如何利用紫外分光光度法測定水中硝酸根離子

曹秀云+謝茜

摘 要 文章首先介紹了實驗原理和需要使用的儀器和試劑，然后分析了測定實驗的方法以及步驟，并對實驗的精度進行了驗證，在確保實驗精度的前提下得出了實驗結果。

關鍵詞 紫外分光光度法；硝酸根離子；波長

中圖分類號：X832 文獻標識碼：A 文章編號：1671-7597（2014）05-0072-02

硝酸鹽在自然水體中廣泛存在，尤其是深層地下水中，硝酸鹽的含量較高。硝酸鹽被人體攝入后，會在腸道中微生物的作用下逐漸轉變為亞硝酸鹽，亞硝酸鹽有毒性，會對人的身體健康造成危害，比如致畸、致癌等，增加高鐵血蛋白癥以及腸胃癌等疾病的發病率。因此，水中的硝酸鹽含量偏高已經成為水體污染的重要標志，是環境監測的重點監控對象。世界衛生組織規定，飲用水中硝酸根濃度不應該超過10 mg/L，推薦5 mg/L為宜，三類地下水中硝酸根濃度不應該超過20 mg/L。硝酸根離子的測定方法有電化學法、光度法、離子色譜法以及傳感法等，其中光度法具有測定成本低、操作便捷、所用儀器簡單、可操作性強以及精度高等優點，不需要添加顯色劑以及輔助試劑，就可以直接測定出水中硝酸根離子的濃度，因此在工業分析中得到了廣泛應用。本文主要介紹使用紫外分光光度法測定水中硝酸根離子濃度的實驗過程，并根據本班次實驗的測定結果探討了該方法的精度。

1 實驗準備

1.1 實驗原理分析

硝酸根中含有-N=O基團，該基團在紫外光區有強烈的吸收，并且吸光度與其含量之間的關系遵從朗伯-比爾定律，因此從理論上說可以用紫外分光光度法進行測定。

1.2 試劑與儀器的準備

利用紫外分光光度法測定水中硝酸根離子的實驗需要的主要儀器為751紫外可見分光光度計，所需的試劑主要有硝酸根標準溶液和氨基磺酸溶液。實驗中所用的水均為蒸餾水。

硝酸根儲備液的制備方法：精確稱取0.1630 g于110℃下烘干直至恒重的硝酸鉀到100 mL的燒杯中，加入蒸餾水進行溶解，然后轉移到100 mL的容量瓶中并加水稀釋到刻度，然后搖勻，制得溶液的硝酸根濃度為1.000 g/L（1000 mg/L）；質量分數5%氨基磺酸溶液的制備方法：精確稱取5 g氨基磺酸到100 mL的燒杯中，加入蒸餾水溶解然后轉移到100 mL的容量瓶中并加水稀釋到刻度。

2 實驗過程

2.1 確定波長

取10 mL的循環水樣與50 mL容量瓶中，加入2 mL質量分數為5%的氨基磺酸溶液，將其稀釋到50 mL，以試劑空白（只是不加水樣，一樣的配制溶液）作為參比在不同的波長下分別測定吸光度，得到的結果見表1。

表1 循環水在不同波長下得到的吸光度值

波長 226 222 220 219 218 216 215 213

A 0.013 0.174 0.220 0.246 0.275 0.333 0.366 0.429

根據上表，波長越短，溶液測定的得到的吸光度越大，為了確保儀器具有一定的可調范圍，同時讓波長的測定結果較為理想，本次實驗以219 nm作為測定波長。

考慮到循環水中含有的有機物也有吸光度，會對硝酸根的測定造成干擾，本次試驗選擇275 nm來消除有機物對測定結果的干擾。將消除有機干擾之后的吸光度即A（未知樣）=A219-2A275帶入曲線中查出結果。

