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常溫溶礦原子熒光法測定化探樣中的砷

2014-03-17 03:37:13陳洪流胡亞燕杜建軍李代瓊曲宗
中國科技縱橫 2014年1期
關鍵詞:標準

陳洪流+胡亞燕+杜建軍+李代瓊+曲宗

【摘 要】 在低溫低壓條件下,對化探樣品采用濃王水進行常溫溶礦,不需加熱,然后加入抗壞血酸和硫脲混合還原劑,利用氫化物發生-原子熒光分析技術( HG-AFS),進行測試。通過一系列條件實驗,設定出合理有效的樣品前處理方法,并對其最低檢出限、精密度和準確度進行了檢測測試,發現:該方法用于化探樣品中砷元素的測定具有很好的可行性,與沸水加熱相比降低了成本。

【關鍵詞】 溶礦 砷元素

目前,對地球化學樣品已有大量研究工作,表明:砷是各類含金礦床的控制元素。因此,在地球找礦和1:5萬的化探普查中,使用HG-AFS進As的分析測試已成為極重要的方法之一[1]。同時目前在溶解化探樣處理過程中,一般采用1:1王水在水浴中溶解已有不少報道[2,3,4]。這種前處理對于測試已經很便利,但是對于大批樣生產,節能減排,減少成本,同時為了測量不確定度評定的來源[5],常溫溶礦石一個很好的方向。本人采用常溫溶礦,無需水浴溶解。實驗表明,常溫溶樣原子熒光法測定化探樣中的砷是一種簡便、快速、準確且無環境污染的綠色環保方法。

1 儀器及工作條件

(1)儀器及工作條件:AFS-830雙道原子熒光光度計。①儀器條件:元素:A道:As;光電倍增管負高壓(V):300;原子化器高度(mm):8;燈電流(mA):A道:60;載氣流量(mL/min):400;屏蔽氣流量(mL/min):800;注入量(mL):0.5。②測量條件:讀出時間(s):10;測量方式: Std.Curve;延遲時間(s):2.0;讀數方式:Peak Area;有效測量次數:1;A道分析單位:mg/L;重復次數:1;稀釋液:標準空白。(2)標準和主要試劑:硝酸(優級);鹽酸(優級);氫氧化鉀(分析純).砷標準儲備液:2.00μg/mL;硼氫化鉀溶液:稱取15gKBH4溶于1000mL的5g/L的NaOH溶液中,攪拌,充分溶解。現用現配。硫脲-抗壞血酸混合溶液:稱取5g硫脲溶于100mL水中,溶解后再稱取5g抗壞血酸溶于其中, 混勻。現用現配。濃王水(優級純);鹽酸:5%。(3)標準曲線繪制:分別吸取0.00、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00、5.00mL的2.00μg/mL As標準貯備液溶液置于7個25ml的試管中,加入5ml濃王水溶液,然后分別加入硫脲-抗壞血酸混合溶液5ml,用二次水定容至25mL。即配制成0.00、1.00、2.00、5.00、10.0、20.0、50.0g/mL的As標準系列。(4)樣品處理:稱取0.2g樣品于25mL的試管中,加入5mL濃王水溶液,把試管底部樣品搖散,常溫震蕩12小時,取下,向樣品試管加入硫脲-抗壞血酸混合溶液5ml,用二次水定容。搖勻,靜置。

