采用Logistic統(tǒng)計法分析片狀鋁粉的最小點火能＊

李 磊，劉慶明，高克平

（北京理工大學爆炸科學與技術國家重點實驗室，北京100081）

可燃固體粉塵－空氣混合物的最小點火能（minimum ignition energy，MIE）是表征粉塵易燃易爆危險性的主要參數(shù)，對于精細化工、采礦和航空、兵器等工業(yè)的生產(chǎn)安全都是極其重要的指標。因此，系統(tǒng)研究粉塵云的最小點火能及其影響因素，更精確地測試最小點火能，并獲得比較符合實際的數(shù)據(jù)，能夠為工業(yè)粉塵防爆提供一定的理論參考依據(jù)。

目前各國標準關于粉塵云最小點火能的計算分析方法還有差異，有的給出的是一個能量范圍，也有的給出一個特定的能量值，但都是把特定能量下點火成功與否當作確定的事件。S.P.M.Bane等［1－2］在研究混和氣體點火能的實驗中提出，可以把點火結(jié)果看作一個概率事件，利用統(tǒng)計方法進行計算，給出的最小點火能以概率形式表示，這在點火能的研究方面是比較新穎的。S.Bernard等［3］從一般統(tǒng)計規(guī)律和對數(shù)統(tǒng)計規(guī)律等2方面研究了粉塵云最小點火能的表示方法，認為可以提供一個特定點火成功概率下的能量值。M.Ngo［4］系統(tǒng)地運用Logistic回歸分析方法對可燃氣混合物的最小點火能進行了研究，得到不同濃度的丙烷－空氣混合物最小點火能的概率分布曲線，進一步驗證了這種計算分析方法的可行性。上述研究表明：作為一種表征臨界狀態(tài)的參數(shù)，確定的最小點火能量能否點燃粉塵并使其維持燃燒是一個概率問題，但總體來說關于這方面的研究還不系統(tǒng)，需要進一步的研究。

此外，關于金屬粉塵的燃爆特性研究也是該領域的熱點問題。片狀鋁粉作為一種新型燃料已被成功應用于燃料－空氣炸藥等領域［5－6］。與一般球狀鋁粉相比，這種鋁粉的比表面積更大，更利于點火和爆炸的傳播，因此確定片狀鋁粉粉塵云的最小點火能對分析燃料的爆炸敏感度和產(chǎn)品安全性都很重要。本文中，基于Logistic統(tǒng)計分析方法對片狀鋁粉不同點火成功概率下的最小點火能進行研究。

1 實驗裝置與原理

1.1 實驗測試裝置

選用MIKE3管為測試裝置，如圖1 所示。INERIS在Hartmann管的基礎上研制出符合EN 標準［7］的MIKE3管。C.Cesana等［8］對如何運用MIKE3管測試最小點火能做了詳細介紹，并組織世界范圍內(nèi)的31個實驗室對該裝置進行了校核，結(jié)果表明，MIKE3管是點火能測試的可靠裝置；A.Janes等［9］比較了Hartmann管和MIKE3 管的區(qū)別，通過實驗得出，在所測能量處于1～10mJ的范圍或大于100mJ時，利用MIKE3管可以更準確地表述物質(zhì)的最小點火能。

圖1中，鎢電極直徑為3mm，電極尖端角度約為30°；電磁閥控制高壓氣體噴入實驗裝置中；壓力表用以顯示噴粉壓力的大??；石英玻璃管直徑為72mm，高為314.5mm，體積為1.28L，底部裝有用以擴散粉塵的半球狀擴散器。圖2為實驗裝置的點火電路，電容放電產(chǎn)生的電流和電壓分別用電流線圈和高壓探頭進行測試，實驗過程中電極間隙保持6mm 不變。

圖1 粉塵爆炸測試裝置——MIKE3管Fig.1 Dust explosion test apparatus－MIKE3tube

圖2 粉塵爆炸測試裝置點火電路Fig.2Ignition circuit of dust explosion test apparatus

大量實驗表明［10］：由于電容放電不能完全放凈以及電路中的能量損失等原因，真正作用于點火的能量小于電容的儲存能量，而粉塵能否點燃在很大程度上依賴于點火能量的大?。?1－12］，因此為了精確確定點燃粉塵的點火能量，本文中采用電壓與電流乘積的積分形式對其進行計算：

