烯烴聚合流化床反應器內動結塊的聲發射檢測

婁仁杰，韓兆輝

(中國石油安全環保技術研究院大連分院，遼寧 大連 116032)

0 前言

在流化床乙烯氣相聚合過程中，由于聚合反應產生的熱量大，氣、固之間的傳熱速率相對較低，聚合物顆粒容易聚集形成結塊。如果不及時采取相應措施，將會干擾流化床的正常流化，嚴重時還會引起“熔床”，甚至導致非計劃停車。因此，結塊的預防和監控意義重大。

Hendrickson[1]的研究結果表明，烯烴聚合流化床反應器中的結塊按其產生機理可以分為粘結在反應器壁面的“熱結塊”（即靜結塊）和已經熔融固化并且在流化床底部活動的“冷結塊”（即動結塊）。由于熔融固化的動結塊尺寸大，往往在分布板附近運動。若動結塊進一步粘結長大，則有可能導致分布板堵塞，繼而引發生產事故。

聲發射技術通過接收和分析流化床反應器中顆粒撞擊壁面產生的聲信號，并與過程中的操作參數相關聯，從而實現對生產過程的檢測和監控。Cody 等[2-3]通過對流化床壁面聲信號的解析，獲得了流化床內近壁面處顆粒的運動狀況和“顆粒溫度”。王靖岱等[4-6]對顆粒碰撞壁面產生的聲信號進行多尺度分解，提出了基于聲發射技術的流化床故障診斷方法。虞賢波等[7]根據黏壁結塊前后流化床聲能量的軸向、周向分布，建立了床層黏壁結塊（靜結塊）的聲發射檢測方法。但是以往的研究對象多集中于床層整體的流化狀況或者是固定在床層壁面的靜結塊，對近分布板處動結塊的研究較少。

本文在冷模實驗裝置中，利用聲發射技術檢測和對比分析有無結塊時近分布板區域的聲信號，提取表征動結塊運動特性的特征參數，從而實現對動結塊的檢測。

1 實驗裝置與方法

實驗裝置如圖1 所示，由氣固流化床冷模實驗裝置和聲發射檢測系統兩部分組成。其中，氣固流化床冷模實驗裝置包括羅茨風機、干燥器、流量計、閥門、DN400 mm 的鐵質流化床；聲發射檢測系統包括內置放大器的聲發射探頭、數據采集卡和計算機。實驗使用壓縮空氣作為流化氣體，使用線性低密度聚乙烯（LLDPE）作為流化顆粒，使用如圖2 所示的絲狀結塊和塊狀結塊來模擬工業反應器中的動結塊。實驗過程中，從羅茨風機出來的氣體經干燥器干燥和流量計計量后，經流化床底部的混合室和分布板進入流化床中，使得流化床內的聚乙烯顆粒流化。顆粒撞擊流化床壁面產生的信號經過轉換、放大、調制后通過數據采集卡在計算機上記錄。

圖1 氣固流化床冷模實驗裝置及聲發射檢測系統

圖2 實驗用聚乙烯結塊

實驗前，向流化床中加入80 kg 聚乙烯，靜床高約為160 cm。分別測量了正常流化、加入絲狀結塊和加入塊狀結塊等三種情況下流化床底部近分布板區域的聲信號。其中，聲發射檢測系統的采樣頻率為500 kHz，采樣時間為5 s，聲發射探頭置于分布板上方10 cm 處的外壁上。三種情況下流化床內表觀氣速均為0.55 m/s。通過對比分析有無結塊時近分布板區域的聲信號，提取可以用于表征結塊的特征參數，可以建立流化床內動結塊的聲發射檢測方法。

2 實驗結果和討論

聲信號能量可以表征流化床內顆粒運動的強弱。聲信號能量越大，表明顆粒運動越劇烈；反之，聲信號能量越小，表示顆粒運動越弱。一般而言，結塊的密度和粒徑都比正常顆粒大，在流化床內的運動性較差，使得其周圍的顆粒運動活躍性減弱，導致聲信號能量變小。此外，結塊與聚乙烯顆粒尺寸上的差異會導致聲信號頻譜的變化。因此，本節以聲信號能量和聲信號頻譜作為特征參數，對比分析有無結塊時近分布板區域聲信號的異同。