2.2 制作工作曲線

從硝酸根儲備液中取10.00 mL至100 mL容量瓶，加蒸餾水稀釋至標線，搖勻，作為標準溶液（100 mg/L）使用。分別吸取1.00 mL，2.00 mL，3.00 mL，4.00 mL，5.00 mL硝酸根標準溶液于50 mL容量瓶中，分別加入2 mL質量分數為5%的氨基磺酸溶液，然后用蒸餾水將它們稀釋到刻度處，并搖勻。以試劑空白作為參比，在紫外分光光度計上于219 nm處使用1 cm的石英比色皿測定吸光度，并繪制出工作曲線，得到的曲線如圖1所示，圖中橫坐標表示硝酸根濃度，單位為mg/L，縱坐標代表吸光度。

表2 標準系列的測定結果

濃度（mg/L） 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00

A 0.102 0.165 0.248 0.342 0.441

圖1 硝酸根離子的工作曲線

3 實驗結果

為了減小實驗誤差，本次共重復進行了6次試驗，所測定水中硝酸根離子的結果分別為：6.110 mg/L、6.083 mg/L、6.091 mg/L、6.098 mg/L、6.101 mg/L、6.087 mg/L，平均值為6.095 mg/L。

6次實驗結果均非常接近，誤差較小，說明紫外分光光度法具有較高的準確度，將該方法應用于水中硝酸根離子的測定中可以精確測定出硝酸根離子的濃度。

4 準確度的試驗

由于試驗過程中會受到各種因素的干擾，因此，為了確保測定結果的準確度，首先需要進行準確度試驗：分別取10 mL循環水樣到6個容量瓶中，然后依次加入0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL以及5.00 mL濃度為100 mg/L硝酸根標準溶液稀釋至刻度，進行回收率實驗，得到的回收率分別為104.9%、104.5%、102.3%、104.7%以及102.2%，證明本次試驗的準確度較高，實驗結果具有一定的說服力。

5 結束語

綜上所述，水體中的硝酸根含量偏高會影響到用水安全，威脅人們的身體健康，因此，使用高效、精確的方法測定水中的硝酸根濃度對于維護用水安全，保障人們的生命健康具有重要意義。紫外分光光度法與其他測定方法相比，具有測定成本低、操作便捷、所用儀器簡單、可操作性強以及精密度高等優勢，可以高效、精確地測定出水中的硝酸根含量。

參考文獻

[1]劉建坤，朱家平，鄭榮華.水中硝酸根測定方法研究進展[J].工業水處理，2010（3）.

[2]邱罡，陳宜菲.國內光度法測定亞硝酸根進展[J].光譜實驗室，2010（3）.

[3]張慧芳，郭探，李權，等.雙波長分光光度法同時測定溶液中的硝酸根和碘離子[J].中國無機分析化學，2011（4）.

[4]朱紅蓉，德吉維色，格桑.淺析在高原地區用離子色譜與紫外分光光度法測定硝酸鹽氮的比較[J].西藏科技，2012（5）.endprint

摘 要 文章首先介紹了實驗原理和需要使用的儀器和試劑，然后分析了測定實驗的方法以及步驟，并對實驗的精度進行了驗證，在確保實驗精度的前提下得出了實驗結果。

關鍵詞 紫外分光光度法；硝酸根離子；波長

中圖分類號：X832 文獻標識碼：A 文章編號：1671-7597（2014）05-0072-02

硝酸鹽在自然水體中廣泛存在，尤其是深層地下水中，硝酸鹽的含量較高。硝酸鹽被人體攝入后，會在腸道中微生物的作用下逐漸轉變為亞硝酸鹽，亞硝酸鹽有毒性，會對人的身體健康造成危害，比如致畸、致癌等，增加高鐵血蛋白癥以及腸胃癌等疾病的發病率。因此，水中的硝酸鹽含量偏高已經成為水體污染的重要標志，是環境監測的重點監控對象。世界衛生組織規定，飲用水中硝酸根濃度不應該超過10 mg/L，推薦5 mg/L為宜，三類地下水中硝酸根濃度不應該超過20 mg/L。硝酸根離子的測定方法有電化學法、光度法、離子色譜法以及傳感法等，其中光度法具有測定成本低、操作便捷、所用儀器簡單、可操作性強以及精度高等優點，不需要添加顯色劑以及輔助試劑，就可以直接測定出水中硝酸根離子的濃度，因此在工業分析中得到了廣泛應用。本文主要介紹使用紫外分光光度法測定水中硝酸根離子濃度的實驗過程，并根據本班次實驗的測定結果探討了該方法的精度。

