硼鎂礦石中全鐵含量的分析方法

王 曉 東

硼鎂礦石中全鐵含量的分析方法

王 曉 東

（遼寧核地地質調查院第一實驗室， 遼寧 鳳城 118100）

試樣用鹽酸加熱溶解，在熱溶液中，用氯化亞錫還原大部分三價鐵，然后以鎢酸鈉為指示劑，用三氯化鈦溶液定量還原剩余部分三價鐵，當三價鐵全部還原二價鐵后，溶液中的二價鐵，在硫、磷混酸介質中，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準溶液滴定至藍紫色為終點。

三價鐵；鎢酸鈉；三氯化鈦；重鉻酸鉀

鐵在自然界中分布極為廣泛，約占地殼質量的5.1%，居元素分布序列中的第四位，僅次于氧、硅和鋁。但人類發現和利用鐵卻比黃金和銅要遲。首先是由于天然的單質狀態的鐵在地球上非常稀少，而且它容易氧化生銹，加上它的熔點（1 812 K）又比銅（1 356 K）高得多，就使得它比銅難于熔煉。人類最早發現的鐵是從天空落下來的隕石，隕石中含鐵的百分比很高，是鐵和鎳、鈷等金屬的混合物，在融化鐵礦石的方法尚未問世，人類不可能大量獲得生鐵的時候，鐵一直被視為一種帶有神秘性的最珍貴的金屬。

游離態的鐵只能從隕石中找到，分布在地殼中的鐵都以化合物的狀態存在。鐵的主要礦石有：赤鐵礦Fe2O3，含鐵量在50%~60%之間；磁鐵礦Fe3O4，含鐵量60%以上，有亞鐵磁性，此外還有褐鐵礦Fe2O3·H2O、菱鐵礦FeCO3和黃鐵礦FeS2，它們的含鐵量低一些，但比較容易冶煉。

鐵的發現和大規模使用，是人類發展史上的一個光輝里程碑，它把人類從石器時代、銅器時代帶到了鐵器時代，推動了人類文明的發展。至今鐵仍然是現代化學工業的基礎，人類進步所必不可少的金屬材料。

1 實驗原理

試樣用鹽酸加熱溶解，在熱溶液中，用氯化亞錫還原大部分三價鐵，然后以鎢酸鈉為指示劑，用三氯化鈦溶液定量還原剩余部分三價鐵，當三價鐵全部還原二價鐵后，溶液中的二價鐵，在硫、磷混酸介質中，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準溶液滴定至藍紫色為終點。

2 試劑

（1）鹽酸（1+1及1+4）

（2）10%（即100 g/L）的SnCl2溶液（取10 g SnCl2·2H2O溶于100 mL 1+1鹽酸中。臨用前配置）

（3）三氯化鈦溶液（取3 mL的三氯化鈦溶液，用1+1鹽酸稀釋至50 mL，存放于棕色瓶試劑中，臨用前配置）

（4）25%的鎢酸鈉溶液（稱取100g鎢酸鈉固體置于1000 mL大燒杯中，加5%的磷酸20 mL，用蒸餾水稀釋至400 mL，攪拌使之溶解，備用）

（5）硫、磷混酸（再攪拌下將300 mL濃硫酸緩緩加入到1400 mL蒸餾水中，冷卻后加入300 mL磷酸，搖勻）

（6）2 g/L的二苯胺磺酸鈉指示劑（稱取0.5 g二苯胺磺酸鈉，溶于100 mL蒸餾水中，加入2滴濃硫酸，搖勻，存放于棕色試劑瓶中）

（7）（K2Cr2O7）=2.000 mg/mL（將重鉻酸鉀于烘箱150 ℃烘2 h。準確稱取3.511 9 g樣品于250 mL燒杯中溶解，定容到2 000 mL容量瓶中，備用）

（8）甲基橙0.1%（稱1.000 g甲基橙容于1 000 mL毫升脫鹽水中，搖均即可。）

（9）氯化亞錫（取少量氯化亞錫，用1 mL HCL（1+1）和100 mL蒸餾水加熱使之溶解，清涼即可）

3 分析步驟

準確稱取0.1~0.5 g分析試樣（稱準至0.000 2 g）置于250 mL燒杯中，加幾滴蒸餾水，搖動使試樣潤濕，加30 mL HCL（1+1）緩緩加熱使試樣溶解（殘渣為白色或近于白色的SiO2），此時溶液為橙黃色，加熱近沸。

趁熱滴加氯化亞錫溶液至溶液成淺黃色（氯化亞錫不宜過量，否則結果偏高）沖洗燒杯內壁，用蒸餾水稀釋至60 mL，加10滴25%鎢酸鈉，加2滴0.1%的甲基橙，加3滴2 g/L的二苯胺磺酸鈉，用三氯化鈦鹽酸溶液調至溶液紅色恰好消失，用蒸餾水稀釋至溶液保持100 mL，加入15 mL硫、磷混酸溶液，立即用重鉻酸鉀標準溶液滴定至溶液呈穩定的藍紫色即為終點。記錄消耗重鉻酸鉀標準溶液體積。

平行測定兩次。平行試樣可以同時溶解，但溶解完全后，應每還原一份試樣，立即滴定，以免Fe（Ⅱ）被空氣中的氧氧化[1，2]。

4 注意事項

（1）用三氯化鈦還原時，溶液溫度低于20 ℃變色緩慢，可用熱蒸餾水稀釋溶液

（2）三氯化鈦溶液夏天易變質，變質后呈無色或渾濁狀

［1］巖石礦物及產品（部分）分析方法測試方法 國家標準選編第三分冊，GB3447.4-82[S]. 1399-1399.

［2］張連祥. 重鉻酸鉀容量法測定鐵礦石中全鐵含量[J].科技創新與應用,2014(6)：33-33.

Analysis Methods of Total Iron Content in the Boromagnesite

（Liaoning Nuclear Geology Investigation Institute, Liaoning Fengcheng 118100，China）

Boromagnesite sample was heated and dissolved in hydrochloric acid solution, then most trivalent iron was reduced by stannous chloride, and residual trivalent iron was quantitatively reduced by titanium trichloride with sodium tungstate asindicator. At last,ferrous iron was determined by potassium dichromate standardvolumetric solution with sodium diphenylamine sulfonate as indicator.

Trivalent iron; Sodium tungstate; Titanium trichloride; Potassium dichromate

O 657

A

1671-0460（2014）06-1132-02

2014-05-23

王曉東（1980-），男，遼寧鳳城人，化驗員，畢業于中國石油大學化學工程與工藝專業。