高粘高彈改性瀝青粘溫特性研究

沈 凡，任 莉，陸 超，胡月平

（1.武漢工程大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，武漢 430073；2.武漢理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，武漢 400070；3.浙江電瓷廠有限責(zé)任公司，衢州 324002）

粘度是對(duì)流體流變特性的一種表征，反映流體發(fā)生流動(dòng)時(shí)其內(nèi)部分子間摩擦阻力的大小。對(duì)瀝青而言，其粘度對(duì)混合料的施工和易性及施工溫度有很大的影響［1］。目前粘度的測(cè)定方法主要有粘度杯法、真空毛線管法以及旋轉(zhuǎn)布什粘度法。因旋轉(zhuǎn)布什粘度法方便簡易、可重復(fù)性強(qiáng)，逐漸受到國內(nèi)外人士的認(rèn)可，但測(cè)試過程及讀數(shù)方法一直沒有統(tǒng)一的定論。國外常用SC4－27號(hào)轉(zhuǎn)子在20r／min時(shí)的粘度作為代表粘度值，該方法準(zhǔn)確性已受到質(zhì)疑。我國也制定了標(biāo)準(zhǔn)《T0625－2000瀝青布氏旋轉(zhuǎn)粘度試驗(yàn)》，使旋轉(zhuǎn)布氏粘度法在我國推廣，但試驗(yàn)運(yùn)行時(shí)顯示扭矩百分?jǐn)?shù)滿足10%～98%均可視為有效值，扭矩可控范圍過大對(duì)粘度真實(shí)數(shù)據(jù)的測(cè)試也造成一定的影響［2］。此外，不同的測(cè)試時(shí)間讀得的粘度數(shù)值也存在較大的差異。

針對(duì)上述問題，筆者進(jìn)行大量布氏粘度試驗(yàn)探明轉(zhuǎn)速、扭矩及測(cè)試時(shí)間對(duì)粘度測(cè)試的影響，并在選取最佳的讀數(shù)方式下對(duì)SBS改性瀝青、橡膠瀝青、高粘高彈改性瀝青粘溫特性進(jìn)行研究。用以改善瀝青粘附性，提高瀝青混合料的路用性能，延長使用壽命。

1 原材料及制備方法

1.1 原材料

基質(zhì)瀝青采用路翔技術(shù)有限公司的重交70＃道路瀝青（AH－70），技術(shù)指標(biāo)如表1所示。

SBS采用中國石化巴陵石化分公司生產(chǎn)的 YH－791線形 SBS，嵌段比S／B為30／70；橡膠粉采用湖南合得力橡膠科技有限公司生產(chǎn)的40目橡膠粉；增粘改性組分為石油類樹脂；增韌改性組分為酯類化合物，無色油狀液體，與瀝青有良好的相容性。

表1 70＃ 基質(zhì)瀝青技術(shù)指標(biāo)

1.2 制備方法

采用FLUKO公司生產(chǎn)的FM300型實(shí)驗(yàn)室高速剪切分散乳化機(jī)（轉(zhuǎn)速范圍為300～11000r／min）配合加熱保溫套進(jìn)行瀝青改性實(shí)驗(yàn)。

首先將基質(zhì)瀝青加熱到185℃，依次緩緩加入橡膠粉、SBS、增粘組分、增韌組分，并持續(xù)剪切1h，保持溫度在180～200℃之間，剪切速率在3000～5000r／min之間，將剪切后的瀝青放置在165℃的烘箱中繼續(xù)溶脹發(fā)育2h，得到高粘高彈改性瀝青。

不同SBS及橡膠粉摻量下的改性瀝青的制備方法與高粘高彈改性瀝青的制備類似，準(zhǔn)確稱量SBS或橡膠粉的質(zhì)量，保證溶脹發(fā)育時(shí)間即可。

2 測(cè)試方法

采用美國SHRP戰(zhàn)略公路研究計(jì)劃推薦的布洛克菲爾德旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)（Brookfield）方法（ASTM D4402）測(cè)定不同條件下改性瀝青的粘度。瀝青結(jié)合料粘度與結(jié)合料類型、剪變率和儀器參數(shù)有關(guān)，其計(jì)算方法中考慮3個(gè)儀器參數(shù)［3］，計(jì)算式為

式中，η為粘度，Pa·s；n為轉(zhuǎn)速，r／min；k1為扭矩常數(shù)；k2為轉(zhuǎn)子體積常數(shù)；S為剪變率，1／s；k3為轉(zhuǎn)子剪變率常數(shù)；F為剪應(yīng)力，N／m2；T為扭矩百分?jǐn)?shù)。其中k1、k2、k3根據(jù)儀器類別及所選的轉(zhuǎn)子型號(hào)確定，轉(zhuǎn)速n及扭矩T由測(cè)試過程中調(diào)節(jié)。

