化學需氧量樣品保存實驗研究

張繼華，周莉莉

(1．昆明市環境監測中心，云南昆明650228;2．昆明市綠島環境保護公司，云南昆明650228)

1 實驗部分

1.1 測試方法和原理

在強酸性溶液及催化劑作用下，一定量的重鉻酸鉀會氧化水中還原性物質，重鉻酸鉀中的橙色六價鉻被還原為綠色三價鉻，反應式為［1］Cr2O72－+14H+6e=2Cr'+7H20。反應后的水樣，通過HACH DR/2010分光光度計比色，從而得出化學需氧量。

1.2 主要儀器和試劑

儀器:HACH DR/2010分光光度計，HACH 45600－18COD反應器，HACH專用COD反應管。

試劑:0.05mol/L和1.00mol/L重鉻酸鉀溶液、硫酸－硫酸銀溶液、硫酸汞。

2 實驗內容

2.1 采樣點位

第一污水處理廠出口，滇池草海，西壩河，中心魚塘。

2.2 采樣頻次

采樣5d，每天采樣2次，共計分析160個水樣。

2.3 分析測試要求

每個樣品分為加酸 (加硫酸至pH≤2)保存和不加酸保存。

再對加酸保存和不加酸保存的樣品進行保存時間4h和保存時間24h的分析。

3 實驗結果

各采樣點分析結果見圖1～圖4。

4 實驗結果數據分析方法［2］

對分析數據進行交叉無重復分組實驗的方差分析，分析步驟如下:

(1)H0:pH或保存時間或其相互作用對樣品無顯著影響;

(2)設pH水平:H1(加酸)，H2(不加酸);保存時間水平:D1(4h)，D2(24h);

(3)列表計算P、Q、R、T、W;

(4)列表作方差分析。

計算過程略。

5 數據分析結果

不同pH值與不同保存時間對化學需氧量濃度的影響所占比率見表1。各采樣點不同pH值與不同保存時間對化學需氧量濃度的影響所占比率見表2。

表1 不同pH值與不同保存時間對化學需氧量濃度影響比率 (%)

表2 各采樣點不同pH值與不同保存時間對化學需氧量濃度的影響 (%)

6 實驗結果討論

方差分析結果表明，對于類似污水處理廠出口水 (如第一污水處理廠出口)、河道水 (如西壩河)、湖庫水 (如滇池草海)以及封閉的魚塘水(如中心魚塘)，水樣加酸不加酸保存都對化學需氧量的結果無顯著影響，保存時間4h分析和24h分析對化學需氧量的結果也無顯著影響，即在研究條件范圍內水樣中的化學需氧量是穩定的。

［1］ 本書編委會．分析化學 ［M］．北京:高等教育出版社，1978:381．

［2］中國環境監測總站．環境水質監測質量保證手冊［M］．北京:化學工業出版社，1984:263．