2.1 聲信號能量

圖3 給出了絲狀結塊加入過程中聲信號能量隨時間的變化。由圖3 可知，在第75 s 加入絲狀結塊后，聲信號能量出現一定程度的下降，但是變化不明顯。這是由于絲狀結塊結構較為疏松，體積較大，相對密度較小，在流化床內的沉降速度較慢，從床層上部運動到床層底部所需的時間較長。因此，在第112 s 才觀測到較為明顯的聲信號能量下降。但是，由于絲狀結塊在流化氣體作用下能再次流化，此后聲信號能量又有明顯的回升。總體而言，絲狀結塊加入后導致的聲信號能量有所降低，但是降低幅度不大。

圖3 絲狀結塊加入過程中聲信號能量隨時間的變化

圖4 塊狀結塊加入過程中聲信號能量隨時間的變化

圖4 給出了塊狀結塊加入過程中聲信號能量隨時間的變化。由圖4 可知，在第82 s 加入塊狀結塊后，聲信號能量快速下降，且此后一直在低位波動。這是由于塊狀結塊結構較為致密，在流化床內的沉降速度較快，因此加入后很快就在床層底部觀測到較為明顯的聲信號能量下降。此后，由于塊狀結塊很難被流化，只能在分布板上方來回運動，導致其周圍顆粒的平均運動程度減弱，從而使得聲信號能量一直維持在較低的水平。

由上述分析可知，與正常流化時相比，加入絲狀結塊和塊狀結塊后近分布板區域的聲信號能量會出現不同程度的下降，比較而言，加入塊狀結塊后聲信號能量下降更為顯著。

2.2 聲信號頻譜

正常流化、加入絲狀結塊和加入塊狀結塊等三種情況下，流化床底部近分布板區域聲信號的頻譜如圖5 所示。由圖5 可知，加入結塊后聲信號頻譜的低頻部分（0～20 kHz）和高頻部分（70～150 kHz）的能量均出現不同程度的降低，且高頻部分能量的下降比低頻部分更為顯著，塊狀結塊導致的聲信號能量下降比絲狀結塊更為顯著。從圖5 中還可以看出，正常流化時聚乙烯顆粒撞擊金屬壁面產生的聲信號的主頻在80 kHz 左右，加入結塊后聲信號的主頻向低頻方向移動。這是因為聲信號的主頻與顆粒粒徑負相關，顆粒粒徑越大，撞擊壁面產生的聲信號的主頻越低[6]。由上述分析可知，與正常流化時相比，加入絲狀結塊和塊狀結塊后，近分布板區域的聲信號頻譜的主頻向低頻方向移動，聲信號頻譜低頻部分和高頻部分聲信號能量也會降低。

圖5 有無結塊時近分布板區域的聲信號頻譜對比

3 結論

本文通過對比分析正常流化、加入絲狀結塊和加入塊狀結塊等三種情況下聲信號能量和頻譜的差異，建立了流化床近分布板區域內動結塊的聲發射檢測方法。研究發現，聲信號能量降低、聲信號頻譜低頻部分（0～20 kHz）和高頻部分（70～150 kHz）的能量降低、聲信號頻譜的主頻向低頻方向移動等三種現象可以作為近分布板區域內動結塊存在的聲發射判據。研究還發現，與加入絲狀結塊相比，加入塊狀結塊后，聲信號能量下降更為顯著，且聲信號頻譜的高頻部分能量下降比低頻部分更為明顯。研究結果表明，聲信號能量和聲信號頻譜均可以用于判斷在近分布板區域是否有動結塊存在。

[1]Hendrickson G.Electrostatics and gas phase fluidized bed polymerization reactor wall sheeting [J].Chemical Engineering Science,2006,61(4):1041-1064.

[2]Cody G D,Bellows R J,Goldfarb D J,et al.A novel nonintrusive probe of particle motion and gas generation in the feed injection zone of the feed riser of a fluidized bed catalytic cracking unit [J].Powder Technology,2000,110(1):128-142.

[3]Cody G D,Goldfarb D J,Storch Jr G V,et al.Particle granular temperature in gas fluidized beds [J].Powder Technology,1996,87(3):211-232.

[4]曹翌佳,石志儉,楊寶柱,等.氣相聚合流化床內聚合物結塊的聲波檢測技術[J].石油化工,2006,35(8):766-769.

[5]王靖岱,蔣斌波,陽永榮,等.聲波的多尺度解析與氣固流化床故障檢測[J].化工學報,2006,57(7):1565-1569.

[6]侯琳熙,王靖岱,陽永榮,等.氣固流化床中聲發生機理及在工業裝置中的應用[J].化工學報,2005,56(8):1474-1478.

[7]虞賢波,任聰靜,姜曉靜,等.氣固流化床中聲發射和結塊定位[J].浙江大學學報(工學版),2008,42(10):1828-1832.