3 測(cè)試影響因素分析

3.1 測(cè)試時(shí)間與轉(zhuǎn)速

根據(jù)《T0625—2000瀝青布氏旋轉(zhuǎn)粘度試驗(yàn)》中的規(guī)定，按照儀器說明書的要求選擇合適的轉(zhuǎn)速，需待讀數(shù)穩(wěn)定后，保證扭矩在10%～98%之間。每隔60s讀數(shù)一次，連續(xù)讀數(shù)3次取平均值即為該溫度下的表觀粘度。但讀數(shù)穩(wěn)定的時(shí)間并無明確規(guī)定，實(shí)際測(cè)量過程中往往出現(xiàn)讀數(shù)尚未穩(wěn)定或趨近于穩(wěn)定測(cè)試人員已讀數(shù)記錄的現(xiàn)象，同時(shí)轉(zhuǎn)速選擇過大或過小，均會(huì)導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果存在較大偏差。

為了確定讀數(shù)穩(wěn)定的時(shí)間及合適的轉(zhuǎn)速，選取135℃下橡膠瀝青（膠粉含量 18%）分別在 10r／min、30r／min、50r／min下測(cè)試其粘度，試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。

由圖1可見，一方面隨著測(cè)試時(shí)間的延長粘度先逐漸降低再漸漸趨于穩(wěn)定。測(cè)試開始120s內(nèi)粘度降低幅度較大，240s后測(cè)試粘度達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。旋轉(zhuǎn)法測(cè)試粘度時(shí)熱瀝青隨著轉(zhuǎn)子攪動(dòng)，內(nèi)部結(jié)構(gòu)發(fā)生變化導(dǎo)致粘度降低，最終達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。因此粘度讀取時(shí)間不宜少于4min。另一方面橡膠瀝青粘度隨著轉(zhuǎn)速的增大而降低，相比10r／min，選取50r／min的轉(zhuǎn)速時(shí)測(cè)得的粘度降低了近11%。轉(zhuǎn)速選取過小瀝青內(nèi)部結(jié)構(gòu)尚未達(dá)到穩(wěn)定，所測(cè)粘度偏大；轉(zhuǎn)速選取過大對(duì)儀器的測(cè)試精度要求較高，容易產(chǎn)生較大誤差，同時(shí)對(duì)儀器損耗也相對(duì)較大。實(shí)測(cè)過程中建議在滿足扭矩要求的前提下，結(jié)合儀器說明書選擇20～50r／min較宜。

3.2 扭矩的范圍選擇

扭矩的確定對(duì)粘度的測(cè)定至關(guān)重要，目前保證扭矩在10%～98%即為有效值，可選空間過大。筆者選取橡膠瀝青（膠粉含量分別為18%、20%、22%）三組，測(cè)得135℃下不同扭矩下的實(shí)測(cè)粘度值，如圖2所示。

由圖2可知，粘度隨著扭矩的增大而降低，每組選取的3個(gè)測(cè)試點(diǎn)均滿足扭矩有效值要求，但隨著扭矩的升高，18%、20%、22%橡膠瀝青粘度分別降低了10%、7%、5%，可見扭矩的選擇對(duì)粘度實(shí)測(cè)值影響很大。筆者建議采用50%扭矩中值粘度作為代表值，一方面可防止扭矩選擇過大或過小引起的誤差，另一方面根據(jù)大量實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)，扭矩50%扭矩中值時(shí)對(duì)應(yīng)的轉(zhuǎn)速一般為20～50r／min，使得測(cè)量值更準(zhǔn)確。

4 粘溫特性研究

溫度對(duì)瀝青粘度的影響十分明顯。從評(píng)價(jià)瀝青路面的高溫穩(wěn)定性出發(fā)，瀝青結(jié)合料的60℃粘度指標(biāo)較好地反映了路面的高溫抗車轍能力，而135℃粘度指標(biāo)來控制改性瀝青的拌和與壓實(shí)溫度，瀝青粘溫特性研究對(duì)實(shí)際施工具有重大意義。

4.1 SBS對(duì)瀝青粘度的影響

選取SBS改性瀝青高摻量SBS（6%、8%、10%）及基質(zhì)瀝青，測(cè)得不同溫度下的粘度，讀值時(shí)保證測(cè)試時(shí)間5min，扭矩取50%中值，所測(cè)數(shù)據(jù)如圖3所示。

由圖3可知：1）SBS的加入能大幅度提升瀝青的表觀粘度。以135℃測(cè)試結(jié)果為例，SBS摻量為6%、8%、10%情況下，與基質(zhì)瀝青相比粘度分別提高了近4倍、9倍、16倍。由于SBS的軟段S聚集在一起吸收基質(zhì)瀝青中的輕質(zhì)油分而充分溶脹，硬段B連接軟段，實(shí)現(xiàn)橋聯(lián)進(jìn)而形成空間網(wǎng)絡(luò)體系，使得瀝青中易于游離的組分在高溫下運(yùn)動(dòng)幅度減小，從而提高瀝青的高溫穩(wěn)定性，表現(xiàn)為粘度得到極大提升。2）隨著溫度的升高，瀝青的粘度持續(xù)降低。溫度低于155℃時(shí)，粘度降低速率很大，但當(dāng)溫度上升到一定值（175℃）時(shí)，改性瀝青的粘度值逐漸趨于穩(wěn)定。由于高溫下改性瀝青由非牛頓體逐漸轉(zhuǎn)為牛頓體，曲線上表征為斜率逐漸減小。

