近紅外光譜法測定煙片加料均勻性研究

郭華誠+毛多斌+王軍+馮劍+楊恒

【摘 要】 通過研究，將料液假設為一種成分，運用偏最小二乘法建立一種以料液與煙葉比例數學模型為基礎的近紅外光譜法測定煙片加料均勻性。

【關鍵詞】 煙片加料均勻性 近紅外光譜 空白葉組

1 引言

均勻的煙葉加料可以確保相關的工藝設計得到較好的實現，煙草行業對于煙葉加料均勻性的傳統評價方法，從已有文獻來看國內外在卷煙加料均勻性檢測方法發面的研究，大多是從理論的角度，進行推導、計算[1-4]。為了客觀評價卷煙加料過程中料液施加的均勻程度，想通過實驗建立一種快速、通用性的加料均勻性測定方法，以準確評價加料工序料液施加的均勻性，對于卷煙企業評價加料效果非常必要。

2 煙絲樣品加料處理

2.1 建模樣品的選擇

建模需要選取適當的樣品數量，采樣的代表性是影響最終模型質量的關鍵性因素之一，若樣品數量過少，則不利于體現建模樣品集的代表性；若數量過多，則又大大增加了建模的工作量。為了增大樣品的多樣性，使所建立的模型具有更好的適用性。本次建模根據T牌號卷煙實際葉組配方，以不同地區不同等級不同部位的煙葉，摻配出10個葉組，其中1-3號葉組為在線生產的葉組配方，4-10號葉組是在前3個葉組配方的基礎上進行了比例調整。

2.2 煙絲含水率的測定

根據前期的實驗結論和近紅外光譜相關理論，煙絲中的水分含量對近紅外檢測結果產生較大影響。為了計算加料時加水的量，保證煙絲進行近紅外掃描時的含水率一致。

2.3 空白葉組加料

每組稱取100g左右空白葉組煙絲。每組煙絲樣品，分別噴加煙絲質量的0.2%、0.5%、0.75%、1.0%、1.25%、1.5%、2.0%、2.5%、 3.0%、3.5%共10個不同濃度梯度，根據公式4-1將測定樣品的水分控制在20%左右。

式1

式中M為煙絲質量，A為煙絲含水率，X為需要加入料液和水的質量。

將稱好的料液和水用喉頭噴霧器均勻的噴灑在稱好的空白煙絲上，在密封袋中平衡30min后進行掃描。

3 數學模型的建立

將料液假設為一種成分，運用偏最小二乘法建立料液與煙葉比例的數學模型。運用近紅外光譜分析儀所配套的分析軟件建立數學模型。

（1）對于樣品集設定組成成分為“料液”。

（2）分別計算出各樣品中料液與煙葉的比例，并與相應的光譜一一對應。

應用OPUS6.5數據處理軟件，設定光譜17點平滑，最大維數設定為15，采用矢量歸一化、一階導數、減去一條直線、多元散射校正及其組合等光譜預處理方法對光譜進行預處理，并進行初步優化。根據初步優化結果的均方根誤差（RMSECV）和光譜區間，在均方根誤差基本一致的情況下，參考光譜區間，選擇較大的光譜區間，這樣有利于在保證在模型均方根誤差較小的情況下，所建立模型中包括更多的光譜信息。在此基礎上，進行內部交叉檢驗，根據檢驗的結果確定最佳的主成份維數。并逐步優化，剔除異常值，確定最佳的主成分維數，直至建立較優的近紅外模型。異常值是指遠離模型整體的測量數據，對模型的回歸影響比較大。這類數據一般具有較大的杠桿值（1everage）和殘差值，本研究通過OPUS6.5軟件提供的診斷功能，應用內部交叉檢驗（Cross—validation）方法，逐步剔除奇異點，建立在決定系數（R2）較大和內部交叉驗證均方根誤差（RMSECV）較小時較優的不同組份近紅外分析預測模型。

通過不同光譜預處理方法對煙絲樣品集光譜進行預處理和初步優化。確定的光譜預處理方法是一階導數+MSC，光譜區間為：

7502.2～4246.7cm-1。在此基礎上，進行內部交叉檢驗，并剔除部分異常值，所得維數與決定系數（R2）和均方根誤差（RMSECV）的關系見表1。

由上表可知：隨著主成份維數的增加，決定系數（R2）逐步增大，同時均方根誤差逐步減小，至12維時，二者已不再有明顯變化，因此確定主成份維數為12。在此基礎上，進一步優化，逐步剔除異常值，建立均方根誤差較小，決定系數（R2）較大的較佳近紅外預測模型。所建立的煙絲校正集近紅外預測值與實測值散點圖，預測值與實測值偏差分布圖，均方根誤差與維數坐標圖，R2與維數坐標圖如圖1、圖2、圖3、圖4所示。

