高泥化煤泥水的疏水聚團沉降試驗研究

陳 軍,閔凡飛,劉令云,彭陳亮,孫迎林,杜 佳

(安徽理工大學材料科學與工程學院,安徽淮南 232001)

高泥化煤泥水的疏水聚團沉降試驗研究

陳 軍,閔凡飛,劉令云,彭陳亮,孫迎林,杜 佳

(安徽理工大學材料科學與工程學院,安徽淮南 232001)

為探尋煤泥水聚團沉降新技術,以季銨鹽類藥劑為表面活性劑開展了高泥化煤泥水疏水聚團沉降試驗研究,考察了藥劑用量、動能輸入、pH值等因素對高泥化煤泥水疏水聚團沉降的影響規律。結果表明:季銨鹽能夠改善顆粒表面疏水性,降低顆粒表面電負性,提高煤泥顆粒疏水聚團效果,季銨鹽烷基鏈越長,藥劑用量越大,對煤泥顆粒的聚團效果越強;高礦漿濃度煤泥水有利于煤泥顆粒形成疏水聚團;合適的動能輸入能增強疏水聚團效果;隨著pH值(pH=4～12)增大,沉降速度增大,但上清液透光率有所減小。當煤泥水質量濃度為26 g/L,采用pH=8.6、藥劑1831用量3 000 g/t、攪拌強度750 r/min及攪拌時間10 min時煤泥水沉降效果較好,沉降速度達0.83 cm/ min,透光率達78.6%。

煤泥水;季銨鹽;疏水聚團沉降;動能輸入

隨著機械化采煤程度的增加,原煤中矸石含量增加,煤炭洗選過程會產生大量難以沉降澄清的高泥化煤泥水。這些難處理的煤泥水具有粒度細、黏土礦物含量高、顆粒表面電負性強等特點,且煤泥中黏土礦物顆粒具有強親水性,使黏土顆粒表面容易形成較強的水化膜,微細顆粒間接近時由于水化斥力和空間位阻效應的存在,使煤泥水分散體系保持著較強的穩定性[1-3],從而導致微細煤泥顆粒難以沉降。按常規技術添加電解質凝聚劑和高分子絮凝劑,沉降效果并不理想。因此,結合難沉降煤泥水特性,研究開發新的煤泥水沉降技術是十分必要的[4-5]。

高嶺石是煤泥水中主要的黏土礦物之一,對煤泥水沉降有顯著的影響,其在選煤過程中易泥化成微細顆粒,且顆粒表面荷負電穩定分散在煤泥水中難以沉降。崔吉讓等[6]對高嶺石顆粒的分散與聚團行為進行了試驗研究和理論計算,指出其溶液特性及荷電性質對顆粒的分散與聚團行為具有重要影響,實現高嶺石的有效分選的重要前提之一是調節其表面性質。張曉萍等[7]通過添加陽離子型表面活性劑對微細粒高嶺石在水介質中的疏水聚團行為進行了研究,研究表明,陽離子型表面活性劑的加入使高嶺石顆粒表面動電位增大,顯著提高了高嶺石的聚團效果,且表面活性劑濃度越大,聚團行為越顯著。

目前國內外關于添加表面活性劑來實現煤泥水疏水聚團沉降的研究較少。通過對煤泥水中黏土顆粒表面疏水改性,破解弱化顆粒表面水化膜,可以實現疏水聚團[8]。煤泥顆粒疏水聚團使沉降粒徑增大,從而強化重力沉降作用,弱化膠體穩定性。而微細粒礦物在水中的沉降,表面性質的影響也至關重要,微流邊界層理論[9]將這種影響歸結于固體表面分子對水分子的引力作用。文書明等[10]研究發現,對于疏水性礦粒,表面極性弱,固體表面對水分子的引力小,礦粒自由沉降的速度變大。

根據國內外關于疏水聚團的研究,發現影響疏水聚團的因素很多,主要有藥劑種類及用量、動能輸入和pH值等。Ji等[11]通過試驗指出藥劑用量對疏水聚團形態有著顯著的影響。Song等[12]對疏水絮凝的影響因素進行了試驗研究,結果表明足夠的動能輸入是形成疏水聚團必不可少的條件。S?nmez[13]考察了pH值對天青石剪切絮凝浮選的影響,結果表明天青石顆粒可以在pH=3～13的范圍內形成疏水絮團,且當pH=8.8時疏水絮凝效果最佳。因此考察不同因素對高泥化煤泥水疏水聚團沉降的影響規律十分必要。

