三羥甲基丙烷-二庚酸-單丙烯酸酯的合成

蔡國星，張樂濤，馬 莉，古麗米熱·吐爾地，吾滿江·艾力*

(1.中國科學院新疆理化技術研究所，新疆 烏魯木齊 830011；2.中國科學院大學，北京 100049)

丙烯酸酯[1-2]為α、β-不飽和羧酸酯類化合物，化學性質活潑，可作為高分子聚合物的單體，被廣泛的應用于涂料、膠粘劑、光敏固化劑、塑料改性、纖維處理和皮革加工、橡膠及潤滑油添加劑等領域。丙烯酸多元醇酯是一類很重要的多功能性單體[3]，控制丙烯酸多元醇酯中丙烯酸酯的含量可得到不同應用性的單體，是特種丙烯酸酯的一個研究方向。多元醇-脂肪酸-單丙烯酸酯單體屬于丙烯酸酯脂肪醇酯的一種，聚合后具有聚丙烯酸酯[4]類似的性質，可應用于潤滑領域，但相關的研究未見報道。筆者以三羥甲基丙烷(TMP)、庚酸和丙烯酸(AA)為原料，合成了三羥甲基丙烷-二庚酸-單丙烯酸酯單體。

1 實 驗

1.1 主要試劑與儀器

TMP，工業(yè)級，日本三菱化學株式會社；AA，分析純，天津致遠化學試劑有限公司；庚酸，工業(yè)級，河北科正化工化工有限公司；對甲苯磺酸，分析純，上海山浦化工有限公司；對苯二酚，分析純，天津市北方天醫(yī)化學試劑廠。

FTS165型傅里葉紅外吸收光譜儀，美國BIO-RAD公司。

1.2 實驗步驟

按摩爾比例1∶2準確稱量定量的TMP和正庚酸，加入到帶有攪拌器及減壓蒸餾裝置的三口瓶中，加入占投料總質量1%的對甲苯磺酸作催化劑，在抽真空狀態(tài)下攪拌，緩慢加熱，減壓蒸餾除去反應生成的水，通過出水量和酸值來判斷反應進程，反應結束后，對體系冷卻降溫，先后用干燥碳酸鈉粉末和活性白土濾除催化劑，得到TMP-二庚酸酯。……