4 精密度實驗

為考察煙絲預測模型方法的精密度，取一煙絲樣品，重復6次掃描其近紅外光譜圖，用已建的模型測定煙絲料液施加含量，以考察不同方法的精密度，結果見表2。

從結果可以看出，這六次平行試驗的變異系數為1.27%，說明該方法重現性良好，可滿足加料均勻性的評價。

5 近紅外光譜法測定與丙二醇標記法對比

為了驗證近紅外光譜法對煙葉葉片料液預測值的精確度，實驗與利用丙二醇標記法測定料液的含量作了對比分析，結果如表3所示，兩種方法測定結果一致，進一步驗證了利用近紅外預測料液的含量的可行性。

參考文獻：

[1]溫若愚，趙維一.卷煙加料工序均勻性的測定方法[J]。江西農業學報，2010，22（4）：36-38

[2]廖惠云，甘學文，郝喜梁等.卷煙加料工序均勻性的評價與控制[A].中國煙草學會工業專業委員會煙草工藝學術研討會論文集[C].2007.34-39.

[3]李躍鋒，賴成連，李曉剛.卷煙加工加料加香系統改進裝置：中國，200420053667.X[P].2004209210.

[4]廖惠云，張映，赫喜良.卷煙制絲加料工序均勻性的評價與控制[J].煙草科技，2008（8）：5.7-9.endprint

【摘 要】 通過研究，將料液假設為一種成分，運用偏最小二乘法建立一種以料液與煙葉比例數學模型為基礎的近紅外光譜法測定煙片加料均勻性。

【關鍵詞】 煙片加料均勻性 近紅外光譜 空白葉組

1 引言

均勻的煙葉加料可以確保相關的工藝設計得到較好的實現，煙草行業對于煙葉加料均勻性的傳統評價方法，從已有文獻來看國內外在卷煙加料均勻性檢測方法發面的研究，大多是從理論的角度，進行推導、計算[1-4]。為了客觀評價卷煙加料過程中料液施加的均勻程度，想通過實驗建立一種快速、通用性的加料均勻性測定方法，以準確評價加料工序料液施加的均勻性，對于卷煙企業評價加料效果非常必要。

2 煙絲樣品加料處理

2.1 建模樣品的選擇

建模需要選取適當的樣品數量，采樣的代表性是影響最終模型質量的關鍵性因素之一，若樣品數量過少，則不利于體現建模樣品集的代表性；若數量過多，則又大大增加了建模的工作量。為了增大樣品的多樣性，使所建立的模型具有更好的適用性。本次建模根據T牌號卷煙實際葉組配方，以不同地區不同等級不同部位的煙葉，摻配出10個葉組，其中1-3號葉組為在線生產的葉組配方，4-10號葉組是在前3個葉組配方的基礎上進行了比例調整。

2.2 煙絲含水率的測定

根據前期的實驗結論和近紅外光譜相關理論，煙絲中的水分含量對近紅外檢測結果產生較大影響。為了計算加料時加水的量，保證煙絲進行近紅外掃描時的含水率一致。

2.3 空白葉組加料

每組稱取100g左右空白葉組煙絲。每組煙絲樣品，分別噴加煙絲質量的0.2%、0.5%、0.75%、1.0%、1.25%、1.5%、2.0%、2.5%、 3.0%、3.5%共10個不同濃度梯度，根據公式4-1將測定樣品的水分控制在20%左右。

