石墨爐原子吸收在土壤微量元素測試中的應用

2014-06-01 09:07:05

中國新技術新產品 2014年4期

（中國石化華東分公司采油廠，江蘇泰州 225300）

田佳

（中國石化華東分公司采油廠，江蘇泰州 225300）

本文闡述了用石墨爐原子吸收分光光度法測定土壤中鉛、鎘，改進了樣品的處理方法，分析過程中的燈電流、灰化溫度、原子化溫度等因素對靈敏度的影響，確定了石墨爐的最佳條件，取得了可靠結果。

石墨爐；土壤；鉛；鎘

1 概述

鉛和鎘是可在人體和動物組織中蓄積的有毒金屬，是一種常見的工業污染物，對人體健康產生嚴重影響。因此鉛，鎘的測定一直很受重視。根據國標GB/ T17141-1997用石墨爐法測定土壤中的鉛、鎘，我們采用鹽酸—硝酸—氫氟酸—高氯酸全消解的方法，徹底破壞土壤的礦物晶格，使試樣中的待測元素全部進入試液。將試液注入石墨爐中進行鉛、鎘的測定，同時進行了石墨爐最佳工作參數的選擇，采用硝酸鈀作為鉛、鎘的基體改進劑，既提高靈敏度，也能克服基體干擾。為了提高測定結果的準確性，通過多次試驗，驗證對其方法進行了燈電流、灰化溫度、原子化溫度的改進，確定了石墨爐的最佳條件。

2 實驗部分

為檢驗分析方法及儀器設備及試劑的有效性，購買了多種已知濃度的土壤標準樣品，對其進行分析，確保過程及結果的真實有效性。

2.1 主要儀器與試劑（見表1）

2.2 樣品預處理

稱取0.3000g試樣于50mL聚四氟乙烯干鍋中，用水潤濕后加5mL鹽酸，在通風櫥內的電熱板上低溫加熱，當蒸發至約2～3 mL時，取下稍冷，然后加5mL硝酸，4mL氫氟酸，2mL高氯酸加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右，然后開蓋，繼續加熱除硅，為了達到良好的飛硅效果，應該常搖動干鍋。當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時，加蓋，使黑色有機碳化物充分分解。待黑色有機物消失后，開蓋驅趕白煙并蒸至內物呈粘稠狀。（視消解情況，可再加入2mL硝酸，2mL氫氟酸，1mL高氯酸，重復上述消解過程）當白煙再次基本冒盡且內容物呈粘稠狀時，取下稍冷，用水沖洗干鍋蓋和內壁，并加入1mL硝酸溶液溫熱溶解殘渣。然后將溶液轉移至25mL容量瓶中，加入3mL磷酸氫二銨溶液冷卻后定容，搖勻被測。

表1 主要儀器設備及試劑

2.3 儀器工作條件

2.3.1 A800原子吸收光光度計工作參數見表2

表2 工作參數

2.3.2 A800程序升溫參數見表3

表3 程序升溫參數

2.4 測定方法

配制如表4所示的標準系列，鉛、鎘分別取20uL標準溶液與石墨管中，讀取吸光度并繪制標準工作曲線。

表4 標準系列

將處理好的樣品20uL注入石墨管中，于標準工作曲線上讀取吸光度并計算濃度。

3 結果及討論

3.1 土壤樣品的預處理

原子吸收光譜分析中，待測樣品的基體復雜，共存元素多，對測定結果的影響是致命的，而且有些干擾時難以消除的，這就需要再樣品預處理中，既要避免共存元素對測定的影響，又不能使待測元素有損失。本法氫氟酸起到了良好的飛硅作用，在低溫加熱板加熱，加熱溫度不宜超過300℃，避免了待測元素Pb、Cd的損失，保證了灰化完全。

3.2 儀器工作條件的優化選擇及干擾的消除

用石墨爐原子吸收法分析樣品，應盡量避免樣品在灰化階段待測元素的損失。Pb、Cd屬低溫熔化元素，在500℃時存在樣品的損失，而過低的灰化溫度會使樣品灰化不完全，無法實現原子化。本次選用硝酸鈀作基體改進劑，可使灰化溫度提高到550℃和300℃，使樣品能夠灰化完全。樣品的原子化溫度選擇在1800℃和1100℃可獲得非常好的吸收峰，可延長石墨管的壽命。

3.2.1 石墨爐灰化溫度的選擇

選擇Pb、Cd濃度分別為20 ug/mL、 3 ug/mL時，改變石墨爐灰化溫度，測定其吸光度，結果如圖1圖2。