PVT法制備4英寸碳化硅單晶研究

郭俊敏+郝建民

[摘 要] 本文報(bào)道了采用PVT法，通過(guò)單晶橫向延展技術(shù)，成功制備出了4英寸碳化硅單晶，結(jié)合計(jì)算機(jī)模擬計(jì)算，重點(diǎn)分析了籽晶石墨托幾何結(jié)構(gòu)對(duì)單晶尺寸延展的影響，結(jié)果表明圓臺(tái)結(jié)構(gòu)的籽晶石墨托更有利于單晶生長(zhǎng)初期的迅速橫向延展，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)大尺寸碳化硅單晶的生長(zhǎng)，該理論分析結(jié)果與試驗(yàn)結(jié)果完全吻合。

[關(guān)鍵詞] 4英寸；碳化硅；橫向延展；計(jì)算機(jī)模擬

中圖分類號(hào)：O782 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2055-5200（2014）01-033-03

Doi：10.11876/mimt2014010018

The research of 4 Inch Silicon Carbide Single Crystal by Physical vapor Transport GUO Jun-min，HAO Jian-min. （The 46 th Research Instirute ，CETC， Tianjin 300220）

[Abstract] This paper reports the successful preparation of 4 inch silicon carbide single crystal by PVT method.Combined with computer simulation， and analyze the influence of the graphite substrate geometry on the crystal size enlargement， the results show that the cone structure is more advantageous to rapid lateral extension at the early stage，then realize the growth of large size silicon carbide single crystal， the results of theoretical analysis agree well with the test results.

[Key words] 4inch；SiC；lateral extension；computer simulation

1 引言

作為第三代寬禁帶半導(dǎo)體材料的代表，碳化硅具備優(yōu)異的物理性能，是制備高頻、高溫、抗輻射、大功率和高密度集成電子器件的首選材料[1]。隨著碳化硅基電子器件研究的日趨成熟，大尺寸、高質(zhì)量的碳化硅需求日趨迫切，成為碳化硅研究的聚焦領(lǐng)域之一。目前，碳化硅單晶的生長(zhǎng)主要采用物理氣相傳輸法（Physical vapor Transport，簡(jiǎn)稱PVT法）[2]，本文的研制成果亦是基于該方法。

2 試驗(yàn)描述

本文工作采用的是自行研制的3～4英寸PVT法碳化硅單晶生長(zhǎng)爐，其加熱采用30KW、10KHz中頻感應(yīng)裝置，圖1給出了碳化硅單晶生長(zhǎng)系統(tǒng)示意圖，由保溫筒（碳纖維）包裹的石墨坩堝反應(yīng)腔被置于感應(yīng)線圈纏繞的豎直石英管內(nèi)，在整個(gè)系統(tǒng)的頂部和底部各有一個(gè)測(cè)溫孔，通過(guò)設(shè)備上的紅外測(cè)溫系統(tǒng)可以測(cè)量坩堝頂部和底部的溫度數(shù)據(jù)，典型的單晶生長(zhǎng)溫度范圍是2100℃～2200℃。通過(guò)上下移動(dòng)感應(yīng)線圈，可以改變線圈與坩堝的相對(duì)位置，從而改變熱場(chǎng)分布。生長(zhǎng)過(guò)程中，籽晶置于坩堝頂部，碳化硅多晶粉料置于底部，在適宜的軸向（粉與籽晶之間）溫度梯度下，碳化硅粉料受熱分解升華，在籽晶處重新結(jié)晶。

采用Ansys模擬軟件，分別對(duì)工藝試驗(yàn)中采用的3種不同結(jié)構(gòu)的籽晶石墨托進(jìn)行模擬計(jì)算，圖2給出了這3種籽晶石墨托結(jié)構(gòu)的示意圖，其中籽晶的尺寸為3英寸，在本文所開(kāi)展的單晶尺寸延展工藝試驗(yàn)中，我們均采用的是（c）圓臺(tái)結(jié)構(gòu)。

3 結(jié)果與討論

圖3為研制得到的4英寸碳化硅單晶片的照片，從該圖可以看出，該碳化硅單晶片完整、無(wú)裂紋、彎曲度小，結(jié)晶質(zhì)量較好。

PVT法碳化硅單晶生長(zhǎng)是在高溫低壓的環(huán)境中進(jìn)行的，源粉與籽晶之間的軸向溫度梯度是促進(jìn)的驅(qū)動(dòng)力[3-4]，而生長(zhǎng)前沿的徑向溫度分布決定了結(jié)晶表面的形狀，是影響單晶尺寸橫向延展的一個(gè)重要因素， A.R. Powell等[5]報(bào)道了通過(guò)控制徑向溫度梯度實(shí)現(xiàn)單晶尺寸的延展。在碳化硅單晶生長(zhǎng)中，隨著結(jié)晶過(guò)程的進(jìn)行，徑向溫度梯度將降低[6]，因而控制生長(zhǎng)初始階段單晶尺寸的迅速擴(kuò)張，對(duì)于實(shí)現(xiàn)整個(gè)晶體的大尺寸生長(zhǎng)尤為重要[7]。在生長(zhǎng)初始階段營(yíng)造適宜的徑向溫度梯度，以實(shí)現(xiàn)單晶尺寸的迅速擴(kuò)張，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)大尺寸單晶生長(zhǎng)正是本文研究的著眼點(diǎn)。

如前所述，本文碳化硅單晶設(shè)備采用感應(yīng)加熱方式，它是用高頻感應(yīng)線圈感應(yīng)石墨坩堝，并使之發(fā)熱，溫度分布與坩堝各部件的幾何結(jié)構(gòu)密切相關(guān)，對(duì)于生長(zhǎng)初始階段生長(zhǎng)前沿的徑向溫度分布而言，籽晶石墨托的影響最為重要。

