董振蓮 張剛 金曉春
(1大連西太平洋石油化工有限公司環保監測中心站 遼寧大連 116600 2中國石油工程建設公司 北京 100011)
化學需氧量是水質監測的重要指標,也是污水處理的主要控制指標。生產過程中如果出現水質波動或者突發污染事故的情況需要快速測定水質的化學需氧量,HACH20分鐘密封消解分光光度法在實際生產中應用效果如何,需要進行試驗以確定其是否能夠滿足生產控制及應急監測需要。
我們目前用于快速的方法是微波消解法,該方法由于消解罐經過多次加熱消解、強酸反應,易出現罐的密封不好,分析結果誤差偏大。同時消解過的樣品還需要進行滴定分析測定,所需試劑與國標方法一樣多,操作費時費力。HACH20分鐘密封消解法在消解反應完成后直接采用分光光度法測定,易于操作,儀器又可以帶到現場進行測定。如果測定結果能滿足分析誤差要求,很值得我們采用該方法進行生產控制及應急監測。
2.1 儀器設備、試劑
2.1.1 HACH分光光度計:DR3900;DR2800。
2.1.2 測試試管;HACH快速COD測試管。
2.1.3 GB11914-89所需要的實際及玻璃儀器。
2.2 測試
2.2.1 HACH20分鐘密封消解分光光度法測定環境標準樣品
取2mL水樣加入消解管中密封,混勻,放入已經升溫至165℃的HACH消解器中,消解20min。冷卻至室溫,在DR3900或DR2800光度計上測定其含量。
選取環境標準樣品研究所的4個不同含量的標準樣品進行測定,其測定結果于表1。

表1 用HACH20 分鐘密封消解分光光度法測定環境標準樣品單位mg/L
表1的結果顯示,用HACH20分鐘密封消解分光光度法測定環境標準樣品,結果完全滿足分析誤差要求。
2.2.2 HACH20分鐘密封消解分光光度法測定與常規GB 11914-1989分析標準進行實際水樣測定。
采用生產過程中的實際水樣進行試驗,共選取4個樣品分別用HACH20分鐘密封消解分光光度法和GB11914-1989《水質化學需氧量的測定》進行測定.測定結果如表2所示。

表2 用HACH20 分鐘密封消解分光光度法測定實際樣品與標準方法對比單位mg/L
表2分析結果說明HACH20分鐘密封消解分光光度法測定結果與GB11914-1989《水質化學需氧量的測定》的測定結果具有可比性,基本符合誤差要求。
3.1 HACH20分鐘密封消解分光光度法測定標準樣品符合標準樣品誤差要求,測定實際樣品基本符合GB11914-1989《水質化學需氧量的測定》的誤差要求。
3.2 HACH20分鐘密封消解分光光度法操作簡單快速,提高工作效率。該方法分析時間僅需要一個小時即可完成。滿足生產控制及應急監測需要。
3.3 HACH20分鐘密封消解分光光度法廢液排放很少,每個樣品僅排放7mL廢液,減少環境污染。滿足節能減排的要求。
[1]張虎山,等.化學需氧量快速應急監測方法研究.廣州環境科學.2012,12,27(4):10-13.
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