1 實驗準備

1.1 實驗原理分析

硝酸根中含有-N=O基團，該基團在紫外光區有強烈的吸收，并且吸光度與其含量之間的關系遵從朗伯-比爾定律，因此從理論上說可以用紫外分光光度法進行測定。

1.2 試劑與儀器的準備

利用紫外分光光度法測定水中硝酸根離子的實驗需要的主要儀器為751紫外可見分光光度計，所需的試劑主要有硝酸根標準溶液和氨基磺酸溶液。實驗中所用的水均為蒸餾水。

硝酸根儲備液的制備方法：精確稱取0.1630 g于110℃下烘干直至恒重的硝酸鉀到100 mL的燒杯中，加入蒸餾水進行溶解，然后轉移到100 mL的容量瓶中并加水稀釋到刻度，然后搖勻，制得溶液的硝酸根濃度為1.000 g/L（1000 mg/L）；質量分數5%氨基磺酸溶液的制備方法：精確稱取5 g氨基磺酸到100 mL的燒杯中，加入蒸餾水溶解然后轉移到100 mL的容量瓶中并加水稀釋到刻度。

2 實驗過程

2.1 確定波長

取10 mL的循環水樣與50 mL容量瓶中，加入2 mL質量分數為5%的氨基磺酸溶液，將其稀釋到50 mL，以試劑空白（只是不加水樣，一樣的配制溶液）作為參比在不同的波長下分別測定吸光度，得到的結果見表1。

表1 循環水在不同波長下得到的吸光度值

波長 226 222 220 219 218 216 215 213

A 0.013 0.174 0.220 0.246 0.275 0.333 0.366 0.429

根據上表，波長越短，溶液測定的得到的吸光度越大，為了確保儀器具有一定的可調范圍，同時讓波長的測定結果較為理想，本次實驗以219 nm作為測定波長。

考慮到循環水中含有的有機物也有吸光度，會對硝酸根的測定造成干擾，本次試驗選擇275 nm來消除有機物對測定結果的干擾。將消除有機干擾之后的吸光度即A（未知樣）=A219-2A275帶入曲線中查出結果。

2.2 制作工作曲線

從硝酸根儲備液中取10.00 mL至100 mL容量瓶，加蒸餾水稀釋至標線，搖勻，作為標準溶液（100 mg/L）使用。分別吸取1.00 mL，2.00 mL，3.00 mL，4.00 mL，5.00 mL硝酸根標準溶液于50 mL容量瓶中，分別加入2 mL質量分數為5%的氨基磺酸溶液，然后用蒸餾水將它們稀釋到刻度處，并搖勻。以試劑空白作為參比，在紫外分光光度計上于219 nm處使用1 cm的石英比色皿測定吸光度，并繪制出工作曲線，得到的曲線如圖1所示，圖中橫坐標表示硝酸根濃度，單位為mg/L，縱坐標代表吸光度。

表2 標準系列的測定結果

濃度（mg/L） 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00

A 0.102 0.165 0.248 0.342 0.441

圖1 硝酸根離子的工作曲線

3 實驗結果

為了減小實驗誤差，本次共重復進行了6次試驗，所測定水中硝酸根離子的結果分別為：6.110 mg/L、6.083 mg/L、6.091 mg/L、6.098 mg/L、6.101 mg/L、6.087 mg/L，平均值為6.095 mg/L。

6次實驗結果均非常接近，誤差較小，說明紫外分光光度法具有較高的準確度，將該方法應用于水中硝酸根離子的測定中可以精確測定出硝酸根離子的濃度。

4 準確度的試驗

由于試驗過程中會受到各種因素的干擾，因此，為了確保測定結果的準確度，首先需要進行準確度試驗：分別取10 mL循環水樣到6個容量瓶中，然后依次加入0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL以及5.00 mL濃度為100 mg/L硝酸根標準溶液稀釋至刻度，進行回收率實驗，得到的回收率分別為104.9%、104.5%、102.3%、104.7%以及102.2%，證明本次試驗的準確度較高，實驗結果具有一定的說服力。