式1

式中M為煙絲質量，A為煙絲含水率，X為需要加入料液和水的質量。

將稱好的料液和水用喉頭噴霧器均勻的噴灑在稱好的空白煙絲上，在密封袋中平衡30min后進行掃描。

3 數學模型的建立

將料液假設為一種成分，運用偏最小二乘法建立料液與煙葉比例的數學模型。運用近紅外光譜分析儀所配套的分析軟件建立數學模型。

（1）對于樣品集設定組成成分為“料液”。

（2）分別計算出各樣品中料液與煙葉的比例，并與相應的光譜一一對應。

應用OPUS6.5數據處理軟件，設定光譜17點平滑，最大維數設定為15，采用矢量歸一化、一階導數、減去一條直線、多元散射校正及其組合等光譜預處理方法對光譜進行預處理，并進行初步優化。根據初步優化結果的均方根誤差（RMSECV）和光譜區間，在均方根誤差基本一致的情況下，參考光譜區間，選擇較大的光譜區間，這樣有利于在保證在模型均方根誤差較小的情況下，所建立模型中包括更多的光譜信息。在此基礎上，進行內部交叉檢驗，根據檢驗的結果確定最佳的主成份維數。并逐步優化，剔除異常值，確定最佳的主成分維數，直至建立較優的近紅外模型。異常值是指遠離模型整體的測量數據，對模型的回歸影響比較大。這類數據一般具有較大的杠桿值（1everage）和殘差值，本研究通過OPUS6.5軟件提供的診斷功能，應用內部交叉檢驗（Cross—validation）方法，逐步剔除奇異點，建立在決定系數（R2）較大和內部交叉驗證均方根誤差（RMSECV）較小時較優的不同組份近紅外分析預測模型。

通過不同光譜預處理方法對煙絲樣品集光譜進行預處理和初步優化。確定的光譜預處理方法是一階導數+MSC，光譜區間為：

7502.2～4246.7cm-1。在此基礎上，進行內部交叉檢驗，并剔除部分異常值，所得維數與決定系數（R2）和均方根誤差（RMSECV）的關系見表1。

由上表可知：隨著主成份維數的增加，決定系數（R2）逐步增大，同時均方根誤差逐步減小，至12維時，二者已不再有明顯變化，因此確定主成份維數為12。在此基礎上，進一步優化，逐步剔除異常值，建立均方根誤差較小，決定系數（R2）較大的較佳近紅外預測模型。所建立的煙絲校正集近紅外預測值與實測值散點圖，預測值與實測值偏差分布圖，均方根誤差與維數坐標圖，R2與維數坐標圖如圖1、圖2、圖3、圖4所示。

4 精密度實驗

為考察煙絲預測模型方法的精密度，取一煙絲樣品，重復6次掃描其近紅外光譜圖，用已建的模型測定煙絲料液施加含量，以考察不同方法的精密度，結果見表2。

從結果可以看出，這六次平行試驗的變異系數為1.27%，說明該方法重現性良好，可滿足加料均勻性的評價。

5 近紅外光譜法測定與丙二醇標記法對比

為了驗證近紅外光譜法對煙葉葉片料液預測值的精確度，實驗與利用丙二醇標記法測定料液的含量作了對比分析，結果如表3所示，兩種方法測定結果一致，進一步驗證了利用近紅外預測料液的含量的可行性。

參考文獻：

[1]溫若愚，趙維一.卷煙加料工序均勻性的測定方法[J]。江西農業學報，2010，22（4）：36-38

[2]廖惠云，甘學文，郝喜梁等.卷煙加料工序均勻性的評價與控制[A].中國煙草學會工業專業委員會煙草工藝學術研討會論文集[C].2007.34-39.

[3]李躍鋒，賴成連，李曉剛.卷煙加工加料加香系統改進裝置：中國，200420053667.X[P].2004209210.

[4]廖惠云，張映，赫喜良.卷煙制絲加料工序均勻性的評價與控制[J].煙草科技，2008（8）：5.7-9.endprint

【摘 要】 通過研究，將料液假設為一種成分，運用偏最小二乘法建立一種以料液與煙葉比例數學模型為基礎的近紅外光譜法測定煙片加料均勻性。

【關鍵詞】 煙片加料均勻性 近紅外光譜 空白葉組

1 引言

均勻的煙葉加料可以確保相關的工藝設計得到較好的實現，煙草行業對于煙葉加料均勻性的傳統評價方法，從已有文獻來看國內外在卷煙加料均勻性檢測方法發面的研究，大多是從理論的角度，進行推導、計算[1-4]。為了客觀評價卷煙加料過程中料液施加的均勻程度，想通過實驗建立一種快速、通用性的加料均勻性測定方法，以準確評價加料工序料液施加的均勻性，對于卷煙企業評價加料效果非常必要。

2 煙絲樣品加料處理

2.1 建模樣品的選擇

建模需要選取適當的樣品數量，采樣的代表性是影響最終模型質量的關鍵性因素之一，若樣品數量過少，則不利于體現建模樣品集的代表性；若數量過多，則又大大增加了建模的工作量。為了增大樣品的多樣性，使所建立的模型具有更好的適用性。本次建模根據T牌號卷煙實際葉組配方，以不同地區不同等級不同部位的煙葉，摻配出10個葉組，其中1-3號葉組為在線生產的葉組配方，4-10號葉組是在前3個葉組配方的基礎上進行了比例調整。