2 實驗結果與討論

(1)工作曲線:在最佳儀器條件下測定的標準工作系列。標準溶液濃度與其熒光強度呈線性關系,砷的相關系數為0.9965。(2)檢出限的測定:按照實驗條件,連續測定空白溶液12次,用3倍樣品空白值的標準偏差為本方法的最低檢出限0.012μg/mL。(3)硼氫化鉀的用量對測定的影響:鑒于硼氫化鉀的用量影響氫化物的生成過程和氬氫焰的質量有影響, 我們通過實驗發現在KOH5g/L的質量濃度存在下在硼氫化鉀0-15g/L時,隨濃度增大,熒光強度也逐漸增加,并達到最高點,保持穩定,故選擇15g/L的硼氫化鉀溶液作為還原劑。以GBW07328為例, 選擇最佳儀器條件如表1。(4)元素的干擾。對于一般的化探樣品中砷的測定來說, 干擾元素含量不多。同時硫脲對Cu2+、Co2+、Ni2+等元素的干擾有掩蔽作用。為了可使熒光信號盡快穩定,增加5g/L氫氧化鉀的濃度可使熒光信號盡快穩定,以達到測量目的。(5)準確度和精密度。選擇痕量砷分析標準物質GBW 07328、GBW07321、GBW 07325、分別稱取12份,按照實驗方法測定砷的含量,計算方法準確度(△lgC)和精密度(RSD)如(表2)。

3 結語

采用AFS-2202a型原子熒光光度計測定砷,對于化探樣的檢測提供了很大的方便,但是對于前處理來說,目前一般采用熱熔,而我們目前采用冷溶法溶解化探樣,發現標準物質的測定值和推薦值相符的很好,滿足化探樣品測定的要求,操作方法簡便。

參考文獻:

[1]王艷春.氫化物發生-原子熒光光譜法測定化探樣品中的砷、銻.新疆有色金屬2010:56-59.

[2]何琰潔,姜守君.化探樣品中砷銻聯合測定方法的應用.甘肅科學學報,2004,16(3): 120-122.

[3]李曉紅.原子熒光光譜法測定化探樣品中砷銻鉍汞.理化檢驗-化學分冊,1999,35(3):119-123.endprint

【摘 要】 在低溫低壓條件下,對化探樣品采用濃王水進行常溫溶礦,不需加熱,然后加入抗壞血酸和硫脲混合還原劑,利用氫化物發生-原子熒光分析技術( HG-AFS),進行測試。通過一系列條件實驗,設定出合理有效的樣品前處理方法,并對其最低檢出限、精密度和準確度進行了檢測測試,發現:該方法用于化探樣品中砷元素的測定具有很好的可行性,與沸水加熱相比降低了成本。

【關鍵詞】 溶礦 砷元素

目前,對地球化學樣品已有大量研究工作,表明:砷是各類含金礦床的控制元素。因此,在地球找礦和1:5萬的化探普查中,使用HG-AFS進As的分析測試已成為極重要的方法之一[1]。同時目前在溶解化探樣處理過程中,一般采用1:1王水在水浴中溶解已有不少報道[2,3,4]。這種前處理對于測試已經很便利,但是對于大批樣生產,節能減排,減少成本,同時為了測量不確定度評定的來源[5],常溫溶礦石一個很好的方向。本人采用常溫溶礦,無需水浴溶解。實驗表明,常溫溶樣原子熒光法測定化探樣中的砷是一種簡便、快速、準確且無環境污染的綠色環保方法。

1 儀器及工作條件

(1)儀器及工作條件:AFS-830雙道原子熒光光度計。①儀器條件:元素:A道:As;光電倍增管負高壓(V):300;原子化器高度(mm):8;燈電流(mA):A道:60;載氣流量(mL/min):400;屏蔽氣流量(mL/min):800;注入量(mL):0.5。②測量條件:讀出時間(s):10;測量方式: Std.Curve;延遲時間(s):2.0;讀數方式:Peak Area;有效測量次數:1;A道分析單位:mg/L;重復次數:1;稀釋液:標準空白。(2)標準和主要試劑:硝酸(優級);鹽酸(優級);氫氧化鉀(分析純).砷標準儲備液:2.00μg/mL;硼氫化鉀溶液:稱取15gKBH4溶于1000mL的5g/L的NaOH溶液中,攪拌,充分溶解。現用現配。硫脲-抗壞血酸混合溶液:稱取5g硫脲溶于100mL水中,溶解后再稱取5g抗壞血酸溶于其中, 混勻。現用現配。濃王水(優級純);鹽酸:5%。(3)標準曲線繪制:分別吸取0.00、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00、5.00mL的2.00μg/mL As標準貯備液溶液置于7個25ml的試管中,加入5ml濃王水溶液,然后分別加入硫脲-抗壞血酸混合溶液5ml,用二次水定容至25mL。即配制成0.00、1.00、2.00、5.00、10.0、20.0、50.0g/mL的As標準系列。(4)樣品處理:稱取0.2g樣品于25mL的試管中,加入5mL濃王水溶液,把試管底部樣品搖散,常溫震蕩12小時,取下,向樣品試管加入硫脲-抗壞血酸混合溶液5ml,用二次水定容。搖勻,靜置。

