火試金法樣品前處理方法的探討

【摘 要】 金合金首飾中不可避免地存在著焊點，火試金法作為金含量檢測的仲裁方法，樣品前處理是火試金法非常關鍵的一部分。本文通過采用不同的樣品前處理方法，分析其對實驗結果的影響，總結了這幾種樣品前處理方法的利弊。

【關鍵詞】 火試金法 前處理方法 金含量

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2014.15.004

作為貴金屬純度檢驗通常使用的標準GB/T18043-2013《首飾 貴金屬含量的測定 X射線熒光光譜法》中規定的方法存在太多的局限性，雖然該方法能夠保證樣品的完好無損，但是面對黃金純度爭議的問題，該方法無法作為一種可以斷定是非的有效方法，因此標準GB/T9288-2006《金合金首飾 金含量的測定 灰吹法（火試金法）》作為GB11887-2012《首飾 貴金屬純度的規定及命名方法》規定的仲裁方法，成為解決黃金含量爭議的最常用方法。

在解決爭議的過程中，每一個環節都是值得關注和重視的，每一個環節都可能改變最終的結論。同樣，在解決黃金純度爭議的過程中，樣品的處置過程、實驗過程、數據處理過程都可能對結果產生較大的影響，甚至會改變最終的結論。

標準GB/T9288-2006《金合金首飾 金含量的測定 灰吹法（火試金法）》中只是規定了實驗的過程，而沒有對樣品的前處理這一關鍵環節做出要求。如果樣品是戒指、手鐲等，樣品的前處理對實驗結果影響固然有限，但是如是項鏈、手鏈等焊點較多的樣品，取樣位置、取樣量等對實驗結果有著無可估量的影響。

本文針對這些問題對實驗室常用的樣品前處理方法進行比較、分析，希望能夠找到最佳的前處理方法，降低人為因素、樣品不均勻性等一些主客觀因素對實驗結果的影響。

1 實驗設備

電子天平：精度0.01mg；

電子天平：精度0.1mg；

壓片機：能夠壓到0.1mm厚的薄片；

陶瓷電阻馬弗爐：0～1400℃；

粉碎機：篩孔直徑為1mm。

2 樣品

一條橢球形的黃金項鏈（見圖1），將樣品截成三段，分別采用三種處理方法將樣品處理成碎片。

剪碎法是將樣品隨機剪成長條形樣品（見圖2）；壓片剪碎法是用壓片機將樣品壓成0.1mm～0.2mm厚的薄片，然后剪成2mm左右的碎片（見圖3）；粉碎法是將樣品壓成0.1mm～0.2mm厚的薄片，剪成5mm大小的金片，經液氮冷卻后，用粉碎機將樣品粉碎成顆粒（見圖4）。因為樣品粉碎后，顆粒大小不一，筆者通過60目和100目篩子將粉碎后的樣品顆粒分成三個粒度，以方便觀察不同粒度對實驗結果的影響。

實驗過程中筆者發現最小粒度的樣品中含有一定量的雜質，對結果產生較大的影響，因此該部分的結果不進行比較和分析。

3 實驗

（1）將每種處理方法的樣品分別精確稱量18份，每份250.00mg左右，放入6.0g～7.5g的純鉛薄（純度為99.99%以上）中，同時放入530.0mg左右的純銀（純度為99.99%以上），將包有樣品和純銀的鉛薄卷成卷，并做好標記。

（2）精確稱取與樣品數量相等的金標準樣品（純度為99.99%以上），每份為250.00mg左右，放入6.0g～7.5g的純鉛?。兌葹?9.99%以上）中，同時放入530.0mg左右的純銀（純度為99.99%以上），將包有標準樣品和純銀的鉛薄卷成卷，并做好標記。

（3）將灰皿放入電阻爐中，將電源接通。爐溫升到980℃時，切斷電源，打開爐門，按已排好的順序將標樣和試樣放入灰皿中，接通電源，使爐溫保持在980℃左右，60min后切斷電源。等爐溫降至700℃時，將樣品從灰皿中取出，軋成0.15mm～0.20mm左右的薄片，并卷成金卷。

（4）將預熱90℃～95℃的硝酸（1：1）100mL～150mL倒入盛有金卷的燒杯中，加熱45分鐘左右用60℃～80℃的熱水洗滌3～5次。再將預熱90℃～95℃的硝酸（2：1）100mL～150mL倒入盛有金卷的燒杯中，加熱40分鐘后將酸液倒出，用熱水洗滌3～5次。將金卷轉移到瓷坩堝內，干燥，灼燒成金黃色，冷卻，稱重，并計算結果。

4 結果分析

通過結果分析（見表1），無論是哪種前處理方法，大量的實驗結果平均值基本一致，但是通過結果分析圖表中的結果分散圖可以看出不同前處理方法，實驗結果的分散圖形是不同：剪碎法的結果相對比較分散，各個樣品結果相差較大；壓片剪碎法的結果相對均勻分布；粉碎法的結果相對比較集中，而且無論是粗粒還是中粒結果分散情況比較一致，而且結果差異在合理范圍內。

5 結束語

通過比較，我們不難看出，三種前處理方法在大量數據面前都是適用的方法，但是三種方法各有利弊。

（1）剪碎法處理起來相對比較容易，引進雜質的可能性最小，但是由于樣品的原始狀態在稱量樣品的過程很容易辨別出來，那么實驗人員很容易控制檢驗結果，對檢驗的公正性造成一定的威脅，給一些非法分子以可乘之機。

（2）壓片剪碎法可以有效遏制剪碎法的弊端，但是剪碎粒度對檢驗結果也有一定的影響，如果壓片較厚，而且剪碎粒度較大，稱量的樣品粒數較少，取樣點會對檢驗結果有較大影響。

另外通過實驗發現，根據碎片的顏色可以大致分辨是否還有焊料，這種情況對檢驗也可能造成一定影響。

（3）粉碎法過程比較麻煩，并且能夠引進部分雜質，但是雜質的顆粒較小，通過篩選可以有效地將雜質除去。粉碎法的結果比較集中在平均值周圍，對于小數量的取樣實驗而言，粉碎法的結果更能靠近真實值。

通過這次實驗感覺到，現有的GB/T9288-2006《金合金首飾 金含量的測定 灰吹法（火試金法）》在分析金合金首飾的實驗中取樣數量少，對于手鐲、戒指等沒有或含有較少焊點的首飾而言還可以，但是對于項鏈、手鏈等焊點較多的首飾，實驗結果波動較大。

在此，筆者建議將GB/T9288-2006《金合金首飾 金含量的測定 灰吹法（火試金法）》實驗的平行樣品數量增加至6個，這樣能夠更好地回避樣品不均勻性所帶來的影響。希望本文能夠起到拋磚引玉的作用，使首飾貴金屬化學分析行業能夠充分重視樣品前處理過程對實驗結果的影響，集思廣益找到一種既方便又能更好回避樣品不均勻所帶來的影響的前處理方法。

參考文獻

【1】 GB/T9288-2006《金合金首飾 金含量的測定 灰吹法（火試金法）》

【2】 GB/T18043-2013《首飾 貴金屬含量的測定 X射線熒光光譜法》

【3】 GB11887-2012《首飾 貴金屬純度的規定及命名方法》

作者簡介

宋毅，工程師，無機非金屬材料專業，主要從事珠寶檢驗工作。

（責任編輯：張曉明）