圖4給出了計(jì)算得到的3種幾何結(jié)構(gòu)的籽晶石墨托上溫度分布云圖，圖5給出了自籽晶托中心點(diǎn)至邊緣的徑向溫度分布曲線。從數(shù)據(jù)不難看出，當(dāng)籽晶石墨托的幾何結(jié)構(gòu)發(fā)生改變時(shí)，生長(zhǎng)前沿的溫度分布發(fā)生較大的變化，具體表現(xiàn)在：在籽晶尺寸范圍（3英寸碳化硅籽晶的半徑為38.1mm）內(nèi)，當(dāng)為（a）平面結(jié)構(gòu)和（c）圓臺(tái)結(jié)構(gòu)時(shí)，溫度中心低，邊緣高，符合碳化硅單晶生長(zhǎng)的理想徑向熱場(chǎng)條件，當(dāng)為（b）圓柱結(jié)構(gòu)時(shí)溫度中心高，邊緣低，與碳化硅單晶生長(zhǎng)需要的熱場(chǎng)條件相悖。

對(duì)于（a）結(jié)構(gòu)，與（c）結(jié)構(gòu)相比，一方面，徑向溫度梯度略大，這不利于高質(zhì)量碳化硅單晶的生長(zhǎng)[8]；另一方面，由于單晶（籽晶范圍）與多晶（籽晶范圍外，石墨托表面）處于同一生長(zhǎng)的起點(diǎn)，要實(shí)現(xiàn)單晶的擴(kuò)張，需要額外嚴(yán)格控制單晶與多晶的生長(zhǎng)速率比[9]，否則會(huì)出現(xiàn)單晶尺寸減少的現(xiàn)象，另外，該結(jié)構(gòu)生長(zhǎng)條件下，單晶與多晶之間的作用力較

大，從而導(dǎo)致單晶內(nèi)的應(yīng)力過(guò)大[10]，晶體或是晶片碎裂的幾率增加；對(duì)于（c）結(jié)構(gòu)，除了籽晶半徑范圍內(nèi)徑向溫度梯度小外，在平臺(tái)邊緣斜坡處溫度降低，這會(huì)使得該處多晶的生長(zhǎng)速率要高于相鄰的籽晶邊緣的單晶生長(zhǎng)速率，但相對(duì)于生長(zhǎng)方向而言，其位置較單晶區(qū)域要低，所以在一定生長(zhǎng)階段內(nèi)不會(huì)對(duì)單晶區(qū)域構(gòu)成威脅，這就為單晶的橫向擴(kuò)張?zhí)峁┝擞行У目臻g，另一方面，多晶的存在為單晶的橫向延展提供的良好的支撐平臺(tái)[3]。通過(guò)以上分析可知，類似于（c）結(jié)構(gòu)的圓臺(tái)結(jié)構(gòu)更有利于碳化硅單晶大尺寸的實(shí)現(xiàn)，該理論分析結(jié)果與我們的試驗(yàn)結(jié)果完全吻合。

4 結(jié)論

本文采用PVT法碳化硅單晶生長(zhǎng)方式，通過(guò)單晶橫向延展技術(shù)，成功制備出了4英寸碳化硅單晶，從試驗(yàn)結(jié)果出發(fā)，結(jié)合計(jì)算機(jī)模擬計(jì)算，重點(diǎn)分析了籽晶石墨托幾何結(jié)構(gòu)對(duì)單晶尺寸延展的影響，表明圓臺(tái)結(jié)構(gòu)的籽晶石墨托更有利于單晶生長(zhǎng)初期的迅速橫向延展，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)大尺寸碳化硅單晶的生長(zhǎng)。

參 考 文 獻(xiàn)

[1] SrirajmS，SiergiejRR，ClarkeRC，eal.physica.Status. Solidi，1997，162（1）：441-457.

[2] Tairov， Yu M，Tsvetvov .VF.ibid，1981，52（1）：146-150.

[3] Bubner N， et al. A Transient Model for the Sublimation Growth of Silicon Carbide Single Crystals[J]. J. C rystal Grow th， 1999，205（3）：294-304.

[4] 張群社，陳治明，蒲紅斌，等. SiC晶體PVT生長(zhǎng)系統(tǒng)的流體力學(xué)模型及其有限元分析[J].人工晶體學(xué)報(bào)， 2005，34： 828.

[5] A.R. Powell， S. Wang， G. Fechko， G.R. Brandes， Mater. Sci. Forum 1998， 13：264-268.

[6] S. Nishizawa， Y. Kitou， W. Bahng， N. Oyanagi， M. NasirKhan， K. Arai， Proc. Int. Conf. on Silicon Carbide andRelated Materials， Raleigh， 1999：99.

[7] W. Bahng ， Y. Kitou， S. Nishizawa， H. Yamaguchi， M. Nasir Khan. Journal of Crystal Growth 2000，209 ：767-772.

[8] 張群社，陳治明，李留臣，等.PVT法生長(zhǎng)大直徑6H2SiC晶體感應(yīng)加熱對(duì)系統(tǒng)的影響[J]. 人工晶體學(xué)報(bào)，2007，36：181.

[9] Yu.M. Tairov.Growth of bulk sic[J].Materials Science & Engineering B，1995，29（1）：83-89.

[10] A.S. Bakin， S.I. Dorozhkin， A.O.Lebedev，B.A. Kirillov，A.A. Ivanov， Yu.M.Tairov，J. Crystal Growth.1999，1015：198-199.