電阻率測定方法在異形器件石墨電極接頭中的應(yīng)用

王 杰，張孟雷，徐元清

（河南新大新材料股份有限公司 河南 開封 475000）

石墨電極接頭是石墨電極制品的關(guān)鍵部件，具有導(dǎo)電性好以及耐高溫、耐氧化、耐腐蝕性、耐熱震沖擊性等性能，廣泛應(yīng)用于冶金、化工、航天、能源等領(lǐng)域。石墨電極接頭為異形器件，外觀呈兩端帶一定錐度的雙錐體形狀，它安裝在相鄰兩石墨電極之間，對電極起連接作用，使電極之間聯(lián)接緊固，保證石墨電極導(dǎo)電時(shí)能連續(xù)使用。因其處于兩電極的連接處，當(dāng)電流通過時(shí)，如果接頭導(dǎo)電性差，容易導(dǎo)致局部溫度過高，造成熱震沖擊力大，從而導(dǎo)致電極在接頭處發(fā)生折斷與脫落[1]。因此對電極接頭品質(zhì)，尤其是其導(dǎo)電性能，提出了更高的要求。電阻率正是反映其導(dǎo)電性能高低的物理量，也是判斷石墨電極接頭產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)劣的一項(xiàng)重要標(biāo)準(zhǔn)[2]。同時(shí)冶金企業(yè)在使用石墨電極接頭時(shí)，總是希望電極材料的電阻率低一些，因?yàn)檩^低的電阻率使電極接頭在通電工作時(shí)的溫度低，能減小熱震沖擊，減緩氧化速度，降低電極接頭消耗，從而降低生產(chǎn)企業(yè)的原料成本。因此企業(yè)在生產(chǎn)過程中，電阻率成為電極接頭質(zhì)量檢測的重要內(nèi)容，并將其作為一項(xiàng)重要的產(chǎn)品指標(biāo)來控制，并以其檢測值為依據(jù)指導(dǎo)電極接頭的生產(chǎn)。但是石墨電極接頭本身卻具有電阻率較小，通?！?0 μΩm，以及幾何尺寸較大，通常大徑為200～400 mm、長度為400～600 mm的特點(diǎn)，精確測定其電阻率比較困難。因此，如何尋找一種方法，提高石墨電極接頭電阻率的測定精度，便有著重要的意義，并直接關(guān)系到企業(yè)的產(chǎn)品合格率以及企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益[3]。

1 電阻率的測定機(jī)理

電阻率是用來表示材料通過電流時(shí)阻力大小的一種性質(zhì)，是表征材料電阻特性的物理量，也是材料本質(zhì)屬性的反映。在數(shù)值上等于長為1米、橫截面積為1平方毫米的導(dǎo)體所具有的電阻值[4]。其定義式為：

其中ρ為導(dǎo)體電阻率，單位為μΩm;

R為導(dǎo)體電阻值，單位常取為毫歐;

I為通過導(dǎo)體的電流強(qiáng)度，單位為A;

U為導(dǎo)體兩端的電壓降，單位為mV;

S為導(dǎo)體（視為圓柱體）截面積，單位為mm2;

L為導(dǎo)體（視為圓柱體）長度，單位為mm;

使用條件為被測導(dǎo)體視為理想圓柱體。

2 現(xiàn)有電阻率的測定方法

2.1 雙電橋法

該方法利用平衡電橋的原理測出試樣的電阻，然后根據(jù)試樣的幾何尺寸，對比所接入電橋的標(biāo)準(zhǔn)電阻，計(jì)算出試樣的電阻率。但該法不能解決大規(guī)格尺寸電阻率的測試問題，也難適用于大工業(yè)生產(chǎn)的產(chǎn)品電阻率測試，故只在實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用于極少量的線材小試樣中[5]。

2.2 微歐姆計(jì)法

使用微歐姆計(jì)測試儀來測試導(dǎo)體電阻率，可用二探針或四探針進(jìn)行測試，測試時(shí)制品電流密度應(yīng)低于1 A/cm2，以保證因發(fā)熱引起的電阻變化率不超過±0.5%。該方法測量精度高、穩(wěn)定性好、使用方便，但該方法依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 24525-2009規(guī)定，只用于實(shí)驗(yàn)室中檢測小試樣的電阻率，難以實(shí)現(xiàn)對大規(guī)格尺寸石墨電極接頭材料電阻率的測試[6]。

