硝酸銀分光光度法測定大氣污染物中氯化氫

李賽鈺，徐清忠，王利紅，欒玲玉，韓術鑫

（山東省分析測試中心，山東 濟南 250014）

硝酸銀分光光度法測定大氣污染物中氯化氫

李賽鈺，徐清忠，王利紅，欒玲玉，韓術鑫

（山東省分析測試中心，山東 濟南 250014）

建立了硝酸銀分光光度法測定大氣污染物中氯化氫的方法。討論了方法的檢測波長、用酸量、顯色劑用量和顯色溶液穩定時間，確定出最佳實驗條件。在0～1μg／mL范圍內呈良好線性關系，線性回歸方程y＝0.070x＋0.002，相關系數為0.999 5，測定結果的相對標準偏差為2.4%（n＝8），加標回收率96.0%～102%。該方法簡便、快速、準確，而且環境友好。

大氣污染物；氯化氫；硝酸銀；分光光度法

大氣中氯化氫常以氣體或鹽酸霧狀態存在，氯化氫氣體和大氣中的水蒸氣作用形成的鹽酸霧，具有強酸性，能刺激人的上呼吸粘膜，可引起咳嗽、胸悶以及頭暈等癥狀［1］。目前，測定大氣中的氯化氫主要采用硫氰酸汞分光光度法［2－4］和離子色譜法［5－9］。離子色譜法雖然靈敏度高、選擇性好，但是由于價格昂貴，不少地方監測單位無此儀器，只能采用硫氰酸汞法。硫氰酸汞為劇毒化學藥品［10］，難以采購，而且產生的實驗廢液處理困難，會對環境造成污染。本文采用硝酸銀比濁法測定空氣中的氯化氫，操作簡單，精密度和準確度好，而且廢液中的銀可以收集回收。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

紫外可見分光光度計：TU-1810，北京普析通用儀器有限責任公司；分析天平：AUW220D，日本島津。

0.2%氫氧化鈉吸收液：稱取0.2 g氫氧化鈉，溶解于100 mL水中。氯離子標準溶液：稱取2.045 g氯化鉀（110℃烘至恒重），用少量水溶解，移入1 L容量瓶，用0.2%氫氧化鈉吸收液稀釋至標線，搖勻后，準確移取10 mL于1 L容量瓶中，用0.2%氫氧化鈉吸收液稀釋至標線，搖勻，配成10μg／mL的氯標準溶液。硝酸銀溶液：20 g／L。硝酸溶液：硝酸：水＝1：1（V：V）。所有試劑均為分析純，水均為高純水。

1.2 實驗方法

1.2.1 采樣方法

將0.3μm乙酸纖維微孔濾膜裝在濾膜夾內，后面串聯兩支各裝5 mL 0.2%氫氧化鈉吸收液的大型氣泡吸收管，用空氣采樣器以1 L／min流量，采氣60 min。另用兩支裝有5mL吸收液的吸收管，除不采集空氣外，其余操作同樣品，作為空白對照。

1.2.2 樣品的測定

將兩支吸收管中的樣品分別移入兩支10 mL具塞比色管中，用少量淋洗液洗滌吸收管，稀釋至5 mL，在與繪制標準曲線相同條件下，測定吸光度，同時做空白實驗。

1.2.3 標準曲線的繪制

分別移取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 mL的氯標準溶液于10 mL具塞比色管中，用0.2%氫氧化鈉吸收液補足到5 mL，加入1.0 mL硝酸溶液、1.0 mL硝酸銀溶液，用高純水定容到10 mL，放置1 h，以水做參比，用2 cm比色皿，于波長440 nm處測定吸光值，并繪制標準曲線。結果表明，氯離子在0～1μg／m L范圍內，標準曲線成線性。其回歸方程為y＝0.070x＋0.002，相關系數r＝0.999 5。

2 結果與討論

2.1 測定波長的選擇

移取0.6 mL氯標準溶液，按照1.2.3實驗方法進行操作，在380～580 nm波長范圍內，以試劑空白溶液為參比測定氯化銀的吸光度，波長測定結果見圖1。結果表明，最大吸收峰為440 nm。

2.2 酸度的影響

因為吸收液為堿性，而氯化銀沉淀需要在酸性條件下，因此對加入硝酸的量進行考察，在氯標液中分別加入0.5、1.0、1.5、2.0 mL硝酸溶液，按1.2.3實驗方法進行，吸光度基本沒變化。因此，本文選用硝酸加入量為1.0 mL。