4.2 橡膠粉對(duì)粘度影響

選取橡膠瀝青其中膠粉含量（18%、20%、22%）及基質(zhì)瀝青，測(cè)得不同溫度下的粘度，讀值時(shí)保證測(cè)試時(shí)間5min，扭曲取50%中值，所測(cè)數(shù)據(jù)如圖4所示。

由圖4可知：1）橡膠粉的加入能大幅提高瀝青的粘度。根據(jù)135℃測(cè)試結(jié)果，橡膠粉摻量為18%、20%、22%情況下，與基質(zhì)瀝青相比粘度分別提高了近7倍、10倍、12倍。由于橡膠顆粒吸收瀝青中的油分而溶脹，使得橡膠顆粒恢復(fù)一定的粘性并均勻地懸浮分散在基質(zhì)瀝青中，同時(shí)基質(zhì)瀝青也因自身油分被吸收而變得粘稠，導(dǎo)致粘度急劇增大。2）與SBS改性規(guī)律相似，隨著溫度的提升，橡膠瀝青粘度逐漸降低。但當(dāng)溫度上升到155℃時(shí)，橡膠粉摻量對(duì)改性瀝青的粘度值影響不再明顯，逐漸趨于穩(wěn)定至1.5Pa·s。

4.3 高粘高彈改性瀝青粘溫特性

高粘高彈改性瀝青在摻入SBS及適量橡膠粉的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步添加石油類樹脂作為增粘組分，增強(qiáng)瀝青的粘彈性，提高瀝青在工作溫度范圍內(nèi)的粘結(jié)性能。對(duì)比不同溫度下橡膠瀝青（膠粉含量22%）、SBS改性瀝青（SBS含量6%）、高粘高彈改性瀝青與基質(zhì)瀝青的粘度情況，如圖5所示。

由圖5可知，通過增粘組分石油類樹脂的加入，高粘高彈改性瀝青的粘度較其他改性瀝青有明顯的提升。135℃下，高粘高彈改性瀝青粘度相比6%SBS改性瀝青提升220%，相比22%橡膠瀝青粘度提升了23%，粘結(jié)性能得到進(jìn)一步的改善。

采用ASTM D249所推薦的Saal公式對(duì)上述試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸［4］

其中，η為粘度，Pa·s；T為溫度，℃；n和m 為僅與材料相關(guān)的回歸系數(shù)。其回歸相關(guān)系數(shù)都大于0.998。

回歸后的粘溫曲線如圖6所示。

回歸直線方程的斜率表示瀝青對(duì)溫度的敏感性，由圖6可知高粘高彈改性瀝青、SBS改性瀝青、橡膠瀝青相對(duì)于基質(zhì)瀝青的溫度敏感性有很大的降低。同時(shí)高粘高彈改性瀝青的斜率最低，相比其他改性瀝青具備更低溫度敏感性，能極大的改善瀝青結(jié)合料的路用性能，提高使用壽命。

5 結(jié) 論

a.結(jié)合國內(nèi)粘度測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)，布式粘度讀數(shù)時(shí)間宜不少于4min，轉(zhuǎn)速宜取20～50r／min。試驗(yàn)測(cè)試過程中，扭矩應(yīng)在滿足10%～98%規(guī)范要求的基礎(chǔ)上，讀取扭矩中值50%對(duì)應(yīng)的粘度值。

b.SBS及橡膠粉的加入均能顯著提高瀝青的粘度，且隨著溫度的升高改性瀝青粘度逐漸降低，達(dá)到一定溫度（SBS改性瀝青175℃、橡膠瀝青155℃）后趨于穩(wěn)定。

c.相比SBS改性瀝青與橡膠瀝青，高粘高彈改性瀝青增粘組分的加入能大幅度提升瀝青的粘度，回歸后的粘溫曲線表明高粘高彈改性瀝青具備更低的溫度敏感性，滿足瀝青結(jié)合料更高的路用性能需求。

［1］蔡 婷.瀝青材料的組分與粘度試驗(yàn)分析［D］.西安：長安大學(xué)，2005.

［2］彌海晨，郭 平，胡 苗.橡膠瀝青粘度測(cè)試影響因素及粘度值確定方法研究［J］.中外公路，2010，5（30）：301－304.

［3］Brookfield Engineering Labs Inc.More Solutions to Sticky Problems［R］.2000.

［4］張 鴻，張 宇，尚海霞.不同劑量SBS改性瀝青粘度性能分析［J］.山西建筑，2007，33（24）：179－181.