2 實驗結果與討論

(1)工作曲線:在最佳儀器條件下測定的標準工作系列。標準溶液濃度與其熒光強度呈線性關系,砷的相關系數為0.9965。(2)檢出限的測定:按照實驗條件,連續測定空白溶液12次,用3倍樣品空白值的標準偏差為本方法的最低檢出限0.012μg/mL。(3)硼氫化鉀的用量對測定的影響:鑒于硼氫化鉀的用量影響氫化物的生成過程和氬氫焰的質量有影響, 我們通過實驗發現在KOH5g/L的質量濃度存在下在硼氫化鉀0-15g/L時,隨濃度增大,熒光強度也逐漸增加,并達到最高點,保持穩定,故選擇15g/L的硼氫化鉀溶液作為還原劑。以GBW07328為例, 選擇最佳儀器條件如表1。(4)元素的干擾。對于一般的化探樣品中砷的測定來說, 干擾元素含量不多。同時硫脲對Cu2+、Co2+、Ni2+等元素的干擾有掩蔽作用。為了可使熒光信號盡快穩定,增加5g/L氫氧化鉀的濃度可使熒光信號盡快穩定,以達到測量目的。(5)準確度和精密度。選擇痕量砷分析標準物質GBW 07328、GBW07321、GBW 07325、分別稱取12份,按照實驗方法測定砷的含量,計算方法準確度(△lgC)和精密度(RSD)如(表2)。

3 結語

采用AFS-2202a型原子熒光光度計測定砷,對于化探樣的檢測提供了很大的方便,但是對于前處理來說,目前一般采用熱熔,而我們目前采用冷溶法溶解化探樣,發現標準物質的測定值和推薦值相符的很好,滿足化探樣品測定的要求,操作方法簡便。

參考文獻:

[1]王艷春.氫化物發生-原子熒光光譜法測定化探樣品中的砷、銻.新疆有色金屬2010:56-59.

[2]何琰潔,姜守君.化探樣品中砷銻聯合測定方法的應用.甘肅科學學報,2004,16(3): 120-122.

[3]李曉紅.原子熒光光譜法測定化探樣品中砷銻鉍汞.理化檢驗-化學分冊,1999,35(3):119-123.endprint

【摘 要】 在低溫低壓條件下,對化探樣品采用濃王水進行常溫溶礦,不需加熱,然后加入抗壞血酸和硫脲混合還原劑,利用氫化物發生-原子熒光分析技術( HG-AFS),進行測試。通過一系列條件實驗,設定出合理有效的樣品前處理方法,并對其最低檢出限、精密度和準確度進行了檢測測試,發現:該方法用于化探樣品中砷元素的測定具有很好的可行性,與沸水加熱相比降低了成本。

【關鍵詞】 溶礦 砷元素

目前,對地球化學樣品已有大量研究工作,表明:砷是各類含金礦床的控制元素。因此,在地球找礦和1:5萬的化探普查中,使用HG-AFS進As的分析測試已成為極重要的方法之一[1]。同時目前在溶解化探樣處理過程中,一般采用1:1王水在水浴中溶解已有不少報道[2,3,4]。這種前處理對于測試已經很便利,但是對于大批樣生產,節能減排,減少成本,同時為了測量不確定度評定的來源[5],常溫溶礦石一個很好的方向。本人采用常溫溶礦,無需水浴溶解。實驗表明,常溫溶樣原子熒光法測定化探樣中的砷是一種簡便、快速、準確且無環境污染的綠色環保方法。

