快速酒精儀在黃酒酒精度分析中的應用

黃媛媛，肖蒙，彭金龍，葉小龍，胡健

（上海金楓酒業股份有限公司技術中心，上海201501）

快速酒精儀在黃酒酒精度分析中的應用

黃媛媛，肖蒙，彭金龍，葉小龍，胡健

（上海金楓酒業股份有限公司技術中心，上海201501）

通過與GB/13662—2008《黃酒》中的酒精度檢測方法相比較，研究了近紅外酒精分析儀法的準確性和穩定性，并且研究了總糖、濁度和色度對該方法的影響。結果表明，與國標檢測方法相比，近紅外酒精分析儀法操作簡單、快速，并且重復性和準確性都更高。

黃酒；近紅外；酒精度；酒精分析儀

黃酒酒精度（酒精含量）是指20℃時100mL黃酒中所含乙醇的毫升數，是黃酒質量控制的關鍵指標之一，所以對黃酒的特征指標—酒精度的檢測非常重要[1]。

目前，在酒類行業檢測酒精度的方法有很多，例如密度瓶法、酒精計法、酒精儀檢測法（如Anton Paar啤酒分析儀，Scaba全自動啤酒分析儀等）、酶分析法、氣相色譜法等。其中，酒精儀檢測法，具有快速、準確、操作簡單、穩定性高等優點，主要應用在啤酒行業[2-5]。但由于黃酒與啤酒在酒精度、總糖、濁度和色度等方面具有較大差異，可能會造成酒精儀測定酒精度不穩定，故酒精儀尚未應用到黃酒行業中。

國內黃酒行業一般都采用GB/13662—2008《黃酒》中酒精度檢測方法，其原理是試樣經過蒸餾，用酒精計測定蒸出液中酒精的含量[6-8]。雖然該方法需要的設備簡單，便于推廣，但是在長期的實踐過程中暴露出很多缺點，例如操作繁瑣，樣品需要進行蒸餾，操作過程中酒精容易有損失；檢測速度慢，完成一個樣品的檢測需要30min；使用酒精計測量讀數時，因于個體差異，檢測結果有人為誤差等[9]。

因此，為了快速檢測黃酒酒精度、降低誤差等目的，本研究引進了Anton Paar酒精分析儀，并對其進行了準確度的檢測。結果表明，儀器準確度高，然后再將其對黃酒的酒精度進行自動進樣檢測。其原理是根據乙醇分子中的官能團對特定的近紅外波長的吸收而使得透射出來的光線變弱，通過酒精分析儀中的檢測器分析透射或反射光線的光密度，就可以計算出黃酒中的酒精含量，最終通過Excel表格把數據自動記錄下來；使用特定的吸收波長，可以避免黃酒的其他組分的干擾，確保酒精度測定的準確性[11-15]。酒精分析儀檢測樣品無需前處理，3min完成一個樣品的檢測；同時，避免了人為誤差，可以快速得到準確的結果。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

黃酒：上海金楓酒業股份有限公司。

無水乙醇（色譜純）、單寧（化學純）、無水葡萄糖（化學純）、焦糖色、斐林試劑等均為市售；標準葡萄糖溶液按照GB/13662—2008《黃酒》中要求配制。

1.2 儀器與設備

Alcolyzer Wine酒精分析儀：Anton Paar股份有限公司；2100AN濁度儀：美國哈希公司；BS210S分析天平：北京賽多利斯天平有限公司；ZF08-TZ酒精計：上海華辰醫用儀表有限公司。

1.3 方法

1.3.1 準確性實驗

配制15%vol乙醇溶液：取150mL乙醇（色譜純99.99%），加水稀釋至1 000mL，混勻，待用。

用下面3種方法各做平行實驗10次：①用酒精分析儀檢測15%vol乙醇溶液；②取100mL 15%vol乙醇溶液于100mL量筒，用酒精計直接測檢測；③將15%vol乙醇溶液100mL，經過蒸餾后用酒精計測定蒸出液中酒精的含量。

1.3.2 濁度對酒精分析儀的影響實驗

取黃酒樣品1#依次加入質量分數為0、5mg/kg、10mg/kg、15mg/kg的單寧，混勻。用酒精分析儀檢測上述4個樣品的酒精度，同時用哈希濁度儀檢測其濁度，各做3個平行實驗取平均值，分析濁度（EBC）對酒精分析儀的影響。

