5%魚藤酮懸浮劑的研制

蔡德勝

(江門市大光明農化新會有限公司，廣東江門 529000)

農藥懸浮劑是以水為分散介質，通過砂磨粉碎將固體農藥分散于水中，形成一種高度分散的多相的復雜體系，該體系具有粒徑小、分散性好、流動性好、懸浮率高、生物活性高、使用劑量小、耐雨水沖刷、殘留低、對人畜低毒、環境友好等特點，而且在生產與使用中無粉塵漂移，不易燃易爆，提高了包裝、運輸和貯藏的安全性［1-2］。魚藤酮是一種較完善的植物源生物殺蟲劑，對害蟲的廣譜作用大，對天敵干擾少，在環境中易于降解，資源豐富，且可防治的有害生物種類多，其市場發展空間極其廣闊［3］。目前市場制劑中大多數為乳油，少數為可濕性粉劑。筆者以水取代有機溶劑開發無公害農藥魚藤酮的“綠色”制劑——懸浮劑，解決其在水中溶解度低、穩定性不好等一系列的問題，為魚藤酮懸浮劑工業化生產提供一些理論基礎。影響懸浮劑制劑穩定性的因素很多，要保持農藥懸浮劑貯存期間的物理穩定性，使懸浮劑中分散粒子的粒度及其分布保持不變，可以通過選擇適宜的助劑與農藥配伍及利用加工工藝解決，其最主要因素取決于分散劑、粘度調節劑、粒徑等，其粒徑通過砂磨后基本都控制在5 μm以下。

1 材料與方法

1.1 試驗材料 原藥為魚藤酮(95%);潤濕分散劑:分散劑NNO、分散劑D425(美國阿克蘇)、分散劑85A(美德維實偉克公司)、分散劑4894(美國亨斯邁)、分散劑SC3(日本竹本油脂株式會社)、木質素磺酸鈉、農乳 602#、700#、農乳BY110、木質素磺酸鈣;粘度調節劑:羥乙基纖維素、黃原膠、硅酸鎂鋁、白炭黑;抗凍劑為乙二醇;防腐劑為甲醛。

1.2 儀器 NDJ-7旋轉式黏度計、電子天平、冰箱、燒杯、比色管、安培瓶、移液管、恒溫水浴鍋、電熱恒溫培養箱、ISSMJ01-1立式砂磨機、pH-3C數顯酸度計。

1.3 試驗方法

1.3.1 流點法篩選潤濕分散劑。流點與潤濕分散劑的活性和固體物的細度有關。潤濕分散劑的活性越高，流點越低;固體活性物越細，其流點越高。因此，對同一活性物而言，表面活性劑對其性能優越，所用表面活性劑的量越少;固體活性物粉碎得越細，越接近懸浮劑所需表面活性劑的量［4-5］。

按配方要求，先稱取一定量的魚藤酮原藥，經過微粉碎機粉碎，然后用蒸餾水將上述分散劑配制成質量分數5%的水溶液，分別稱取5.0 g上述粉碎好原藥混合物置于50 ml燒杯中，然后用膠頭滴管將分散劑水溶液加入燒杯中，邊滴加邊攪拌，不時將藥匙提起，直至有液滴開始滴下時停止滴加，稱重并記錄滴加清液的重量。最后，計算出單位質量有效成分所需溶液的量，這個量即為流點。

1.3.2 最優潤濕分散劑配方的確定。分散劑是懸浮劑加工配方中重要的組分之一，是影響制劑的重要技術指標和分散性的重要因素。農藥活性成分功效發揮的大小主要取決于農藥制劑的稀釋液在靶標上的潤濕和展著情況，制劑表面張力越低，覆蓋表面積越大。要想獲得性能良好的農藥懸浮劑，選擇適宜的分散劑至關重要。按懸浮劑的配制方法，配制上述分散劑樣品，測定懸浮劑等各項技術指標。

1.3.3 粘度調節劑品種和用量的確定。按配方要求，將不同種類粘度調節劑按不同的含量與同一種分散劑加工成懸浮劑，根據流動性及傾倒性等因素選擇與配方適宜的粘度調節劑。

1.3.4 水的選擇。在5%魚藤酮懸浮劑中，水約占85%。水的硬度會影響制劑的物理穩定性及乳化程度。考察了不同水質對懸浮劑的影響，比較了蒸餾水、去離子水、自來水及342 mg/L標準硬水的配制貯存結果。

