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酸值自動測試儀與手動測試的對比分析
孟德華1唐繼龍2/1.佳木斯供電公司;2.國投北疆電廠
介紹了利用兩種方法測試絕緣油酸值的試驗過程,闡明了酸值自動測試儀準確度高、精密度高的優越性,可以完全替代手動操作。
酸值;自動測試儀;滴定;指示劑;重復性;精密度
前言:絕緣油在運行中由于氧、溫度和其他條件影響要逐漸老化而生成環烷酸、羥基酸等一系列的酸性產物,酸性物質存在將不可避免地產生油泥,進而降低油的絕緣性能,在運行溫度較高時,還會促使固體絕緣材料老化,直接危害電氣設備的安全運行。通過對充油設備中油品酸值的大小的測定,可以判斷油品中所含酸性物質的多少。通常酸值越高,則油品中所含的酸性物質就愈多,表明油的老化程度愈深,故酸值是運行中油老化程度的主要控制指標之一。
電力系統及工礦企業都有大量的充油電氣設備,變壓器油的酸值又是必測的常規檢驗項目,是油品質量的重要指標。所以采用何種測定方法對保證設備的安全穩定運行至關重要。
1.目前,手動測定酸值常用的是指示劑滴定法,它主要是以質子酸堿學說為基礎,根據中和滴定的原理在非水介質中進行。具體是將油樣和乙醇萃取液混合加熱至沸騰,利用沸騰乙醇萃取出試油中的酸性組分,再用K OH乙醇溶液進行中和滴定。當酸堿反應剛好平衡時,計算中和1克油中酸性組分所消耗的K OH毫克數,就是油品的酸值數。
2.手動測試存在的問題
(1)萃取液加熱需要一套水浴設備,從常溫到沸騰需要40分鐘左右。時間長,加熱慢,不適合大批量油樣的測試工作。
(2)操作復雜,需要一手搖動試劑瓶,一手滴入中和液,眼睛還要觀察顏色變化,判斷是否到達滴定終點,稍有不慎,就容易滴定過度,產生誤差。
(3)酸值的確定是以顏色的突變為準,即油樣從黃色突變為藍綠色的瞬間作為滴定終點。這種變化靠人的肉眼來捕捉,容易造成誤判斷。
(4)同一操作者及不同操作者針對同一油樣所做的重復性試驗和再現性試驗,其結果存在較大差異,重復性差。
(5)手動攪拌不均勻,影響到酸值的完全中和,并造成對滴定終點的誤判斷。
3.注意事項。
(1)在測定油品酸值時規定兩次煮沸5分鐘,并趁熱滴定,滴定時間不超過3分鐘,這樣有利于將油品中的酸性組分充分抽提出,并可驅除二氧化碳對酸值的影響,防止冷卻后有二氧化碳回溶使測試結果偏高。
(2)在酸值滴定終點附近應緩慢加入堿液,在估計差一兩滴達到終點時改為半滴加,以減少誤差。
(3)防止加熱時蒸汽燙傷人。
1..該儀器采用中和法原理,用微機控制在常溫下自動完成。加液、滴定、攪拌、判斷滴定終點,液晶屏幕顯示測定結果并可用打印機輸出。
2.自動測定儀存在的優點。
(1)該儀器操作簡單時間短,一個油樣全部測試過程僅用8分鐘。
(2)利用機器自動判斷測定終點,采用光電檢測判斷滴定終點從而避免了人為的操作、視覺誤差等造成測試結果的偏差,同一油樣重復性很高,精密度很好。
(3)用特制的試劑瓶盛裝萃取液和中和液,試劑在使用過程中不與空氣接觸,避免了溶劑揮發和空氣中的二氧化碳的影響。使用者不用手接觸溶劑,減少了有機溶劑和化學藥品對人體的危害。
(4)該儀器無須加熱,幾乎對環境條件沒有任何要求,只須判斷準終點,讀準數據就可以得到測定結果。
3.使用AN—6型酸值自動測定儀注意事項
(1)使用前必須進行中和液排氣和萃取液排氣。
(2)測試結束后必須用無水乙醇沖洗中和液管路,防止沉淀堵塞。
(3)每次使用完畢,萃取液和中和液卡子必須松開,防止輸液管被長期擠壓變形粘連,影響使用。
自動裝置測試酸值結果與手動測試酸值數據結果對比和重復性數據對比表如下表:
序號手動測試數據mgK OH/g自動測試數據mgK OH/g序號手動測試數據mgK OH/g自動測試數據mgK OH/g以上試驗數據表明:

注:兩次平行測定結果的差值不得超過下列允許值。酸值mgK OH/g 允許差值mgK OH/g <0.1 0.01 01.~0.3 0.02 >0.3 0.03
1.酸值自動測定儀從性能、測試時間、誤差大小等方面比手動測酸值方法要優越的多。
2.同一油樣分別測試時,AN—6型酸值自動測定儀的測試結果與手動測試結果極其接近,且比手動測試結果更加接近真實值,說明該儀器完全可以替代手動測試酸值的方法。
3.同一油樣重復性測試時,AN—6型酸值自動測定儀測試結果的重復性比手動測試酸值結果的重復性好的多。說明該儀器要比手動測試酸值方法精密度高,更能滿足生產的需要。
4.使用者不用手接觸試劑,最大限度地減少了有機溶劑和化學藥品對人體的危害,確保人身安全。
5.自動裝置每次可以連續測定6個試樣,大大的提高了工作效率,減輕了工作人員的勞動強度。
AN—6型酸值自動測定儀采用微機控制,光、機、電、化學一體化全自動化,除了準確度和精密度高外,其簡單快速、易掌握、易操作也是其他幾種方法不能比擬的。它的試用證明了絕緣油的酸值自動儀可以完全取代手動操作試驗,大大提高了工作效率,極大地減輕工作人員的勞動強度,最大限度地減少了有機溶劑和化學藥品對人體的危害,保障了人身安全。它是今后電力發展必不可少的試驗裝置。
[1]電力用油、氣質量、試驗方法及監督管理標準匯編[M].北京:中國電力出版社,2001. [2]電力用油技術問答[M].東北電力試驗研究院,1990.