本文結合高泥化煤泥水特性,探索藥劑種類及用量、煤泥水溶液化學性質、動能輸入等因素對煤泥水疏水聚團沉降的影響規律,以期為煤泥水沉降澄清新技術的開發及新藥劑的設計提供參考。

1 試 驗

1.1 試驗樣品及藥劑

試驗用煤泥水采自安徽淮南礦區某動力煤選煤廠濃縮機入料,礦漿質量濃度為26 g/L,pH=8.6,采用GB/T 19093—2003《煤粉篩分試驗方法》對煤泥水進行粒度組成分析[14],結果見表1。由表1可知,煤泥水中小于0.045 mm粒級占90.09%,灰分為53.29%;小于0.075 mm粒級累計占97.27%,屬于典型的高泥化難沉降煤泥水。

表1 煤泥水中固體顆粒的粒度組成Table 1 Particle size distributions of solid particles in coal slurry water

1.2 試驗儀器

主要試驗儀器:日本島津LabX XRD-6000 X射線衍射儀、美國科洛工業有限公司C20表面接觸角測定儀、日本島津SALD-7101激光粒度分析儀、美國CD公司Zetaprobe Zeta電位測定儀、JJ-1B型強力電動攪拌器、PHS-3C pH計等。

1.3 試驗方法

1.3.1 煤泥性質測試

對煤泥烘干研磨,然后進行X射線衍射測試,分析煤泥水主要礦物組成。X射線衍射測試條件為: Cu靶,K輻射,X射線管電壓35 kV,X射線管電流30 mA;連續掃描速度2°/min;采樣間隔0.02°。

語言是人與人之間用以溝通的一門工具，英語也是一樣，在人們使用英語進行溝通交流的過程中勢必會產生一些新的東西，這些新的變化會形成一種新的體系，構成新的變種，比如：英式英語、美式英語、印度英語等等。相比這些變種英語之間的共同之處，它們之間的差異是極其微小的，并不能在很大程度上影響人們之間的溝通和交流。而值得關注的是美式英語和英式英語之間的差異，由于美國經濟的發展極其國際地位的日益增強，美式英語也被越來越多的國家和人們所接受，特別是年輕人，學習美式英語成為他們生活中的一種時尚。在世界各地的很多地方和國家，美式英語已經和英式英語占有同樣的地位，甚至比英式英語還更加受到人們的歡迎。

采用壓片法進行接觸角測試:取0.6 g左右干煤泥樣在30 MPa下壓成厚度2 mm左右的薄片,進行接觸角測試(測定原煤泥接觸角時,為防止煤泥壓片通過自身細小孔隙吸收水滴,在煤泥中添加質量分數為5%的黏結劑腐植酸鈉)。

1.3.2 沉降試驗

參照MT/T 190—1988《選煤廠煤泥水沉降試驗方法》進行煤泥水疏水聚團沉降試驗[15]。量取500 mL攪拌均勻的一定濃度的煤泥水放入500 mL的燒杯中,加(或不加)一定藥劑用量的表面活性劑,用HCl或NaOH溶液調節pH值,立即用電子攪拌器以一定的速度攪拌一定時間,置于500 mL量筒自然沉降60 min,記錄澄清界面的下降距離,并在沉降15 min時取上清液做透光率試驗。

1.3.3 Zeta電位測量

量取500 mL不同條件樣品,用Zetaprobe Zeta電位測定儀進行測量,每個樣品循環測量3次,取平均值。

2 結果與討論

2.1 煤泥性質分析

2.1.1 煤泥礦物組成

煤泥XRD分析結果如圖1所示。可以看出,煤泥中含有石英、高嶺石、蒙脫石、綠泥石和方解石等礦物。黏土礦物是其中的主成份,而黏土礦物極易泥化,會加大煤泥水處理的難度[16-17]。

2.1.2 煤泥表面潤濕性

煤泥顆粒表面潤濕性采用表面接觸角來評價分析。不同條件樣品表面接觸角測試結果見表2。從表2可以看出,隨著季銨鹽烷基鏈長度及季銨鹽用量的增加,煤泥的表面接觸角呈增大趨勢,說明季銨鹽類表面活性劑能明顯改善煤泥顆粒表面的疏水性,且疏水改性的能力隨著季銨鹽烷基鏈長度及藥劑用量的增加而增強。