取不同酒精度的黃酒樣品2#，按上述實驗方法進行重復試驗。

1.3.3 總糖濃度對酒精分析儀的影響實驗

取黃酒樣品1#依次加入0、2%、4%、6%、8%的無水葡萄糖，混勻。用酒精分析儀檢測上述5個樣品的酒精度，同時采用GB/13662—2008《黃酒》中的亞鐵氰化鉀滴定法檢測其總糖，各做3個平行實驗取平均值，分析葡萄糖的濃度對酒精分析儀的影響。

取不同酒精度的黃酒樣品2#，按上述實驗方法進行重復試驗。

1.3.4 色度對酒精分析儀的影響實驗

取黃酒樣品1#依次加入0、0.5‰、1.0‰、1.5‰、2.0‰的焦糖色，混勻。用酒精分析儀檢測上述5個樣品的酒精度，同時用哈希濁度儀檢測其色度，各做3個平行實驗取平均值，分析色度對酒精分析儀的影響。

取不同酒精度的黃酒樣品2#，按上述實驗方法進行重復試驗。

1.3.5 驗證性和穩定性實驗

采用國標GB/13662—2008《黃酒》規定的方法和酒精分析儀檢測本公司同一黃酒樣品酒精度，各做平行實驗10次。

2 結果與分析

2.1 準確性實驗

根據1.3.1準確性實驗得到的數據，分析結果見表1。

由表1可知，方法①和②的均值存在一定的差異性，所以用t檢驗法判斷這兩組數據是否存在顯著性差異。在α= 0.05時，查t檢驗臨界值分布表可知t（0.05/2，18）=2.101[16]；根據表1中的數據計算可得t=1.97

方法①與②的均值都明顯高于方法③，其中方法①與③相差0.31%vol，這可能主要與蒸餾過程中酒精的揮發有關，酒精含量的損耗一般在0.2%vol左右。所以在酒精水溶液的酒精度測量中，酒精分析儀的檢測結果比國標蒸餾法更加準確。

方法①的標準偏差僅為0.026，明顯低于方法②（0.096）與③（0.122），說明酒精儀分析法的精密度高，檢測結果準確。

由于以上測量樣品皆為酒精和水的混合溶液，成分簡單，干擾因素少，但在實際酒樣酒精度的測量操作中，酒中成分復雜，所以酒樣中其他組分特別是總糖和濁度是否對酒精分析儀的測量造成干擾影響，需要進一步進行酒精分析儀的抗干擾因素實驗。

2.2 濁度對酒精分析儀的影響實驗

濁度對酒精儀分析結果的影響見表2。

表2 濁度對酒精分析儀檢測結果的影響Table 2 Effect of turbidity on Alcolyzer Wine test result

由表2可知，隨著濁度的增加，酒精度的數值基本不變，所以濁度的高低對酒精分析儀的檢測幾乎沒有影響。但是為了儀器的正常使用和維護保養，渾濁的黃酒樣品應先過濾再進行檢測。

2.3 色度對酒精分析儀的影響實驗

色度對酒精儀分析結果的影響見表3。

表1 準確性實驗測定結果Table 1 Result of accuracy experiment

表3 色度對酒精分析儀檢測結果的影響Table 3 Effect of chromaticity on Alcolyzer Wine test result

由表3可知，通過添加焦糖色增加黃酒色度，酒精度保持不變，所以色度對酒精分析儀的檢測沒有影響。

2.4 總糖質量濃度對酒精分析儀的影響實驗

總糖質量濃度對酒精儀分析結果的影響見表4。

表4 總糖質量濃度對酒精分析儀檢測結果的影響Table 4 Effect of total sugar concentration on Alcolyzer Wine test result

由表4可知，隨著酒樣總糖的逐漸升高，所測得酒精度數值逐漸降低，但幅度較小依次僅為2.7%vol、4.9%vol，所以，黃酒中總糖的質量濃度對酒精分析儀的檢測結果有一定的影響，但影響不大。

2.5 驗證性和穩定性實驗

驗證性和穩定性實驗分析結果見表5。

表5 黃酒樣品酒精度測定結果Table 5 Determination of alcohol content in Chinese rice wine

由表5可知，上述2種方法測得的酒精度均值相差0.42%vol，這是由于國標采用蒸餾造成部分酒精損失，這與2.1中的0.34%vol相當；用酒精分析儀法測得的酒精度的標準偏差為0.01%vol左右，遠遠小于國標法的0.11%vol，說明酒精分析儀的精密度和穩定性高。

