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鐵礦石中全鐵含量的檢測技術(shù)分析

2014-04-29 00:00:00孟偉杰于雪艷

【摘 要】隨著我國經(jīng)濟的飛速發(fā)展,工業(yè)越來越成為國民經(jīng)濟的支柱,其中尤以鋼鐵工業(yè)最為重要,在我國的日常生活中扮演著重要的角色。而我國雖然有著較為豐富的鋼鐵資源,但是鐵礦石的品味卻不高,對于進口的依賴度仍然很高。作為判定鐵礦石品味的全鐵含量成為重要指標(biāo)。論文結(jié)合筆者研究,分析了目前較為常用的集中鐵礦石全鐵含量檢測技術(shù)。

【關(guān)鍵詞】鐵礦石;全鐵含量;檢測技術(shù)

隨著我國工業(yè)的飛速發(fā)展,對于鋼鐵的需求量與日俱增。同樣,鋼鐵工業(yè)的發(fā)展也成為衡量一個國家經(jīng)濟與科技發(fā)展水平的重要指標(biāo)。在這樣的背景下,鐵礦石的需求量越來越大。在進行鐵礦石的貿(mào)易過程中,隨之而來的問題就是對鐵礦石品味進行檢測,以確保其含鐵量達標(biāo)。目前常用的全鐵含量檢測技術(shù)包括化學(xué)檢測法以及X光熒光光譜檢測法。

1.鐵礦石檢測工作現(xiàn)狀分析

在鐵礦石全鐵含量的檢測過程中,化學(xué)檢測法在很長一段時間被廣泛采用。這種檢測方法主要是通過化學(xué)反應(yīng)中的氧化還原,在將鐵礦石樣本溶解的基礎(chǔ)上,利用三氯化鈦等還原劑化學(xué)藥劑將高價鐵離子還原成低價鐵離子。隨后再通過諸如重鉻酸鉀把三氯化鈦等還原劑重新氧化。在化學(xué)檢測法中,一般使用的指示劑多位苯胺磺酸鈉,通過滴定重鉻酸鉀溶液,再其滴定完成后通過計算使用的重鉻酸鉀溶液的量來計算鐵礦石的全鐵含量。

但是隨著我國鐵礦石的貿(mào)易量與檢測量的不斷增加,鐵礦石檢測工作量不斷加大,使得這種傳統(tǒng)化學(xué)檢測鐵礦石全鐵含量方法暴露出一系列問題。主要表現(xiàn)在以下幾點上。第一,導(dǎo)致檢測工作量過大。化學(xué)檢測的一個弊端就是檢測大多需要經(jīng)過檢測人員手工操作,這就使得檢測工作量急劇增多,增加了工作人員的工作量。第二,檢測時間過長。因為檢測工作量的問題,也導(dǎo)致對鐵礦石樣本的檢測時間周期過長,檢測批次堆積,大大延長了檢測所規(guī)定的時間。第三,需要大量的化學(xué)藥劑。這一點弊端最為重要,化學(xué)檢測所消耗的不僅包括鹽酸、硫酸等化學(xué)試劑,還包括水電等能源。這導(dǎo)致化學(xué)檢測在浪費資源的同時還容易造成環(huán)境污染。

2.化學(xué)檢測法(EDTA滴定檢測法)

一般來說傳統(tǒng)的測量鐵礦石全鐵含量的化學(xué)檢測法主要依靠鹽酸將鐵礦石溶解后,利用其中三價鐵離子還原為二價鐵離子后滴入適當(dāng)氯化汞的方式進行測定。雖然這種方式較為精確,但是因為氯化汞的劇毒性,從而導(dǎo)致每次檢測后對水源與環(huán)境的污染較重。筆者下面所介紹的EDTA滴定檢測法則較為環(huán)保。

2.1檢測原理

用pH調(diào)節(jié)至1.5的鹽酸將鐵礦石樣品溶解,然后采用EDTA滴定的方式。其中所使用的指示劑為磺基水楊酸,滴定過程中發(fā)現(xiàn)試劑顏色由原先的紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榈S色即可判定滴定結(jié)束。需要注意的是, EDTA滴定法測適用于測定全鐵含量在1-20㎎,如果含鐵量過大,則會導(dǎo)致滴定終點難以觀察,進而影響檢測的效果。