圖1 煤泥X射線衍射Fig.1 XRD parrern of coal slurry

表2 不同煤泥樣品的表面接觸角Table 2 Surface contact angle of different coalslurry samples

2.2 藥劑種類及藥劑用量對煤泥水疏水聚團沉降的影響

藥劑種類及用量對疏水聚團形態有顯著影響,以4種不同烷基鏈長度的季銨鹽作為煤泥水疏水聚團沉降藥劑,取藥劑用量分別為500,1 000,2 000,3 000及4 000 g/t,對煤泥水進行沉降試驗,試驗條件:礦漿質量濃度為26 g/L,礦漿pH=8.6,攪拌強度為750 r/min,攪拌時間為10 min,試驗結果如圖2所示。

圖2 不同藥劑用量對煤泥水疏水聚團沉降的影響Fig.2 Effect of different reagent dosage of quaternary ammonium salt on hydrophobic aggregation settlement of coal slurry water

如圖2(a)所示,隨著藥劑用量的逐漸增加,煤泥水的沉降速度都是呈先增后減的趨勢。當藥劑用量小于A點值時,煤泥水的沉降速度隨著添加藥劑烷基鏈長度的增長而增大;當藥劑用量大于B點值時,煤泥水的沉降速度隨著添加藥劑烷基鏈長度的增長而減小。圖2(b)結果表明,煤泥水上清液透光率隨著藥劑用量和藥劑烷基鏈長度的增加而升高。結合圖2(a),(b)可知,當添加藥劑為1831、藥劑用量為3 000 g/t時煤泥水沉降效果最佳,此條件下煤泥水沉降速度達0.83 cm/min、透光率達78.6%。如圖2(c)所示,隨著藥劑用量的增加、藥劑烷基鏈長度的增長,煤泥顆粒表面Zeta電位的絕對值減小。

季銨鹽屬于陽離子表面活性劑,在負電顆粒表面因靜電作用發生吸附,使顆粒因疏水化發生聚團。季銨鹽的藥劑用量越大,在相同的動能輸入條件下溶液中的藥劑分子與煤泥顆粒接觸機會越大,在煤泥顆粒表面的吸附量越大,降低顆粒表面電負性的效果越強,煤泥顆粒被疏水化的程度越大,越容易形成疏水聚團且形成的聚團越大;季銨鹽烷基鏈越長,即表面活性劑疏水基的疏水作用越強,則吸附在煤泥顆粒表面后對其疏水改性能力越強,此時被疏水化的顆粒也越容易形成疏水聚團。大的聚團因為相互堆擠形成空間網狀結構,具有網捕作用,提高上清液透光率,但同時由于聚團相互堆擠形成的結構也限制了煤泥的沉降速度,正是由于不同季銨鹽隨藥劑用量的改變,使煤泥顆粒形成聚團的尺寸大小存在差異,從而導致初始沉降速度出現圖2(a)所示的規律。

2.3 礦漿濃度對煤泥水疏水聚團沉降的影響

考察了不同礦漿濃度對煤泥水疏水聚團沉降效果的影響規律,試驗條件:礦漿pH=8.6,1831用量為2 000 g/t,攪拌強度為750 r/min,攪拌時間為10 min,試驗結果如圖3所示。

圖3 礦漿濃度對煤泥水疏水聚團沉降的影響Fig.3 Effect of pulp density on hydrophobic aggregation settlement of coal slurry water

由圖3可知,在其他條件相同的條件下,煤泥水礦漿濃度對煤泥水沉降效果有顯著的影響,隨著礦漿濃度的增大,煤泥水初始沉降速度顯著降低,上清液透光率增大,煤泥顆粒表面Zeta絕對值減小。綜合分析可知當煤泥水質量濃度為30 g/L左右時,有利于煤泥水疏水聚團沉降。

試驗結果分析表明:礦漿濃度越大,則礦漿中的煤泥顆粒含量越高,在相同動能輸入的條件下顆粒與藥劑分子間及顆粒間的碰撞幾率越大,這就使得溶液中的陽離子季銨鹽分子能通過靜電吸附充分使顆粒表面疏水化,同時疏水化的顆粒間能充分碰撞,打破粒間斥力能壘,通過疏水作用力相互吸引形成疏水聚團。因為高礦漿濃度的煤泥水中煤泥顆粒形成的聚團較大,在沉降過程有較強網捕作用,使得上清液透光率較高,但由于大聚團在沉降過程形成了穩定結構,限制了自身沉降速度,導致高礦漿濃度煤泥水沉降速度較慢。