1 儀器及工作條件

(1)儀器及工作條件:AFS-830雙道原子熒光光度計。①儀器條件:元素:A道:As;光電倍增管負高壓(V):300;原子化器高度(mm):8;燈電流(mA):A道:60;載氣流量(mL/min):400;屏蔽氣流量(mL/min):800;注入量(mL):0.5。②測量條件:讀出時間(s):10;測量方式: Std.Curve;延遲時間(s):2.0;讀數方式:Peak Area;有效測量次數:1;A道分析單位:mg/L;重復次數:1;稀釋液:標準空白。(2)標準和主要試劑:硝酸(優級);鹽酸(優級);氫氧化鉀(分析純).砷標準儲備液:2.00μg/mL;硼氫化鉀溶液:稱取15gKBH4溶于1000mL的5g/L的NaOH溶液中,攪拌,充分溶解。現用現配。硫脲-抗壞血酸混合溶液:稱取5g硫脲溶于100mL水中,溶解后再稱取5g抗壞血酸溶于其中, 混勻。現用現配。濃王水(優級純);鹽酸:5%。(3)標準曲線繪制:分別吸取0.00、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00、5.00mL的2.00μg/mL As標準貯備液溶液置于7個25ml的試管中,加入5ml濃王水溶液,然后分別加入硫脲-抗壞血酸混合溶液5ml,用二次水定容至25mL。即配制成0.00、1.00、2.00、5.00、10.0、20.0、50.0g/mL的As標準系列。(4)樣品處理:稱取0.2g樣品于25mL的試管中,加入5mL濃王水溶液,把試管底部樣品搖散,常溫震蕩12小時,取下,向樣品試管加入硫脲-抗壞血酸混合溶液5ml,用二次水定容。搖勻,靜置。

2 實驗結果與討論

(1)工作曲線:在最佳儀器條件下測定的標準工作系列。標準溶液濃度與其熒光強度呈線性關系,砷的相關系數為0.9965。(2)檢出限的測定:按照實驗條件,連續測定空白溶液12次,用3倍樣品空白值的標準偏差為本方法的最低檢出限0.012μg/mL。(3)硼氫化鉀的用量對測定的影響:鑒于硼氫化鉀的用量影響氫化物的生成過程和氬氫焰的質量有影響, 我們通過實驗發現在KOH5g/L的質量濃度存在下在硼氫化鉀0-15g/L時,隨濃度增大,熒光強度也逐漸增加,并達到最高點,保持穩定,故選擇15g/L的硼氫化鉀溶液作為還原劑。以GBW07328為例, 選擇最佳儀器條件如表1。(4)元素的干擾。對于一般的化探樣品中砷的測定來說, 干擾元素含量不多。同時硫脲對Cu2+、Co2+、Ni2+等元素的干擾有掩蔽作用。為了可使熒光信號盡快穩定,增加5g/L氫氧化鉀的濃度可使熒光信號盡快穩定,以達到測量目的。(5)準確度和精密度。選擇痕量砷分析標準物質GBW 07328、GBW07321、GBW 07325、分別稱取12份,按照實驗方法測定砷的含量,計算方法準確度(△lgC)和精密度(RSD)如(表2)。

3 結語

采用AFS-2202a型原子熒光光度計測定砷,對于化探樣的檢測提供了很大的方便,但是對于前處理來說,目前一般采用熱熔,而我們目前采用冷溶法溶解化探樣,發現標準物質的測定值和推薦值相符的很好,滿足化探樣品測定的要求,操作方法簡便。

參考文獻:

[1]王艷春.氫化物發生-原子熒光光譜法測定化探樣品中的砷、銻.新疆有色金屬2010:56-59.

[2]何琰潔,姜守君.化探樣品中砷銻聯合測定方法的應用.甘肅科學學報,2004,16(3): 120-122.

[3]李曉紅.原子熒光光譜法測定化探樣品中砷銻鉍汞.理化檢驗-化學分冊,1999,35(3):119-123.endprint

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