5 結束語

綜上所述，水體中的硝酸根含量偏高會影響到用水安全，威脅人們的身體健康，因此，使用高效、精確的方法測定水中的硝酸根濃度對于維護用水安全，保障人們的生命健康具有重要意義。紫外分光光度法與其他測定方法相比，具有測定成本低、操作便捷、所用儀器簡單、可操作性強以及精密度高等優勢，可以高效、精確地測定出水中的硝酸根含量。

參考文獻

[1]劉建坤，朱家平，鄭榮華.水中硝酸根測定方法研究進展[J].工業水處理，2010（3）.

[2]邱罡，陳宜菲.國內光度法測定亞硝酸根進展[J].光譜實驗室，2010（3）.

[3]張慧芳，郭探，李權，等.雙波長分光光度法同時測定溶液中的硝酸根和碘離子[J].中國無機分析化學，2011（4）.

[4]朱紅蓉，德吉維色，格桑.淺析在高原地區用離子色譜與紫外分光光度法測定硝酸鹽氮的比較[J].西藏科技，2012（5）.endprint

摘 要 文章首先介紹了實驗原理和需要使用的儀器和試劑，然后分析了測定實驗的方法以及步驟，并對實驗的精度進行了驗證，在確保實驗精度的前提下得出了實驗結果。

關鍵詞 紫外分光光度法；硝酸根離子；波長

中圖分類號：X832 文獻標識碼：A 文章編號：1671-7597（2014）05-0072-02

硝酸鹽在自然水體中廣泛存在，尤其是深層地下水中，硝酸鹽的含量較高。硝酸鹽被人體攝入后，會在腸道中微生物的作用下逐漸轉變為亞硝酸鹽，亞硝酸鹽有毒性，會對人的身體健康造成危害，比如致畸、致癌等，增加高鐵血蛋白癥以及腸胃癌等疾病的發病率。因此，水中的硝酸鹽含量偏高已經成為水體污染的重要標志，是環境監測的重點監控對象。世界衛生組織規定，飲用水中硝酸根濃度不應該超過10 mg/L，推薦5 mg/L為宜，三類地下水中硝酸根濃度不應該超過20 mg/L。硝酸根離子的測定方法有電化學法、光度法、離子色譜法以及傳感法等，其中光度法具有測定成本低、操作便捷、所用儀器簡單、可操作性強以及精度高等優點，不需要添加顯色劑以及輔助試劑，就可以直接測定出水中硝酸根離子的濃度，因此在工業分析中得到了廣泛應用。本文主要介紹使用紫外分光光度法測定水中硝酸根離子濃度的實驗過程，并根據本班次實驗的測定結果探討了該方法的精度。

1 實驗準備

1.1 實驗原理分析

硝酸根中含有-N=O基團，該基團在紫外光區有強烈的吸收，并且吸光度與其含量之間的關系遵從朗伯-比爾定律，因此從理論上說可以用紫外分光光度法進行測定。

1.2 試劑與儀器的準備

利用紫外分光光度法測定水中硝酸根離子的實驗需要的主要儀器為751紫外可見分光光度計，所需的試劑主要有硝酸根標準溶液和氨基磺酸溶液。實驗中所用的水均為蒸餾水。

硝酸根儲備液的制備方法：精確稱取0.1630 g于110℃下烘干直至恒重的硝酸鉀到100 mL的燒杯中，加入蒸餾水進行溶解，然后轉移到100 mL的容量瓶中并加水稀釋到刻度，然后搖勻，制得溶液的硝酸根濃度為1.000 g/L（1000 mg/L）；質量分數5%氨基磺酸溶液的制備方法：精確稱取5 g氨基磺酸到100 mL的燒杯中，加入蒸餾水溶解然后轉移到100 mL的容量瓶中并加水稀釋到刻度。