2.3 硝酸銀用量的選擇

在氯標液中分別加入0.5、1.0、1.5、2.0 mL硝酸銀溶液，按1.2.3實驗方法進行，吸光度變化不大，本文選用硝酸銀加入量為1.0 mL。

圖1 波長測定結果Fig.1 Determination result of the wavelength

2.4 穩定時間的選擇

因為強光會導致銀的析出，因此樣品在測定前應避免強光的照射。在常溫條件下，樣品吸光度在30 min后趨于穩定，并且在2 h內基本不發生變化。本文選定在1 h進行測定。

2.5 精密度實驗

為了考察方法的精密度，對含氯濃度8μg／mL的溶液進行了8次測定，計算測定結果的相對標準偏差，結果見表1。由表1可以看出，RSD為2.4%，表明本方法精密度較好。

表1 精密度實驗結果Table 1 Test results of precision

2.6 加標回收率實驗

為了考察方法的準確度，對3份樣品加入不同濃度的氯標準溶液，按樣品的分析步驟處理并測定，結果見表2。由表2可以看出，回收率在96.0%～102%范圍。表明本方法準確度較好。

表2 回收率實驗結果Table 2 Test results of recovery rate

2.7 硝酸銀光度法和硫氰酸汞光度法的比較

分別采用硝酸銀分光光度法和硫氰酸汞分光光度法進行樣品測定，結果見表3。由表3結果可以看出，硝酸銀分光光度法和硫氰酸汞分光光度法測定結果基本一致。

表3 硝酸銀法和硫氰酸汞法的比較結果Table 3 Comparison results between silver nitrate and mercury thiocyanate spectrophotometry

3 結 論

本文利用硝酸銀分光光度法代替硫氰酸汞分光光度法測定大氣污染物中氯化氫的含量，避免了使用劇毒化學藥品硫氰酸汞，而且操作簡單，精密度和準確度好，廢液中的銀可收集回收。實驗結果表明，用硝酸銀分光光度法測定大氣污染物中氯化氫含量是完全可行的。

［1］楊璐.硫氰酸汞分光光度法測定氯化氫中的影響因素及解決方法［J］.環境科學與管理，2013，38（5）：139－142.

［2］國家環境保護局空氣和廢氣監測分析方法編委會.空氣和廢氣監測分析方法［M］.4版增補版.北京：中國環境科學出版社，2003.

［3］李婷婷，李麗.氯化氫（硫氰酸汞分光光度法）測定中若干問題探討［J］.環境科技，2009，22（2）：55－57.

［4］牛毓，段愛玲.氯化氫采樣時將濾膜夾改為濾膜的結果比較［J］.環境研究與監測，2012，25（2）：30－32.

［5］HJ549－2009，環境空氣和廢氣氯化氫的測定離子色譜法［S］.

［6］姜曉波.大氣氯化氫和降水氯離子的測定方法比較［J］.污染防治技術，2013，26（5）：69－71.

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［8］陶志紅.離子色譜法測定環境空氣中氯化氫含量［J］.閩南師范學院學報：自然科學版，2009（4）：67－69.

［9］田小萌.離子色譜法測定空氣中氟化氫氯化氫和硫酸［J］.環境監測管理與技術，2012，24（2）：54－56.

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Determination of hydrogen chloride in atmospheric contamination with silver nitrate spectrophotometry

LI Sai-yu，XU Qing-zhong，WANG Li-hong，LUAN Ling-yu，HAN Shu-xin
（Shandong Analysis and Test Center，Jinan 250014，China）

We estab lishedsilver nitrate spec trophotometry to determine the concentration of hydrogen chloride in at mospheric contamination．We also addressedits detec tion waveleng th，acidquantity，developer dosage，andstability time，basedon which the optimalexperimental condition was determined．Better linear relationship existedin the range of 0～1μg／mL．The linear reg ression equation was y＝0．070x＋0．002 with correlation coefficient of0．999 5，relative standarddeviation of 2．4%（n＝8），andrecovery rate of 96．0%～102%．Experiments show that the app roach is simp le，rap id，accurate andenvironment friendly．

atmospheric contamination；hydrogen chloride；silver nitrate；spec trophotometry

X831

A

1002-4026（2014）05-0085-03

10.3976／j.issn.1002－4026.2014.05.015

2014-05-15

李賽鈺（1974－），女，副研究員，研究方向為環境污染物檢測技術。