2.3 無接觸測量法

利用與電阻率有關(guān)的交變磁場在試樣上感生的渦流，使測量線圈阻抗產(chǎn)生變化產(chǎn)生感生電壓，且產(chǎn)生渦流的大小以及相應(yīng)感生電壓的大小和其電阻率成反比的原理，再用已知電阻率的試樣對其進(jìn)行校正即可達(dá)到對試樣的無接觸電阻率測量。該法主要用于半導(dǎo)體材料小試樣電阻率的測定[7]。

2.4 直流探針壓降法

該方法適用于較大截面規(guī)格尺寸的炭素材料電阻率的測定，且一般要求被測樣品長度與直徑之比為L/D≥ 3。如圖1所示。

圖1 電阻率測試原理圖Fig.1 Resistivity measurement schematic

測量時(shí)，兩探針分別置于石墨電極接頭的兩端，測試電流I沿石墨電極接頭軸向通過，用直流電位差計(jì)測量兩探針之間電壓降U，則石墨電極接頭電阻率ρ1可按上式（2）計(jì)算得出。

3 現(xiàn)有電阻率測試方法的局限性

雙電橋法、微歐姆計(jì)法與直流探針壓降法測量電阻率的原理基本相同，但是不同方法其測定結(jié)果及適用對象不一樣。無接觸測量法通常用于半導(dǎo)體小試樣的測量。雙電橋法與微歐姆計(jì)法以通常只用于實(shí)驗(yàn)中小試樣電阻率的測試，應(yīng)用時(shí)只能先對石墨電極接頭取小樣，然后再進(jìn)行測試，并且只能用于抽檢，無法達(dá)到對每件產(chǎn)品必檢，不能直接應(yīng)用于生產(chǎn)過程中，并且取樣的方法也有具體的要求[8]。這種取樣檢測不僅繁瑣而且是一種破壞整體制品的方法，這種操作會對石墨電極接頭造成一定損傷，同時(shí)頻繁取小樣也會對接頭產(chǎn)品生產(chǎn)效率造成一定影響。

直流探針壓降法是將石墨電極接頭視為直徑與接頭大徑相等的圓柱體，R0和L為該圓柱體的半徑與檢測長度。但石墨電極接頭實(shí)際上為兩端帶一定錐度的雙錐體，因此應(yīng)用公式（2）進(jìn)行計(jì)算時(shí)將出現(xiàn)系統(tǒng)誤差，導(dǎo)致石墨電極接頭電阻率的測定隨錐度角的不同而發(fā)生偏差。同時(shí)通過理論分析可知，用此方法得出的測定值通常比實(shí)際值偏高。即如果應(yīng)用該測定值指導(dǎo)生產(chǎn)將會得出該產(chǎn)品電阻率偏高、相應(yīng)導(dǎo)電性能較差的結(jié)論，誤導(dǎo)生產(chǎn)，甚至于做出將該產(chǎn)品直接判定為廢品的錯(cuò)誤決定，對生產(chǎn)的正常進(jìn)行造成影響。

4 異形器件石墨電極接頭電阻率的測定方法

4.1 原 理

依照電阻率的測定機(jī)理，運(yùn)用電學(xué)定律和微積分方法，依據(jù)石墨電極接頭特殊形體特征，即兩端帶一定錐角的雙錐體進(jìn)行分析。如圖2所示。

圖2 異形器件石墨電極接頭電阻率測定微積分處理圖Fig.2 Irregular shape graphite electrode nipple resistivity measurement infinitesimal calculus dispose

其中以接頭徑向中心為X軸，接頭大徑處為y軸，并建立坐標(biāo)系。R0為石墨電極接頭大徑處的截面半徑，R1為石墨電極接頭端面半徑，L為石墨電極接頭的長度，α為石墨電極接頭錐度角。取接頭任一處的截面積設(shè)為d x，