2.2 煙絲含水率的測定

根據前期的實驗結論和近紅外光譜相關理論，煙絲中的水分含量對近紅外檢測結果產生較大影響。為了計算加料時加水的量，保證煙絲進行近紅外掃描時的含水率一致。

2.3 空白葉組加料

每組稱取100g左右空白葉組煙絲。每組煙絲樣品，分別噴加煙絲質量的0.2%、0.5%、0.75%、1.0%、1.25%、1.5%、2.0%、2.5%、 3.0%、3.5%共10個不同濃度梯度，根據公式4-1將測定樣品的水分控制在20%左右。

式1

式中M為煙絲質量，A為煙絲含水率，X為需要加入料液和水的質量。

將稱好的料液和水用喉頭噴霧器均勻的噴灑在稱好的空白煙絲上，在密封袋中平衡30min后進行掃描。

3 數學模型的建立

將料液假設為一種成分，運用偏最小二乘法建立料液與煙葉比例的數學模型。運用近紅外光譜分析儀所配套的分析軟件建立數學模型。

（1）對于樣品集設定組成成分為“料液”。

（2）分別計算出各樣品中料液與煙葉的比例，并與相應的光譜一一對應。

應用OPUS6.5數據處理軟件，設定光譜17點平滑，最大維數設定為15，采用矢量歸一化、一階導數、減去一條直線、多元散射校正及其組合等光譜預處理方法對光譜進行預處理，并進行初步優化。根據初步優化結果的均方根誤差（RMSECV）和光譜區間，在均方根誤差基本一致的情況下，參考光譜區間，選擇較大的光譜區間，這樣有利于在保證在模型均方根誤差較小的情況下，所建立模型中包括更多的光譜信息。在此基礎上，進行內部交叉檢驗，根據檢驗的結果確定最佳的主成份維數。并逐步優化，剔除異常值，確定最佳的主成分維數，直至建立較優的近紅外模型。異常值是指遠離模型整體的測量數據，對模型的回歸影響比較大。這類數據一般具有較大的杠桿值（1everage）和殘差值，本研究通過OPUS6.5軟件提供的診斷功能，應用內部交叉檢驗（Cross—validation）方法，逐步剔除奇異點，建立在決定系數（R2）較大和內部交叉驗證均方根誤差（RMSECV）較小時較優的不同組份近紅外分析預測模型。

通過不同光譜預處理方法對煙絲樣品集光譜進行預處理和初步優化。確定的光譜預處理方法是一階導數+MSC，光譜區間為：

7502.2～4246.7cm-1。在此基礎上，進行內部交叉檢驗，并剔除部分異常值，所得維數與決定系數（R2）和均方根誤差（RMSECV）的關系見表1。

由上表可知：隨著主成份維數的增加，決定系數（R2）逐步增大，同時均方根誤差逐步減小，至12維時，二者已不再有明顯變化，因此確定主成份維數為12。在此基礎上，進一步優化，逐步剔除異常值，建立均方根誤差較小，決定系數（R2）較大的較佳近紅外預測模型。所建立的煙絲校正集近紅外預測值與實測值散點圖，預測值與實測值偏差分布圖，均方根誤差與維數坐標圖，R2與維數坐標圖如圖1、圖2、圖3、圖4所示。

4 精密度實驗

為考察煙絲預測模型方法的精密度，取一煙絲樣品，重復6次掃描其近紅外光譜圖，用已建的模型測定煙絲料液施加含量，以考察不同方法的精密度，結果見表2。

從結果可以看出，這六次平行試驗的變異系數為1.27%，說明該方法重現性良好，可滿足加料均勻性的評價。

5 近紅外光譜法測定與丙二醇標記法對比

為了驗證近紅外光譜法對煙葉葉片料液預測值的精確度，實驗與利用丙二醇標記法測定料液的含量作了對比分析，結果如表3所示，兩種方法測定結果一致，進一步驗證了利用近紅外預測料液的含量的可行性。

參考文獻：

[1]溫若愚，趙維一.卷煙加料工序均勻性的測定方法[J]。江西農業學報，2010，22（4）：36-38

[2]廖惠云，甘學文，郝喜梁等.卷煙加料工序均勻性的評價與控制[A].中國煙草學會工業專業委員會煙草工藝學術研討會論文集[C].2007.34-39.

[3]李躍鋒，賴成連，李曉剛.卷煙加工加料加香系統改進裝置：中國，200420053667.X[P].2004209210.

[4]廖惠云，張映，赫喜良.卷煙制絲加料工序均勻性的評價與控制[J].煙草科技，2008（8）：5.7-9.endprint