2 實驗過程

2.1 確定波長

取10 mL的循環水樣與50 mL容量瓶中，加入2 mL質量分數為5%的氨基磺酸溶液，將其稀釋到50 mL，以試劑空白（只是不加水樣，一樣的配制溶液）作為參比在不同的波長下分別測定吸光度，得到的結果見表1。

表1 循環水在不同波長下得到的吸光度值

波長 226 222 220 219 218 216 215 213

A 0.013 0.174 0.220 0.246 0.275 0.333 0.366 0.429

根據上表，波長越短，溶液測定的得到的吸光度越大，為了確保儀器具有一定的可調范圍，同時讓波長的測定結果較為理想，本次實驗以219 nm作為測定波長。

考慮到循環水中含有的有機物也有吸光度，會對硝酸根的測定造成干擾，本次試驗選擇275 nm來消除有機物對測定結果的干擾。將消除有機干擾之后的吸光度即A（未知樣）=A219-2A275帶入曲線中查出結果。

2.2 制作工作曲線

從硝酸根儲備液中取10.00 mL至100 mL容量瓶，加蒸餾水稀釋至標線，搖勻，作為標準溶液（100 mg/L）使用。分別吸取1.00 mL，2.00 mL，3.00 mL，4.00 mL，5.00 mL硝酸根標準溶液于50 mL容量瓶中，分別加入2 mL質量分數為5%的氨基磺酸溶液，然后用蒸餾水將它們稀釋到刻度處，并搖勻。以試劑空白作為參比，在紫外分光光度計上于219 nm處使用1 cm的石英比色皿測定吸光度，并繪制出工作曲線，得到的曲線如圖1所示，圖中橫坐標表示硝酸根濃度，單位為mg/L，縱坐標代表吸光度。

表2 標準系列的測定結果

濃度（mg/L） 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00

A 0.102 0.165 0.248 0.342 0.441

圖1 硝酸根離子的工作曲線

3 實驗結果

為了減小實驗誤差，本次共重復進行了6次試驗，所測定水中硝酸根離子的結果分別為：6.110 mg/L、6.083 mg/L、6.091 mg/L、6.098 mg/L、6.101 mg/L、6.087 mg/L，平均值為6.095 mg/L。

6次實驗結果均非常接近，誤差較小，說明紫外分光光度法具有較高的準確度，將該方法應用于水中硝酸根離子的測定中可以精確測定出硝酸根離子的濃度。

4 準確度的試驗

由于試驗過程中會受到各種因素的干擾，因此，為了確保測定結果的準確度，首先需要進行準確度試驗：分別取10 mL循環水樣到6個容量瓶中，然后依次加入0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL以及5.00 mL濃度為100 mg/L硝酸根標準溶液稀釋至刻度，進行回收率實驗，得到的回收率分別為104.9%、104.5%、102.3%、104.7%以及102.2%，證明本次試驗的準確度較高，實驗結果具有一定的說服力。

5 結束語

綜上所述，水體中的硝酸根含量偏高會影響到用水安全，威脅人們的身體健康，因此，使用高效、精確的方法測定水中的硝酸根濃度對于維護用水安全，保障人們的生命健康具有重要意義。紫外分光光度法與其他測定方法相比，具有測定成本低、操作便捷、所用儀器簡單、可操作性強以及精密度高等優勢，可以高效、精確地測定出水中的硝酸根含量。

參考文獻

[1]劉建坤，朱家平，鄭榮華.水中硝酸根測定方法研究進展[J].工業水處理，2010（3）.

[2]邱罡，陳宜菲.國內光度法測定亞硝酸根進展[J].光譜實驗室，2010（3）.

[3]張慧芳，郭探，李權，等.雙波長分光光度法同時測定溶液中的硝酸根和碘離子[J].中國無機分析化學，2011（4）.

[4]朱紅蓉，德吉維色，格桑.淺析在高原地區用離子色譜與紫外分光光度法測定硝酸鹽氮的比較[J].西藏科技，2012（5）.endprint