4.2 分 析

由公式（4）及（5）可以看出石墨電極接頭的電阻率實(shí)際上受其錐度角α的影響。

圖3 電阻率錐度角影響圖Fig.3 Resistivity measurement -taper angle change trend

由圖3所示：α為石墨電極接頭的錐度角，ρ為石墨電極接頭電阻率， ρ1為忽略接頭錐度角所測得的接頭電阻率， ρ2為與 ρ1同種材質(zhì)考慮接頭錐度角的因素，所測得的接頭電阻率。當(dāng)錐度角為零時(shí)，即接頭為圓柱體接頭時(shí)，此時(shí)ρ2=ρ1，這與用傳統(tǒng)方法將被測導(dǎo)體視為理想圓柱體測得的電阻率值保持一致。但當(dāng)石墨電極接頭帶有一定的錐度角，隨著錐度角角度增大，用傳統(tǒng)方法測試其電阻率造成的偏差影響也越大，誤差可達(dá)到0.5～2 μΩm，誤差率達(dá)到5～30%，嚴(yán)重影響了石墨電極接頭電阻率的測定。采用本方法測定異形器件石墨電極接頭電阻率，則可以完全避免被測器件錐度角對電阻率測試的影響，提供了一種準(zhǔn)確測定異形器件石墨電極接頭電阻率的測定方法，有效提高了石墨電極接頭電阻率的測定精度。

4.3 測定過程中應(yīng)注意的幾個(gè)方面

4.3.1 溫度的影響

電阻率測定值隨溫度的變化而改變，剛從石墨化爐生產(chǎn)出來的石墨電極自身溫度較高，需將其進(jìn)行冷卻至室溫后，再對石墨電極進(jìn)行電阻率測試，消除因溫度原因帶來的測試誤差。

4.3.2 電流密度的影響

石墨電極接頭兩端所加測試電流不宜太小，以防止因?yàn)殡娏骶夹暂^差給測試結(jié)果帶來影響。研究發(fā)現(xiàn)，電流密度越小，所測得的電阻率越大，造成的偏差也越大。因此電流源適宜選取大電流可調(diào)直流恒流電源，以提高電阻率測試精確度。目前國際上通行使用電流密度δ≤1 A/cm2。結(jié)合石墨電極接頭體積較大、電阻率較低的特點(diǎn)，宜選用的電流密度為1 A/cm2。

4.3.3 接觸電阻的影響

石墨電極接頭電阻很小，甚至還不到一米普通導(dǎo)線的十分之一，因此在測試過程中要盡可能減少接觸電阻，降低測試電阻對電阻率測試帶來的影響。例如測量中探針材料選取黃銅較好，并且探針表面與石墨電極接頭表面接觸時(shí)，壓力盡可能保持穩(wěn)定不變。另外探針對電極接頭表面的壓強(qiáng)大小將直接影響接觸電阻大小，一般壓強(qiáng)應(yīng)達(dá)到2～2.7 MPa。

實(shí)際操作當(dāng)中，所用的測量儀器是否準(zhǔn)確可靠、是否按周期檢定，使用的測量儀器是否正常，測量時(shí)的環(huán)境（溫度、濕度、電場和磁場等），還有測量人員的水準(zhǔn)和經(jīng)驗(yàn)等等，也是不容忽視的細(xì)節(jié)。

5 結(jié) 論

依據(jù)電學(xué)定律，結(jié)合石墨電極接頭自身形體特征，從電阻率測定原理出發(fā)，利用微積分的方法，推導(dǎo)出了石墨電極接頭電阻率的精確計(jì)算公式，同時(shí)導(dǎo)出了電極接頭錐度角的修正系數(shù)。提出并分析了錐度角的存在對石墨電極接頭電阻率的影響，修正了電極接頭錐度角存在對其電阻率測定帶來的影響，消除了由于錐度角的存在導(dǎo)致的5～30%電阻率測定誤差率，有效提高了石墨電極接頭電阻率的測定精度。并且在實(shí)際生產(chǎn)當(dāng)中，錐度角是石墨電極接頭加工過程中的一個(gè)基本參數(shù)，易于獲取，并沒有增加檢測過程的復(fù)雜性。故用本方法能夠很好的精確測定石墨電極接頭的電阻率并易于工業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用，對石墨電極接頭的生產(chǎn)也將具有重要的指導(dǎo)意義。

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