采用激光粒度儀干法測(cè)定鐵尾礦細(xì)粉粒徑分布的方法研究

董匯標(biāo) 張曉奇 李 飛

（工程結(jié)構(gòu)和新材料北京市高等學(xué)校工程技術(shù)研究中心，北京建筑大學(xué)，北京 100044）

1 問(wèn)題的提出

隨著生產(chǎn)工藝的改進(jìn)，粉體材料可以被研磨到納米級(jí)。粒徑低于40微米部分細(xì)粉已不能通過(guò)篩分法測(cè)量。這些細(xì)粉由于晶格不穩(wěn)定，水化后可能產(chǎn)生強(qiáng)度；又或者因?yàn)閾碛形⒓虾投栊蕴畛湫阅茉谟糜谀z凝材料時(shí)可起到減水作用或提供晶核[1,2]。越來(lái)越多的礦物質(zhì)細(xì)粉被應(yīng)用到混凝土摻合料中，如鉻渣、火山灰、粉煤灰。鐵尾礦細(xì)粉亦存在潛在水化活性，并被大量研究。激光粒度分析儀對(duì)粉體的檢測(cè)不會(huì)破壞樣品并且結(jié)果準(zhǔn)確、重復(fù)性好[3]。傳統(tǒng)激光粒度檢測(cè)方式分為兩種方式，一是濕法，以液體為介質(zhì)，通過(guò)超聲波分散懸浮細(xì)粉，從而檢測(cè)細(xì)粉粒徑分布；另一種是干法，以空氣為介質(zhì)，在帶有一定氣壓的氣流下使顆粒懸浮、碰撞從而達(dá)到顆粒間的分散。濕法常用的液體介質(zhì)有水、乙醇、己烷、異辛烷等。因?yàn)榻橘|(zhì)不可重復(fù)利用性使得除了水之外的液體造價(jià)均高，并且濕法操作相對(duì)繁瑣。干法操作中僅需控制氣壓大小、進(jìn)料速度、顆粒遮光度等即可準(zhǔn)確測(cè)量出顆粒的粒徑分布。為避免因水化活性因素影響粒徑的測(cè)量，特做此實(shí)驗(yàn)找出干法檢測(cè)鐵尾礦細(xì)粉中最合適參數(shù)設(shè)置。這對(duì)未來(lái)鐵尾礦細(xì)粉及類似尾礦細(xì)粉的粒度分析有貢獻(xiàn)。

2 激光粒度分析干法測(cè)試原理及儀器

2.1 原理

激光具有單色性好、方向性好、相干性好、亮度高、基本沿某一條直線傳播、發(fā)散角限制在10-6球面度量級(jí)的立體角內(nèi)等性質(zhì)，所以常被選用為檢測(cè)手段的重要構(gòu)成。這些應(yīng)用有：通訊、儲(chǔ)存、測(cè)距、切割、激光誘導(dǎo)等[4]。由光的散射理論可知，激光在傳播過(guò)程中遇到與波長(zhǎng)尺度相當(dāng)?shù)南犊谆蝾w粒后將產(chǎn)生干涉現(xiàn)象從而產(chǎn)生衍射和散射, 衍射和散射現(xiàn)象[5]。用激光做光源, 光為波長(zhǎng)一定的單色光后, 衍射和散射光的空間角度分布就只與被照射顆粒粒徑有關(guān)。對(duì)光前顆粒群的衍射和散射光進(jìn)行拾取、測(cè)量、計(jì)算即可反推出顆粒群的粒徑構(gòu)成。

顆粒是在一定尺寸范圍內(nèi)具有特定形狀的幾何體。顆粒的形貌上存在著千差萬(wàn)別。如果微粒全部如圖1所示，B所示為立方體那么微粒的體積或面積全部可由“a、b、c”三個(gè)量來(lái)表示，然而，大部分微粒實(shí)際情況如圖1A所示形貌不規(guī)則，因此將不規(guī)則微粒的度量用一個(gè)數(shù)值去描述的方法稱為等效球原理。等效后只用D（2r）即可表示粒子的體積與面積。

激光粒度法干法的測(cè)量過(guò)程可以簡(jiǎn)化為：對(duì)光—測(cè)空白背景—送料—檢測(cè)—計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)擬合—給出測(cè)量結(jié)果。其中檢測(cè)過(guò)程是當(dāng)光照射在微粒上產(chǎn)生衍射光波，通過(guò)位于光路后方0-144度檢測(cè)單元拾取衍射光信息。所以，對(duì)微粒分散的效果越好，微粒產(chǎn)生的衍射光越準(zhǔn)確。如圖2所示，其中A為分散的好的狀態(tài)，而B(niǎo)中由于分散不好，很多顆粒重疊，他們的衍射光亦將重疊，影響測(cè)量結(jié)果。通過(guò)設(shè)置下料空隙、壓料氣壓、送料速率三項(xiàng)參數(shù)實(shí)現(xiàn)鐵尾礦粉磨的最優(yōu)分散。

