微波消解

徐暢

摘 要：文章闡述了用微波消解——原子熒光光譜法測定國產某品牌方便面醬包中的砷。優化了實驗條件，得到的數據準確度和精密度好。本實驗檢測方便面醬包產品中砷含量的測試結果0.102mg/kg，明顯小于0.5mg/kg的國家標準。

關鍵詞：微波消解；原子熒光光譜法；砷；醬包

砷元素及其化合物在自然界分布很廣， 元素砷的毒性很低，但砷的化合物均有毒，砒霜（As2O3）就是一種三價砷化物。砷進入人體內被吸收后，破壞了細胞的氧化還原能力，影響細胞正常代謝，引起組織損害和機體障礙，可直接引起中毒死亡。如果將砷作用于人體局部，最初有刺激癥狀，久之出現組織壞死。砷對黏膜具有刺激作用，可直接損害毛細血管。砷作用于神經系統、刺激造血器官，長時期的少量侵入人體，對紅血球生成有刺激影響，長期接觸砷會引發細胞中毒和毛細管中毒，還有可能誘發惡性腫瘤。方便面已經成為一些人生活中必不可少的存在，有媒體曝光部分品牌的方便面調料包檢出重金屬，讓人們將關注點再度放在了方便面上，引起了有關部門的重視，文章用微波消解——原子熒光光譜法測定某國產知名品牌方便面醬包中的砷，取得了滿意的效果。[1]

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

Xpress型微波消解儀，美國CEM公司；ZEEnit700型原子吸收光譜雙道原子熒光光度計，北京海光AFS-3100；原子熒光用砷空心陰極燈。

本方法所用試劑純度為分析或優級純，測定用水均為去離子水。

硼氫化鉀溶液（20g/L）

硝酸溶液（5%）

砷標準使用液（100ug/L）

硫脲（50g/L）-抗壞血酸（50g/L）混合液

1.2 樣品預處理

準確稱取0.500g方便面醬，置于微波消解罐中，加入9ml濃硝酸、3ml濃鹽酸、5ml氫氟酸，輕輕搖勻，放置一段時間，按表1中設置的升溫程序消解。消解完成，待消解液冷卻后，轉移至聚四氟乙烯坩堝內，加熱趕酸至近干，冷卻后用5%硝酸溶液溶解，定容至25ml容量瓶中待測。

表1 微波消解程序

1.3 儀器分析條件

光電倍增管負高壓300V

砷空心陰極燈電流80mA

原子化器高度8mm

載氣400ml/min，屏蔽氣800ml/min

2 結果與討論

2.1 工作曲線及檢出限

在儀器工作條件下，測定砷系列標準工作溶液的熒光強度，以標準工作溶液的濃度（C）為橫坐標，熒光強度（I）為縱坐標，繪制工作曲線，求其線性回歸方程、相關系數及線性范圍，同時依據儀器給定的檢出限測定程序，連續測定標準空白溶液和標準系列的熒光強度，計算出本方法的檢出限，結果見表2。

表2 工作曲線及檢出限mg/L

2.2 測定結果

表3 實驗結果

微波消解——原子熒光光譜法測定方便面醬包中的砷，方法操作簡單，具有很好的精密度和準確度。

2.3 結果分析

2013年6月1日實施的《食品安全國家標準 食品中污染物限量》，該標準中調味品中砷限量為0.5mg/kg。本實驗檢測方便面醬包產品中砷含量的測試結果0.102mg/kg，明顯小于0.5mg/kg的國家標準。

參考文獻

[1]張玉玲，王松軍，等.微波消解植物灰分與環境土壤中微量元素的ICP-ASE方法研究[J].光譜學與光譜分析，2009（8）：2240-2243.

[2]李暉，趙青，王紅，等.微波消解-ICP-ASE法測定烏梅中鐵、錳、銅、鋅[J].化學研究與應用，2004，16（5）：715-716.