1.3.5 產品穩定性檢測。

1.3.5.1 熱貯穩定性試驗［6］。將5%魚藤酮懸浮劑的優化配方在(54±2)℃恒溫箱中，靜置貯存14 d后取出，檢測其熱貯穩定性指標，要求分解率均小于5%。

1.3.5.2 冷貯穩定性試驗。將5%魚藤酮懸浮劑的優化配方在(0±2)℃冷箱中貯存14 d，恢復室溫后檢測各項指標［4］。

1.3.5.3 經時穩定性試驗。將5%魚藤酮懸浮劑的優化配方裝入安培中瓶密封，在室溫及0～5℃條件下長期貯存，觀察制劑外觀隨時間的變化情況。

1.3.5.4 配方的理化指標測定。通過上述篩選試驗，測定5%魚藤酮懸浮劑的技術指標。

2 結果與分析

2.1 流點法篩選潤濕分散劑 根據流點法測得潤濕分散劑流點較小值的是分散劑D425、分散劑SC3、分散劑85A、分散劑4894、農乳602#(表1)。

表1 潤濕分散劑的流點

2.2 最優潤濕分散劑配方的確定 由表2可知，農乳602#的用量對懸浮率的影響并不大。綜合考慮懸浮率和成本，選擇1%602#，其中復配比單選602#的懸浮率較高，因此4%分散劑SC3+1%農乳602#為最佳組合。

表2 潤濕分散劑的篩選

2.3 粘度調節劑品種和用量的確定 由表3可知，當黃原膠用量為0.05%時，制劑流動性好，但穩定性不合格;當黃原膠用量增加到0.40%，制劑穩定性好。在保證制劑既有良好流動性又有良好的穩定性的條件下，綜合考慮價格等因素，選擇黃原膠與白炭黑復配作為增稠劑，黃原膠用量為0.10%，白炭黑用量為1%。

表3 粘度調節劑的篩選

2.4 水的選擇 從表4可以看出，配制5%魚藤酮懸浮劑最好用蒸餾水和去離子水，但考慮到經濟成本，選用去離子水最佳。

表4 不同水質對制劑穩定性的影響

2.5 產品穩定性檢測結果

2.5.1 熱貯穩定性。由表5可知，5%魚藤酮懸浮劑熱貯穩定性良好，平均分解率為2.05%，懸浮率、pH及分散穩定性指標等變化不大。

2.5.2 冷貯穩定性。由表6可知，5%魚藤酮懸浮劑的傾倒性、篩析、懸浮率和分散穩定性均符合要求，該制劑冷貯穩定性合格。

2.5.3 經時穩定性。由表7可知，5%魚藤酮懸浮劑經時穩定性良好。

表5 5%魚藤酮懸浮劑的熱貯穩定性

表6 5%魚藤酮懸浮劑的冷貯穩定性結果

表7 5%魚藤酮懸浮劑的經時穩定性

2.5.4 配方的理化指標。通過上述篩選試驗確定5%魚藤酮懸浮劑的技術指標檢測結果見表8。

表8 5%魚藤酮懸浮劑的技術指標

3 小結

在制備5%魚錢藤酮懸浮劑的過程中，采用流點法篩選出合適流點的表面活性劑及其較佳的潤濕分散劑混配比例組合，采用傳統的逐一試驗方式確定較佳的增稠劑組合。該試驗結果表明5%魚藤酮懸浮劑最佳配方為:5%魚藤酮、4%分散劑SC3、1%農乳602#、0.1%黃原膠、1%白炭黑、5%乙二醇、0.2%甲醛、加去離子水補足。該配方制劑起始外觀，冷、熱貯存性、經時貯存和稀釋穩定性、流動性均達到標準要求。該劑型提高了農藥有效成分在水中的分散度，從而增強了農藥對防治靶標的滲透能力，提高了防治效果和原藥利用率，同時該制劑低毒低殘留，符合無公害用藥要求，具有良好的推廣前景。

［1］仲蘇林，曹新梅，曹雄飛，等.30%苯醚甲環唑·丙環唑懸乳劑的研制［J］.世界農藥，2009，31(6):36-38.

［2］張國生，李琳光.農藥懸浮劑的配方技術［J］.世界農藥，2010，28(4):10-17.

［3］邵振潤，張帥，高希武.殺蟲劑科學使用指南［M］.北京:中國農業出版社，2012.

［4］路福綏，劉軍，薛剛，等.50%復方多菌靈懸浮劑的流變特性研究［J］.農藥，1999，38(12):11-12.

［5］孫倩，葉進剛，吳志杰，等.吡蚜酮·噻蟲嗪30%水懸浮劑配方的研究［J］.農藥科學與管理，2013，34(8):25-27.

［6］劉步林.農藥劑型加工技術［M］.北京:化學工業出版社，1998:391-413.