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制何首烏與偽制品番薯的鑒別分析

2014-03-26 10:55:18戴冬華
中國醫藥指南 2014年32期

戴冬華 曲 悅

(吉林省梅河口市中心醫院,吉林 梅河口 135000)

制何首烏與偽制品番薯的鑒別分析

戴冬華 曲 悅

(吉林省梅河口市中心醫院,吉林 梅河口 135000)

目的 對制何首烏與偽制品番薯進行鑒別,為今后的何首烏藥材鑒定工作提供可靠的理論依據。方法 采取性狀鑒別、顯微鑒別、理化鑒別等手段對制何首烏及其偽品番薯進行鑒別比較。結果 經對比發現,制何首烏和番薯在性狀方面存在一定的相似之處,但是二者顯微鑒別、理化鑒別存在顯著差異。結論 何首烏與番薯顯微鑒別、理化鑒別存在明顯差異,二者不可混用,在驗收工作中應對其給予重視,加強制何首烏的鑒別,避免偽品的混入。

制何首烏;偽制品;番薯;性狀鑒別;顯微鑒別

中藥材何首烏為蓼科植物何首烏的干燥塊根,又稱為首烏、焦藤根、地精,屬于收澀藥范疇,為臨床常用中藥。炮制品制何首烏的主要功效為利肝腎、益精血、烏須發、強筋骨[1]。最近一段時間有文獻報道[2],在履行中藥材質量監控管理工作過程中,發現一種與何首烏形態相似的偽品冒充制何首烏。本次研究中出于對制何首烏與偽制品番薯進行鑒別,為今后的何首烏藥材鑒定工作提供可靠的理論依據的目的,分別對兩種藥材展開了性狀鑒別、顯微鑒別和理化鑒別,現匯報鑒別結果如下。

1 儀器與材料

鑒別過程中所需儀器包括顯微鏡、高效液相色譜儀、紫外檢測器等,所需試藥包括:何首烏標本,制番薯為抽樣所得,對照品為2,3,5,4-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷,批號為140854-200913,大黃素甲醚,批號為140821-200913,大黃素批號為140823-200913,均來源于中國藥品和生物制品檢驗所,試驗用水均為重蒸水,所需試劑包括:甲醇和乙腈均為色譜純,其他試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 性狀鑒別。①制何首烏性狀特點:該藥材呈現出不規則的皺縮狀,塊片的大小不等,厚度在1 cm左右,表面呈現出黑褐色或者是暗棕褐色,凹凸不平,質地堅實,斷面存在角質樣,略顯光澤,多為棕褐色或者是黑色。該藥材的氣微,味微甘而苦澀。多數情況下生何首烏呈現出團塊狀或者是不規則紡錘形,長度在6~15 cm,直徑在4~12 cm,表面表現為紅棕色或者是紅褐色,可觀察到明顯的縱溝以及橫向的皮孔,質重且堅實,不容易被折斷,切面呈現淺棕紅色,皮部外側環列存在典型的云錦狀花紋,即異型維管束。中央木質部相對較大,可觀察到明顯的木心,氣微,味微苦而甘澀。②仿制品番薯的性狀特點:呈現為不規則的皺縮狀,呈現類方形凌狀塊片,厚度在1 cm左右,表面呈現為灰黑色或暗灰色,凹凸不平,質地堅實,斷面可觀察到類似角質樣,少有光澤,呈灰棕色,中心內處呈現出黃棕色,略顯粉性,氣微香,味甘平。制何首烏與偽品制番薯的性狀鑒別存在很大的相似之處。

2.2 顯微鑒別:①制何首烏顯微鑒別特點:粉末呈現黃棕色,顯微鏡下可觀察到較多的草酸鈣簇晶,大小不一,偶爾可觀察到簇晶與較大的方晶合成,并且可觀察到細小草酸鈣方晶,散在棕色塊,性狀、大小以及顏色均不一。②制番薯顯微鑒別特點:粉末呈灰白色,淀粉粒很多,單粒表現出圓球形、三角形或者是類盔帽形,大小不一,臍點相對明顯,呈裂縫狀、圓點狀或者是星狀,復粒多數情況下有2~5個單粒組成,7個以上單粒組成較為少見。由此可見,制何首烏與制番薯的顯微鑒別結果存在明顯差異。

2.3 理化鑒別:取制何首烏和制番薯粉末進行微量生化,可觀察到,制何首烏呈黃色壯壯或者是針簇狀結晶,而制番薯則呈現為淡黃色,在遇到堿液后制何首烏顯紅色,制番薯則不顯色。各取制何首烏和制番薯0.1 g,加入10 mL的氫氧化鈉溶液后煮沸3 min,冷卻過濾,在續濾液中加入鹽酸使之呈酸性,而后加入等量乙醚,充分振搖后乙醚層呈現為黃色,制番薯不顯色,分離乙醚層,加入2 mL的氨試液,振搖后氨試液顯紅色,偽品不顯色。

2.4 薄層鑒別:取制番薯粉末0.25 g,經50 mL乙醇溶解,加熱回流1 h后過濾,取續濾液,將其濃縮至3 mL作為供試品溶液,另取何首烏對照藥材0.25 g,同法制成對照藥材溶液,以薄層色譜法[《中華人民共和國藥典》(一部)2010年版附錄ⅥB]展開試驗,分別吸取上述配制供試品溶液和對照藥材溶液2 μL,點在同一硅膠H板上,展開劑為三氯甲烷-甲醇(7∶3),展開3.5 cm后晾干,再放入到三氯甲烷-甲醇(20∶1)的展開劑中展開7 cm后取出晾干,在365 nm紫外燈下進行檢視,結果發現供試品所顯斑點顏色與位置與對照藥材均不同。見圖1。

圖1 薄層鑒別比較

2.5 高效液相色譜法鑒別。色譜條件為:X BridgeTMC18柱,規格為4.6 mm×150 mm,5 μm,檢測波長為320 nm,流動相為乙腈-水(25∶75),流速為1.0 mL/min,進樣量為10 μL。對照品溶液制備:精密稱取2,3,5,4-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷對照品適量,經乙醇溶解制成1 mL含0.2 mg的對照品溶液,取偽品粉末約0.2 g,精密稱定后加入25 mL乙醇,稱重后加熱回流30 min,放冷后再稱重,經乙醇不足損失重量,搖勻后過濾,取續濾液作為供試品溶液,取制何首烏粉末同法制成對照藥材溶液,分別在上述色譜條件下進樣檢測。結果發現制番薯在2,3,5,4-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷對照品位置上無對應峰,制何首烏在2,3,5,4-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷對照品相應位置上存在對應峰。見圖2。

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