2.2檢測主要方法步驟

具體來說,采用EDTA滴定方式檢測步驟如下:

將0.2g鐵礦石放入250mL容量的燒杯內(nèi),并在其中放入pH值為1.5左右的濃鹽酸,隨后加熱。加熱完成后待其冷卻后再轉(zhuǎn)移至容量瓶中,注水稀釋并搖勻。隨后從中取出25mL放入錐形瓶,并加入濃硝酸適量后煮沸,隨后再將甲酚紅指示劑加入。此后再將氨水加入,當(dāng)顏色變?yōu)闇\黃色即可,隨后再煮沸。最后再用EDTA滴定的方式加入磺基水鹽酸,直至顏色從紫紅變?yōu)榈S色。

采用此種方式的計算公式如下所示:

Fe%=×100

其中,M樣—樣品重量,單位(g);Mfe—鐵的摩爾質(zhì)量;

V—滴定使用的EDTA溶液數(shù)量;C—EDTA標(biāo)準(zhǔn)液摩爾質(zhì)量

EDTA滴定方式檢測所需要的試劑主要包括濃鹽酸、濃硝酸、0.1%的甲酚紅指示劑、氨水、10%硝基水楊酸指示劑、20%的六次甲基四胺以及EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液等。其中需要注意的是加熱過程中溫度不宜過高,以防止三價鐵離子水解,導(dǎo)致檢測結(jié)果有誤。另外,EDTA滴定方式檢測只適用于全鐵含量范圍在1mg到20mg的鐵礦石,如果超出則會導(dǎo)致檢測結(jié)果不準(zhǔn)確。

3.X熒光光譜檢測法

3.1 X熒光光譜檢測法

該方法相對于化學(xué)檢測法來說屬于儀器檢測法。熒光指的就是在光的照射下發(fā)出的光,爾所謂X熒光光譜檢測法,指的是借助X射線熒光分析儀,對被檢測鐵礦石進行X射線照射。這樣一來就可以通過對X射線熒光進行具體分析,從而檢測出被測鐵礦石各組成成分的具體含量。換句話說,這種方法主要是利用了特征X射線的物理原理。

眾所周知,不論是哪一種化學(xué)元素的原子都具有的能級結(jié)構(gòu),在這個結(jié)構(gòu)中核外電子都圍繞固有的軌道運行,并且具備特有的能量。當(dāng)內(nèi)層的電子受到充足的X光照射時,就會擺脫該元素原子的禁錮,轉(zhuǎn)化為自由電子。對于這樣的現(xiàn)象我們稱之為原子的激發(fā)態(tài)。一旦產(chǎn)生這樣的過程,即電子轉(zhuǎn)換為自由電子后,其他外層電子就會彌補空缺,與此同時還會以X射線的形態(tài)釋放能量。因為其放出的X射線能量確定,所以我們稱之為特征X射線。

3.2 X熒光光譜檢測法的步驟

X熒光光譜檢測法分為以下四個步驟:

首先是配置溶液。需要用到的溶液包括無水四硼酸鋰、硝酸鋰以及溴化鋰等。其次是處理 鐵礦石樣本。主要包括將鐵礦石樣本稱重、鐵礦石樣本的溶解、鐵礦石樣本的澆鑄以及試料標(biāo)準(zhǔn)的制取。第三就是再進行X光照射后分析X射線熒光的光譜。最后一步則為數(shù)據(jù)的計算。也就是工作人員計算所發(fā)生的特征X射線的強弱程度以及類型,從而計算出鐵礦石樣本中各組成元素的主要類型與含量。

4.總結(jié)

綜上所述,對于鐵礦石中全鐵含量的檢測技術(shù)來說,不論是化學(xué)檢測法還是X熒光光譜檢測法,都被廣泛應(yīng)用。但是隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進步與發(fā)展,化學(xué)檢測法因為所耗費的化學(xué)藥劑與人力物力過多且較為復(fù)雜,并且產(chǎn)生和排放的過量化學(xué)物質(zhì)會導(dǎo)致嚴重的環(huán)境問題,已逐漸被人們所淘汰。而X熒光光譜檢測法則因為較為快捷便利的特點被越來越多的采用。

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