2.4 動能輸入對煤泥水疏水聚團沉降的影響

在疏水聚團沉降中,動能輸入即機械攪拌對煤泥聚團的形成及沉降結果具有重要的影響。試驗考察了不同攪拌強度及不同攪拌時間對煤泥水疏水聚團沉降結果的影響規律,試驗條件:礦漿質量濃度為26 g/L,礦漿pH=8.6,1831用量為2 000 g/t,試驗結果如圖4所示。

圖4 動能輸入對煤泥水疏水聚團沉降的影響Fig.4 Effect of energy input on hydrophobic aggregation settlement of coal slurry water

由圖4(a)可知,隨著機械攪拌強度從300 r/min增至1 300 r/min,煤泥顆粒的沉降速度呈明顯上升的趨勢;隨攪拌時間的延長,煤泥的沉降速度呈先升后降的趨勢,在攪拌時間為10 min時達到最大值;由圖4(b)可知,隨著攪拌強度和攪拌時間的增加,煤泥水上清液的透光率的變化明顯,透光率都呈現先增后減的趨勢,在攪拌強度為750 r/min時及攪拌時間為10 min時達到最高值;由圖4(c)可知,隨著攪拌強度的增加,煤泥顆粒表面Zeta電位絕對值略有下降,攪拌時間對顆粒表面電負性的影響幾乎可以忽略不計。

動能輸入對煤泥水疏水聚團沉降的影響主要是由于不同動能的輸入改變藥劑在煤泥顆粒表面的吸附量及疏水顆粒間的碰撞幾率,進而影響煤泥顆粒形成疏水聚團的尺寸大小,導致煤泥水沉降速度和上清液透光率出現顯著的差異,說明合適的攪拌強度和攪拌時間對煤泥水的疏水聚團沉降是十分有利的。

2.5 pH值對煤泥水疏水聚團沉降的影響

煤泥水pH值是影響煤泥顆粒表面Zeta電位的重要因素,而煤泥顆粒表面Zeta電位是反映煤泥水處理藥劑效果和機理的重要參數[18],因此考察不同pH值對煤泥顆粒的聚團形成及煤泥水聚團沉降效果的影響十分重要。將煤泥水pH值分別調成pH=4, 6,8,10和12,在相同試驗條件(礦漿質量濃度為26 g/L,1831用量為3000g/t,攪拌強度為750 r/min,攪拌時間為10 min)下做煤泥水疏水聚團沉降試驗,試驗結果如圖5所示。

圖5 pH值對煤泥水疏水聚團沉降的影響Fig.5 Effect of pH value on hydrophobic aggregation settlement of coal slurry water

由圖5可知,隨著礦漿pH值從4增加到12,煤泥水的沉降速度穩步上升,上清液的透光率有所減小,煤泥顆粒表面Zeta電位絕對值呈增大的趨勢。由圖5(a),(b)可知,當pH=8～10時,初始沉降速度及上清液透光率都達到較高值,即煤泥水疏水聚團沉降較好的pH條件為弱堿性,而這與通常煤泥水的弱堿性情況是一致的。