3 結論

通過上述實驗結果表明，與GB/13662—2008《黃酒》中的酒精度檢測方法相比，酒精分析儀法操作簡單、快速，而且重復性、精密度和準確性都更高。該方法在我企業質檢部門已連續應用了3年多，使用期間未出現任何故障，且使用過程中，檢測所需樣品量少，僅需30mL/次；檢測速度快，每個樣品大約3min；幾乎不需要耗材，只需少量清洗用水；對實驗室的環境影響較少，不產生熱量。近紅外酒精分析儀的應用為黃酒中酒精含量的檢測提供了一種新的方法，在企業日常酒精度檢測中不僅可提高工作效率，還可保證結果的檢測精度和準確性，滿足企業的檢測需求。

[1]謝婷.氣相色譜法測葡萄酒中乙醇含量—甲醇作內標[J].常州工程職業技術學院學報，2006（3）：49-53.

[2]陸久瑞，胡國棟.氣相色譜法測定啤酒中酒精的含量[J].食品與發酵工業，1990（8）：55-57.

[3]李玉峰.ANTON PAAR Alcolyzer+DMA4500分析啤酒酒精原濃[J].啤酒科技，2004（12）：50-53.

[4]朱宏霞，鄧德文，鄭校先.傅立葉變換近紅外透射法測定黃酒酒精度[J].中國釀造，2008，27（12）：84-86.

[5]謝廣發，徐榕，樊阿萍，等.近紅外光譜技術在黃酒理化指標快速檢測中的應用[J].中國釀造，2011，30（11）：182-185.

[6]全國釀酒標準化技術委員會.GB 10343—2008食用酒精[S].北京：中國標準出版社，2009.

[7]全國食品工業標準化技術委員會釀酒分技術委員會.GB/T 13662—2008黃酒[S].北京：中國標準出版社，2008.

[8]全國食品工業標準化技術委員會釀酒分技術委員會.GB/T 15038—2006葡萄酒、果酒通用分析方法[S].北京：中國標準出版社，2007.

[9]邢杰，劉俊軍，張江.Anton Paar啤酒分析儀的使用[J].啤酒科技，2004（7）：50-51.

[10]粟智，車云霞，高學平，等.用熱值分析法測定飲用酒的酒精度[J].中國釀造，2006，25（9）：68-70.

[11]朱宏霞，鄧德文，鄭校先.傅立葉變換近紅外透射法測定黃酒酒精度[J].中國釀造，2008，27（12）：80-82.

[12]王麗，鄭小林，鄭群雄.基于近紅外光譜技術的桃品質指標快速檢測方法[J].中國食品學報，2011，11（3）：205-209.

[13]張輝，袁軍川，毛嚴根，等.機制黃酒釀造生產過程中氨基酸變化研究[J].釀酒科技，2009（2）：37-39.

[14]王冬，葉升峰，閔順耕，等.近紅外光譜分辨率對液體樣品近紅外定量模型影響的研究[J].光譜學與光譜分析，2009，29（7）：1813-1817.

[15]馮愛軍，趙文紅，白衛東，等.不同黃酒中有機酸的測定[J].中國釀造，2010，29（8）：114-116.

[16]于獻忠.質量專業理論與實務中級[M].北京：中國人事出版社，2004.

Alcohol content determination of Chinese rice wine using Alcolyzer Wine

HUANG Yuanyuan,XIAO Meng,PENG Jinlong,YE Xiaolong,HU Jian
(Technical Center of Shanghai Jinfeng Wine Co.,Ltd.,Shanghai 201501,China)

By comparison with the alcohol detection methods described in GB/13662—2008 Rice Wine,the accuracy and stability of near infrared Alcolyzer Wine was discussed and the effect of total sugar,turbidity and chromaticity on this method was studied.The results showed that,the near infrared Alcolyzer Wine was simple,rapid with higher repeatability and accuracy,comparing with the national detection method.

Chinese rice wine;near infrared;alcohol content;Alcolyzer Wine

TS261.7

A

0254-5071（2014）04-0139-03

10.3969/j.issn.0254-5071.2014.04.033

2014-02-24

新型黃酒工藝及相關新產品的研究與開發（133919N1000）

黃媛媛（1986-），女，本科，主要從事黃酒生產工藝技術的研究和新產品的開發工作。