式中：E 為點火能量；I（t）為電容放電時測得的電火花電流；V（t）為測得的電火花電壓；t為從電容開始放電到放電結(jié)束的時間。

1.2 最小點火能分析方法

本文中運用Logistic回歸分析方法研究粉塵云的最小點火能。根據(jù)Logistic回歸模型［13－14］，可將點火成功概率p 的Logit變換L（p）表示為最小點火能Em的一次函數(shù)，即：

式中：β0 和β1 為系數(shù)，可利用SPSS軟件計算得到。一定的點火成功概率p 對應的最小點火能為：

式（3）的缺點在于，當p＝1時無法得到Em的數(shù)值，因此對應一定點火成功概率的最小點火能量存在置信上限［4］Eucl和置信下限Elcl：

式中：σ00和σ11分別為β0 和β1 的方差；σ01為β0 和β1 的協(xié)方差；Zα／2為標準正態(tài)分布曲線的上α／2分位點，當置信度為0.95 時，α＝1－0.95＝0.05，α／2＝0.025，由標準正態(tài)分布表可以查出Zα／2＝1.960；σ01＝η（σ00σ11）1／2，η 為相關系數(shù)，σ00、σ11和η 可通過SPSS軟件得出。

2 結(jié)果分析與比較

最小點火能測試使用的片狀鋁粉平均粒徑為10～16μm，蓋水面積為0.7m2／g，活性鋁成分不小于82%。實驗前將片狀鋁粉前在真空干燥箱中恒溫干燥24h，各次實驗的稱量質(zhì)量分別為0.4、0.7、1.0、1.3、1.6和1.9g。由于粉塵在噴揚擴散過程中存在壁面吸附、向管外飄逸等原因，又對噴粉效率進行了校核。

為保證較高的噴揚效率并使粉塵與空氣充分混合，具體實驗條件設置如下：噴粉壓力為0.7MPa，噴粉時間為110ms，點火延遲時間為130ms。對于同一濃度的片狀鋁粉粉塵，最多重復噴揚、點火10次，如果均未發(fā)生燃燒和爆炸，則認為該點火能量不能引起點火。

2.1 Logistic回歸模型確定最小點火能

根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，利用SPSS 軟件可以得到鋁粉稱量質(zhì)量為1g時，β0＝－6.499，β1＝1.407，代入式（3）可以得出點火成功概率為10%的最小點火能是3.06mJ。其他濃度的結(jié)果分析均同理。圖3給出了稱量質(zhì)量分別為1.0g（實際濃度為657.89g／m3）和1.6g（實際濃度為570.18g／m3）的片狀鋁粉的點火實驗結(jié)果，計算所得的點火成功概率曲線及能量值（置信度為95%的置信區(qū)間）的分布曲線。

圖3 不同濃度片狀鋁粉點火試驗結(jié)果及最小點火能概率分布曲線Fig.3 Result of ignition test under various concentrations of falke aluminium dust and probability distribution of the minimum ignition energy

2.2 濃度對最小點火能的影響

表1給出了實驗所用不同質(zhì)量鋁粉粉塵及其實際濃度、基于Logistic回歸模型并通過SPSS軟件求得的β0、β1 的值以及點火成功概率分別為p＝5%，10%和50%時的最小點火能，其中：m 為稱量質(zhì)量，ρ 為實際質(zhì)量濃度。

表1 不同濃度片狀鋁粉的最小點火能計算結(jié)果Table 2 Calculation result of minimum ignition energy under various concentration of falke aluminium dust

1.9 631.58 －4.125 0.652 1.81 2.96 6.33

圖4為鋁粉－空氣混合物的最小點火能（Em）隨濃度（ρ）的變化曲線。由圖4可以看出，當粉塵云濃度很小時最小點火能較大，隨著粉塵云濃度逐漸增大，所需的最小點火能迅速減小，最后基本穩(wěn)定在很小的能量范圍內(nèi)。具體以p＝10%的對應曲線為例，當片狀鋁粉的濃度為570.18g／m3時，其最小點火能最?。?.55mJ）；隨粉塵濃度繼續(xù)增大最小點火能的數(shù)值穩(wěn)定在3mJ左右不變。與普通球狀鋁粉15mJ的最小點火能［14］相比，片狀鋁粉的點火和爆炸敏感度極高，這是因為片狀鋁粉顆粒的比表面積較大，在很大的濃度范圍內(nèi)均容易點火引發(fā)爆炸。上述實驗現(xiàn)象也與K.Choi等［15］的研究結(jié)果一致。

