成本,亞硝酸鈉按多次少量的原則投加,其總投加量為物料總量的1%～1.5%,完全反應時間需17 h。 此法，生產工藝簡單易行,反應過程溫和,對設備的要求不高,投資省。不足之處是：氧化時間太長,生產效率低；產品聚合硫酸鐵的鹽基度較低,一般只有6～9。且反應過程常常伴隨著大量氮的氧化物排出, 污染了環境, 致使產品的鹽基度受到很大的制約。筆者在借鑒中和經典的亞硝酸鈉法生產聚合硫酸鐵生產方法[2]和雙氧水氧化法生產聚合硫酸鐵最新工藝方法[3]基礎上，經過多次反復試驗，最終找出了一條高效亞硝酸鈉法生產聚合硫酸鐵的可行方案。

1 所需原料和設備

自來水350 kg；

FeSO4·7H2SO41 t（含量20%）；

98% H2SO4110 kg；

NaNO220 kg加入100 kg水中；

氧氣5～6瓶（10～11 MPa的壓力）；

搪瓷反應釜（帶循環泵）。

2 操作步驟

2.1 準備工作

檢查反應釜內是否干凈，攪拌槳及內置溫度計套管是否完好，試開攪拌是否正常，試開物料循環泵是否正常，反應釜蓋及壓力計密封墊是否完好，所有閥門是否完好和開閉自如，檢查完好后開始下一步操作。

2.2 投料生產

（1）往反應釜內加入自來水350 kg，然后開攪拌，緩慢投加硫酸亞鐵1 t，并在攪拌的情形下加入所需硫酸 110 kg（加硫酸不宜過快，110 kg硫酸10-15分鐘加完）；用蒸汽給反應釜加熱，以促使硫酸亞鐵全部溶解。觀察溫度計，加熱升溫至30～35 ℃停止通蒸汽。關閉蒸汽閥門。打開冷卻循環水出水閥門。

（2）攪拌5 min后，停攪拌。打開反應釜底閥，打開循環泵進出口閥門，開循環泵。打開配好的亞硝酸鈉（每箱加入25 kg亞硝酸鈉固體，然后用自來水補滿，用木棒攪拌使亞硝酸鈉全部溶解）箱閥門，進行第一次加亞硝酸鈉固體 10 kg（約 20～30 min）后，關閉亞硝酸鈉閥門。

（3）打開氧氣瓶閥門，調節減壓閥壓力至 1 MPa左右的壓力通氧氣。觀察溫度計溫度，保證反應在 55 ℃度進行。溫度過高時，打開冷卻水進水閥，開冷卻循環水，使溫度保持55 ℃。

（4）待氧氣用完2瓶后，再打開亞硝酸鈉閥門，加入亞硝酸鈉固體10 kg（約20～30 min）。關閉亞硝酸鈉閥門。

（5）繼續通入氧氣，待氧氣消耗3瓶時，第一次取樣檢測；以后每消耗半瓶氧氣取一次樣檢測。至消耗4瓶氧氣后，每過30 min開反應釜攪拌一次，每次攪拌1～2 min。

（6）反應完全后，開冷卻循環水，放料（一般1 t硫酸亞鐵完全反應需5～6瓶氧氣）。完全反應時間大約3 h。

（7）生產完成后，清潔生產現場。

3 所得產品檢測結果

檢測結果見表1。

由表1可以看出：本公司運用新工藝生產出的產品各項指標均優于國家標準。

表1 聚合硫酸鐵檢測對照表Table 1 PFS detection table

4 結論與討論

4.1 結論

新工藝生產產品，耗時僅3 h，遠遠少于經典工藝的17 h,很大程度上提高了生產效率；所產出的產品質量也優于國家標準。

4.2 討論

有學者認為此工藝使用亞硝酸鈉作為催化劑，在催化氧化過程中，會產生大量的氮氧化物，從而污染環境。[5]因此，本工藝也就此方面做了改進：本工藝改用密閉反應釜反應，基本杜絕了這一隱患；不過，亞硝酸鈉本身是一種對人體有毒的致癌物,它的使用限制了聚合硫酸鐵對生活飲用水的凈化處理。基于此點的改進，筆者很是期待。

［1］朱志平. 聚合硫酸鐵生產中的投料計算與應用[J]. 工業水處理,2002,22（11）：34-36.

［2］潘碌婷，吳錦鋒. 聚合硫酸鐵制備技術與研究進展[J]. 工業水處理,2009,29(9）:1-5.

［3］孫全方. 固體聚合硫酸鐵生產工藝改進探究[J] .廣東化工,. 2013，40（21）：77-78.

［4］湯鴻霄.無機高分子絮凝理論與絮凝劑[M]. 北京.中國建筑工業出版社, 2006: 182-187.

［5］鄭懷禮，龍騰銳，袁宗宣.聚合硫酸鐵制備方法研究及其發展[M].環境污染治理技術與設備,2000，1(5）：21-28.

Research on Production of Polyferric Sulfate by Sodiun Nitrite Method

SUN Quan-fang
（Wanfa Water Purification Materials Co., Ltd., Anhui Hefei 231125，China）

Under acidic conditions, using sodium nitrite as the catalyst and oxygen as the oxidant, polyferric sulfate can be produced by one-step process. The practice has proved that: under closed condition, after 110 kg 98% concentrated sulfuric acid and one ton ferrous sulfate with total iron content of 20% add in 350 kg water, liquid polyferric sulfate can be prepared with 20 kg sodium nitrite as catalyst and industrial oxygen as the oxidant at 55 ℃ in 3h. The obtained product can meet the national standards for high efficiency water purifiers. The process can greatly reduce the reaction time and increase the productivity. The reaction is under closed condition, so the environment pollution caused by sodium nitrite greatly reduces. Currently, this process has been applied in actual production of water purifiers.

Sodium nitrite method; PFS; Shortening the reaction time; Improving production efficiency and reducing environmental pollution

TQ 031

A

1671-0460（2014）11-2238-02

2014-04-09

孫全方（1985-），安徽潁上縣人，工程師，主要從事質量檢驗與實驗室研發。