2.2 儀器

整個(gè)硬件系統(tǒng)包括：①M(fèi)astersizer3000光學(xué)檢測(cè)主機(jī)，用來(lái)檢測(cè)樣品并收集原始測(cè)量數(shù)據(jù)，檢測(cè)范圍0.2μm～2000μm；②氣泵，用來(lái)提供懸浮，碰撞細(xì)粉的空氣壓力；③附件Aero S干法分散系統(tǒng)，用來(lái)進(jìn)料和分散顆粒；④PC和馬爾文3000測(cè)量軟件，用來(lái)下達(dá)測(cè)量命令和顯示數(shù)據(jù)、打印報(bào)告。

3 操作要領(lǐng)及數(shù)據(jù)分析

圖1 等效球理論

圖2 分散效果圖[6]

在馬爾文3000激光粒度分析儀干法分散系統(tǒng)中，最終的入料速度可以通過(guò)：入料空隙、送料氣壓、入料速度三種方式進(jìn)行綜合選擇。如圖3、圖4所示，空隙選擇范圍為0～4mm，通過(guò)帶刻度的螺旋升降手動(dòng)選擇；送料氣壓和入料速度通過(guò)軟件選擇。本節(jié)通過(guò)控制表盤(pán)、氣壓、進(jìn)樣速度三者，選出針對(duì)類似鐵尾礦細(xì)粉類的激光粒度分析。

由于粉體自然堆積過(guò)程中會(huì)有休止角的存在，使得粉體在下落和運(yùn)輸過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生內(nèi)部阻力，馬爾文干法分散器通過(guò)對(duì)樣品池內(nèi)細(xì)粉施加震蕩和氣壓，使細(xì)粉顆粒從空隙選擇器的下部通過(guò)。粒子愈接近于球形，其休止角愈小[7]。對(duì)于同一種物料，粒徑愈小由于越細(xì)小粉粒間的相互粘附力越大休止角愈大。這也使得最終的參數(shù)的確定應(yīng)為一個(gè)范圍。

三種鐵尾礦細(xì)粉中，01號(hào)比表面積最小，顆粒最粗，首先選用01號(hào)進(jìn)行前期實(shí)驗(yàn)，而后通過(guò)02、03號(hào)加以調(diào)整，最終通過(guò)石灰石粉和粉煤灰再驗(yàn)證參數(shù)的合理性。

圖3 螺旋空隙選擇器

圖4 氣壓和進(jìn)樣速度選擇窗

3.1 樣品預(yù)處理

選用了同一種鐵尾礦砂通過(guò)不同研磨時(shí)長(zhǎng)產(chǎn)生的不同細(xì)度鐵尾礦細(xì)粉，其編號(hào)和依據(jù)GBT 8074-2008《水泥比表面積測(cè)定方法》測(cè)得比表面積見(jiàn)表1。由表1可見(jiàn)，三種鐵尾礦細(xì)粉細(xì)度依次增加。為了減少選取樣品時(shí)的誤差，將三種細(xì)粉在105度下烘到恒重后，裝進(jìn)空塑料瓶大概1/4左右，反復(fù)搖晃50次，使之混合均勻，然后再進(jìn)行測(cè)量。

表1 鐵尾礦細(xì)粉比表面積

3.2 測(cè)試參數(shù)的選擇

實(shí)驗(yàn)首先通過(guò)控制空隙選擇器的縫隙為1、1.5、2、2.5mm四個(gè)量度，再依次在縫隙的基礎(chǔ)上施加氣壓。本實(shí)驗(yàn)儀器中氣壓?jiǎn)挝粸閎arg（1bar=0.1MPa），可選范圍為0-4bar。氣壓選定為1、2、3、4bar。試驗(yàn)中其他參數(shù)的選擇為：進(jìn)樣速度20%（通過(guò)料斗和料槽震動(dòng)控制）、背景和樣品測(cè)量時(shí)間均為15s。

1）送樣連續(xù)性條件和檢測(cè)

