LC—MS/MS法檢測生鮮乳中三聚氰胺的一點改進

[摘 要] 在《原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法》（GB/T 22388-2008）的基礎上，對生鮮乳中三聚氰胺提取和復溶步驟略作改進，達到操作簡便，結果準確可靠。以檢測限500～1000倍做添加，用1%三氯乙酸作為提取溶劑，采用渦旋震蕩的方式輔助溶劑萃取法提取生鮮乳，提取液用Waters Oasis MCX固相萃取柱進行凈化濃縮，氮氣吹干后再用流動相做同等倍數的稀釋。以Waters ACQUITY BEH HILIC色譜柱為分離柱，在正離子模式下以電噴霧電離串聯質譜儀進行測定。對流動相組分和流動相添加劑對質譜的離子化進行考察，在2.0～20.0ng/mL范圍內線性關系良好（R2>0.99），樣品在10.0μg/kg的添加水平上回收率為85%～97%，相對標準偏差為3.0%。本方法能夠克服生鮮乳中三聚氰胺檢測時基質干擾大，影響定量準確度的問題。

[關鍵詞] 高效液相色譜- 電噴霧質譜/ 質譜 三聚氰胺 生鮮乳 GB/T 22388-2008

[中圖分類號] S827 [文獻標識碼] B [文章編號] 1003-1650 （2014）10-0151-01

三聚氰胺（化學式：C3H6N6），俗稱密胺、蛋白精，是一種三嗪類含氮雜環(huán)有機化合物，常溫下呈白色單斜晶體，幾乎無味，微溶于水，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、熱乙二醇、甘油、吡啶等，不溶于丙酮、醚類。作為化工原料，三聚氰胺與甲醛縮合聚合可制得三聚氰胺樹脂，主要用于塑料及涂料工業(yè)，也可作紡織物防摺、防縮處理劑；其改性樹脂可做色澤鮮艷、耐久、硬度好的金屬涂料；還可用于堅固、耐熱裝飾薄板，防潮紙及灰色皮革鞣皮劑，合成防火層板的粘接劑，防水劑的固定劑或硬化劑等；部分亞洲國家，也被用來制造化肥。

三聚氰胺的最大的特點是含氮量很高……