電感耦合等離子質譜法測定甘蔗汁中重金屬的研究

劉維明，劉永智，王曉飛，3，韋進進

(1.廣西壯族自治區環境監測中心站，廣西南寧530028;2.廣西職業技術學院，廣西南寧530226;3.廣西大學輕工與食品工程學院，廣西南寧530004;4.南寧市環境保護監測站，廣西南寧530012)

2014年，環境保護部和國土資源部發布的全國土壤污染狀況調查公報中顯示，全國土壤環境狀況總體不容樂觀，耕地土壤環境質量堪憂，主要污染物為鎘、鎳、銅、砷、汞、鉛和多環芳烴［1］。可見，土壤重金屬污染導致土壤環境質量惡化，嚴重危害農業生態系統的良性循環和人類的生存環境，已成為全國性環境問題之一。

我國南方是主要的甘蔗糖業產區，尤其是廣西作為我國最大的產糖地區，其糖產量在2010/2011榨季占全國總產量的64.36%。食糖作為我國食品、飲料、醫藥等產業不可或缺的基礎原料之一，也是我國居民的生活必需品。要保證食糖產品的質量，首先要保證原料蔗及其甘蔗汁的質量，但由于甘蔗汁具有很高的糖分且黏稠，干擾大成為分析其重金屬含量的難點。目前沒有針對甘蔗汁中重金屬分析的國標方法，可參考的分析方法亦很少。因此，建立甘蔗汁中重金屬先進的分析方法勢在必行。

筆者針對甘蔗汁的特性，通過硝酸體系進行電熱板消解將甘蔗汁進行前處理［2］，采用電感耦合等離子體質譜法對其中的銅、鉛、鋅、鎘4種有害重金屬元素進行定量分析，采取全程空白、加標回收、平行樣等質控措施，驗證該分析方法的可靠性，也可為分析含有機質高、糖分高、黏稠的樣品中重金屬含量提供技術參考。

1 材料與方法

1.1 材料 供試原料:市售甘蔗。主要儀器:Agilent 7700E電感耦合等離子體質譜儀，安捷倫公司;PL202-L梅特勒電子天平，梅特勒-托利多公司;吉爾森移液器1～1 000 μl，法國吉爾森公司。主要試劑:超純級硝酸，德國進口，MERCK默克;超純水，密理博純水儀制作;Cu、Pb、Zn、Cd標準儲備液，環境保護部標準樣品研究所。

1.2 樣品前處理 用榨汁機把洗干凈的甘蔗榨出蔗汁，將榨好的甘蔗汁搖勻，用錐形瓶稱量10 g，加入超級純硝酸5 ml，置于電熱板上加熱，待冒煙時適時晃動甘蔗汁。如發現蔗汁變得黏稠時，加入2 ml硝酸，并不時晃動，避免蔗汁被碳化［3］，直到蔗汁變得澄清透明，冷卻后以超純水定容至50 ml。全程以超純水做空白，在樣品中做平行樣加Cu、Pb、Zn、Cd標樣做回收率測定。

2 結果與分析

2.1 檢出限與線性關系 用重量法將Cu、Pb、Zn、Cd配成混合標液，濃度依次為:0.05、0.50、1.00、10.00、20.00、50.00、200.00、500.00 μg/L，方法的線性范圍、回歸方程、相關系數、檢出限見表1。

表1 方法的線性范圍、回歸方程、相關系數、檢出限

2.2 方法穩定性和精密度 為驗證方法的穩定性，試驗稱取了5份甘蔗汁平行樣品同步進行消解處理，然后進行上機分析。從分析結果看，樣品平行性較好，說明方法穩定，重現性較好。平行樣品標準偏差、相對標準偏差、相對偏差結果見表2。

2.3 回收率與準確度 為驗證方法的準確度，試驗稱取了8份平行樣，其中5份做平行樣品，3份樣品做加標回收率平行試驗，以確定方法的可靠性。在加標前預測甘蔗汁濃度，在已知濃度的甘蔗汁樣品中分別加入Cu、Pb、Zn、Cd標準溶液，加入元素的量控制在加標樣品元素量的0.5～2.0倍。測定5份平行樣和3份加標樣中各元素濃度，用測定濃度×定容體積=質量，用每個加標樣品的量-5份平行樣品量的均值=各加標回收量，用各加標回收量÷加標量×100%=各元素的回收率(表3)。同時還對國家有證標準物質進行測定，測定結果均落在合理范圍(表4)。因此，從回收率及國家有證標準物質的測定結果表明，該方法是準確可靠的。

表2 平行樣測定結果

表3 分析方法加標回收率

表4 標準物質的測定值(n=5)

3 結論

通過消解去除糖分和蔗汁中雜質的干擾，采用ICP-MS同時測定甘蔗汁中4種有毒有害重金屬元素，經精密度、加標回收率和標準物質測定等試驗證明，該方法精密度好、檢出限低、快速方便，適用于甘蔗汁中多種微量重金屬元素的同時測定。

［1］環境保護部，國土資源部.全國土壤污染狀況調查公報［R］.2014.

［2］國家環境保護局.水和廢水監測分析方法［M］.4版.北京:中國環境科學出版社，2002.

［3］CLARKE M A，MORRIS N M，TRIPP V W，等.甘蔗糖制品中的重金屬［J］.甘肅糖業，1985(5):36-41.