細(xì)粉在氣壓和料斗震動(dòng)作用下送入光學(xué)系統(tǒng)前需要經(jīng)過(guò)一段料槽，通過(guò)觀察料槽內(nèi)粉料狀態(tài)可以判斷粉料的分散好壞程度，料槽內(nèi)料粉狀態(tài)與縫隙、氣壓、進(jìn)樣速度三者有關(guān)。如圖5所示從左至右送料槽內(nèi)樣品顆粒量增加。其中，圖5-01、圖5-02所示料槽內(nèi)顆粒樣品過(guò)少，這造成最終通過(guò)光學(xué)分析系統(tǒng)（光路）的顆粒量太少，不具備充足的代表性，造成原因可能是由于三參數(shù)均小導(dǎo)致；而圖5-06、圖5-07所示，送料過(guò)多，這會(huì)導(dǎo)致最終通過(guò)光學(xué)分析系統(tǒng)的微粒分散不好，使衍射光重疊導(dǎo)致測(cè)量不準(zhǔn)確。這可能由于縫隙過(guò)大或入料速度過(guò)快導(dǎo)致。以上兩種極端情況均造成最終結(jié)果離散不準(zhǔn)確。而圖5-03、圖5-04、圖5-05三種狀態(tài)可保證樣品通過(guò)光路的連續(xù)性和分散性最終結(jié)果離散小。由于入料速度為20%定值，僅需要找到合理的縫隙和壓料氣壓。

光學(xué)系統(tǒng)對(duì)通過(guò)光路的微粒檢測(cè)前需要測(cè)量空白背景，背景中各柱頂應(yīng)連續(xù)、平滑，如圖6a所示。測(cè)量中當(dāng)通過(guò)光路的樣品顆粒分散良好并且連續(xù)的時(shí)候，檢測(cè)器窗口反映出來(lái)檢測(cè)器強(qiáng)度柱狀圖也是連續(xù)的并且穩(wěn)定，如圖6c所示。否則若通過(guò)光路的粒子不連續(xù)或分散不好，則柱狀圖無(wú)規(guī)律并且跳動(dòng)大，如圖6b所示。

2）空隙的確定和氣壓調(diào)整

4組縫隙與4種氣壓正交測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表2。表2中不僅反映出送料料槽內(nèi)顆粒的狀態(tài)同時(shí)也結(jié)合圖7總結(jié)了測(cè)量結(jié)果的離散程度。其中當(dāng)縫隙為1和1.5mm時(shí)，由于空隙太小造成的進(jìn)料量太小，使得5條連續(xù)測(cè)量粒度組成曲線均有離散。當(dāng)縫隙選擇2mm氣壓1bar和縫隙2.5mm氣壓2bar、3bar時(shí)，測(cè)量曲線離散程度均可接受，但是當(dāng)2.5mm縫隙下時(shí)，用料量大，損耗嚴(yán)重，當(dāng)待測(cè)樣品量少時(shí)，對(duì)樣品造成浪費(fèi)。具體實(shí)測(cè)曲線見(jiàn)圖7最終確定合適激光粒度干法測(cè)量參數(shù)為縫隙2mm，氣壓2bar。

圖5 送料槽內(nèi)不同送料程度狀態(tài)

圖6 檢測(cè)器檢測(cè)柱狀圖

表2 各縫隙下隨氣壓變化測(cè)量曲線離散程度及用料量

圖7 各縫隙下隨氣壓變化測(cè)量結(jié)果曲線（各五組）

圖8 2m m縫隙，2bar氣壓下5種細(xì)粉分析曲線（各五組）

3.3 不同種類和細(xì)度粉體對(duì)粒徑測(cè)試參數(shù)選擇的影響

分別取3g的T01、T02、T03和粉煤灰、石灰石粉在2mm縫隙2bar氣壓下進(jìn)行測(cè)量，找出送樣速率對(duì)測(cè)試的結(jié)果影響。由于休止角隨細(xì)度增大而增大將會(huì)使送料效果變差，導(dǎo)致通過(guò)光路的顆粒不連續(xù)。當(dāng)依然在20%送料速率條件下時(shí)，T02、T03、FA三種粉末在料槽情況如圖5-03，適當(dāng)放大進(jìn)樣速率到22%時(shí)，可得到圖5-04所示料槽內(nèi)粉料狀態(tài)。最終結(jié)果曲線見(jiàn)圖8。各組內(nèi)5條測(cè)試曲線均穩(wěn)定，離線均小。

結(jié)論

在固定送料速率的基礎(chǔ)上，通過(guò)調(diào)整入料空隙和壓料氣壓等參數(shù)，優(yōu)選出適用于不同細(xì)度的鐵尾礦細(xì)粉及混凝土礦物摻合料的激光粒度分析干法參數(shù)。研究表明：在2mm縫隙、2bar壓料氣壓和20%±2送料速度等參數(shù)下，僅需混合均勻樣品3g，即可以實(shí)現(xiàn)5次連續(xù)、快速、穩(wěn)定的干法激光粒度分析。

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