圖4 最小點火能隨濃度的變化曲線Fig.4 Changes of the minimum ignition energy with concentration

2.3 不同最小點火能計算方法的比較

結(jié)合本次實驗所得結(jié)果，對3種最小點火能計算標準分別進行了的計算和分析。

按照國標GB／T16428－1996［16］，國際電工協(xié)會標準IEC：1994［17］，美國材料試驗協(xié)會標準E2019－02［18］等3個標準，在給定的粉塵濃度下，以一個能可靠點燃粉塵云的能量值開始，通過調(diào)節(jié)電容和充電電壓，逐次減半降低電火花能量，依次找到點火20次內(nèi)均未出現(xiàn)著火的最大能量值E1和點火20次內(nèi)均出現(xiàn)著火的最小能量值E2，得到粉塵最小點火能是一個范圍E1＜Em＜E2。以質(zhì)量濃度為570.18g／m3的片狀鋁粉為例，測得其最小點火能范圍為2.89mJ＜Em＜3.06mJ。

按照歐盟標準EN13821：2002［7］，根據(jù)在各濃度下點火試驗中均未出現(xiàn)點火的最大能量值En和出現(xiàn)過點火的最小能量值Ei確定最小點火能的一個統(tǒng)計值，即：

式中：ni為能量Ei在不同濃度下點火成功的次數(shù)，ntot為實驗中所用不同粉塵濃度的總次數(shù)。

根據(jù)本次實驗中進行的6組不同濃度的片狀鋁粉點火情況，如表2所示，其中p＊為該實驗中的點火成功概率，取En＝1.88mJ，Ei＝4.06mJ，ni＝2，ntot＝6，代入式（5）計算得Em＝3.258mJ。

表2 不同濃度片狀鋁粉點火實驗結(jié)果Table 2 Result of igintion test with different concentrations

根據(jù)本文中所用的Logistic回歸模型，得到片狀鋁粉質(zhì)量濃度為570.18g／m3時的點火成功概率分布圖（如圖3所示），p＝10%對應的最小點火能Em＝2.55mJ。

在實際應用中，出于不同的目的對所用物質(zhì)燃爆性能的實現(xiàn)期望也有不同。例如從工業(yè)生產(chǎn)安全的角度講，要盡可能避免粉塵爆炸事故的發(fā)生，這就可以根據(jù)較低的點火成功概率（如5%）來制定生產(chǎn)過程的防護標準和安全措施；而作為弾藥和推進劑等產(chǎn)品的主要組分，則希望引爆的可靠性更高，其最小點火能的參考標準就可以取點火成功概率大于50%甚至更高的條件。

從對比情況來看，上述3種方法給出的最小點火能的量級和規(guī)律完全一致，而運用Logistic回歸模型得到的最小點火能以特定點火成功概率為前提，更符合實際情況，也能滿足各種生產(chǎn)安全防護需要。

3 結(jié) 論

在容積為1.28L的MIKE3管內(nèi)對不同濃度的片狀鋁粉－空氣混合物進行最小點火能測試實驗，利用SPSS軟件計算得到各濃度下片狀鋁粉粉塵在不同點火成功概率條件下的最小點火能，結(jié)果表明：

（1）粉塵云點火成功與否應當做概率事件并應用統(tǒng)計分析方法進行研究，基于Logistic回歸模型建立的粉塵云最小點火能計算方法能更準確地描述特定概率下的最小點火能；

（2）粒徑為10～16μm 的片狀鋁粉－空氣混合物的最小點火能隨鋁粉濃度的增大迅速減小，當粉塵濃度高到一定程度后其最小點火能穩(wěn)定在某一數(shù)值；

（3）片狀鋁粉的最小點火能比普通球狀鋁粉小得多，其燃爆敏感度和危險性更強；

（4）按不同計算標準得到的鋁粉粉塵云最小點火能結(jié)果基本一致，且按Logistic回歸模型得到的最小點火能更符合實際情況。

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