高嶺石和石英是煤泥水中主要的黏土礦物,對煤泥水的沉降有著顯著影響。研究表明,高嶺石是各向異性荷電體,硅氧四面體(T面)上由于Al/Si在晶格中的類質同象置換而荷永久的負電荷,端面(E面)上的硅醇基、鋁醇基和鋁氧八面體(O面)上的強鋁醇基在溶液中的質子化/去質子化作用,使其荷可變電荷,當pH＜5時,因為質子化作用荷正電,當pH＞5時,因為去質子化作用荷負電[19-20]。石英是各向同性荷電體,荷電性與pH值密切相關,由于其零電點較低,在試驗pH值范圍荷負電。當pH＜5時,由于煤泥水中的高嶺石顆粒的E面和O面荷正電荷,此時煤泥顆粒的聚團過程主要有兩個部分:①高嶺石顆粒由于T-O面及T-E面的相互吸引而發生自聚團行為,以及高嶺石顆粒的E面、O面與石英顆粒及其他負電顆粒間的靜電吸引而形成聚團,隨著pH值的降低,由于E面和O面的正電荷量逐漸增加,顆粒間的聚團能力逐漸增強;②季銨鹽分子在負電顆粒表面的吸附,增強了顆粒表面疏水性,降低了顆粒表面電負性,促進顆粒相互吸引形成疏水聚團,且pH值越低,顆粒表面電負性越低,顆粒聚團效果越好。這時煤泥顆粒形成的聚團大小隨著pH值的減小而增大,大聚團在沉降時相互堆擠形成空間結構網捕細小的顆粒,提高了上清液透光率。當pH≥5時,高嶺石各個端面都是荷負電,此時煤泥顆粒的聚團主要是季銨鹽分子的作用,隨著pH值的增加,煤泥顆粒表面電負性逐漸升高,顆粒表面電負性的升高有利于季銨鹽分子的吸附,在pH=5～8時,顆粒間的疏水作用力大于靜電斥力,顆粒疏水聚團效果較好;但當pH＞8時,顆粒表面電負性及溶液中OH-離子含量急劇升高,顆粒間的靜電斥力逐漸大于粒間的疏水作用力而占據主導位置,導致顆粒聚團效果惡化,形成的聚團也逐漸減小,小聚團在沉降時避免了相互堆擠,提高了沉降速度,但由于沒有形成完整的空間網狀結構,故而降低了上清液的透光率。綜上所述,在弱堿性條件下,沉降速度和上清液透光率都達到較滿意的值,最適合煤泥水沉降;此外還可以看出,有動能輸入的疏水聚團沉降效果明顯優于無動能輸入。

3 結 論

(1)季銨鹽類表面活性劑能夠增強煤泥顆粒表面的疏水性,且季銨鹽烷基鏈長度越長、藥劑用量越大,煤泥顆粒越容易形成聚團,降低煤泥顆粒表面電負性的能力越強,對顆粒表面疏水改性效果越好。

(2)季銨鹽類表面活性劑對煤泥水沉降的促進作用,主要是通過對煤泥顆粒表面的疏水改性,弱化顆粒間的水化斥力,增強顆粒間的疏水吸引力;同時降低了煤泥顆粒表面的電負性,壓縮了顆粒表面雙電層,減小了顆粒間的靜電斥力,從而促進顆粒聚團沉降。

(3)礦漿濃度高、聚團大會導致相互堆擠且結構化而降低沉降速度,但會強化“網捕”作用而提高上清液透光率,合理的動能輸入及弱堿性溶液化學環境有利于煤泥顆粒疏水聚團沉降。當煤泥水質量濃度為26 g/L時,其綜合最佳沉降條件為采用pH=8.6、1831用量3 000 g/t、攪拌強度750 r/min及攪拌時間10 min時煤泥水沉降效果較好,沉降速度達0.83 cm/min,透光率達78.6%。

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Study on hydrophobic aggregation settlement of high muddied coal slurry water

CHEN Jun,MIN Fan-fei,LIU Ling-yun,PENG Chen-liang,SUN Ying-lin,DU Jia

(School of Materials Science and Engineering,Anhui University of Science&Technology,Huainan 232001,China)

In order to develop new technology for coal slurry water aggregation settlement,the hydrophobic aggregation settlement of high muddied coal slurry water was studied using quaternary ammonium salt as surfactant,and the effect of dosage of medicament,energy input,pH value and other factors on hydrophobic aggregation settlement of high muddied coal slurry water were investigated.The results show that the quaternary ammonium salt can enhance the hydrophobicity of particle surface,reduce the particle surface electronegativity,and improve the property of slurry particle hydrophobic aggregation.The longer the alkyl chain and the higher reagent dosage with adding quaternary ammonium salt,the greater the effect of slurry particle hydrophobic aggregation.High pulp density slurry is advantageous to form hydrophobic aggregation of coal slurry particle.In addition,an appropriate energy input can significantly improve the effect of slurry particle hydrophobic aggregation.With the increase of pH value(pH=4-12),the settling velocity increases,while the light transmittance of supernatant fluid reduces slightly.The effect of hydrophobic aggregation settlement is sufficient when the pulp density is 26 g/L,pH=8.6,the dosage of medicament 1831 is 3 000 g/t,the stirring intensity is 750 r/min and the stirring time is 10 min,the settling velocity is 0.83 cm/min and the light transmittance is 78.6%.

coal slurry water;quaternary ammonium salt;hydrophobic aggregation settlement;energy input

TD94

A

0253-9993(2014)12-2507-06

2013-12-26 責任編輯:張曉寧

國家自然基金資助項目(51174006);安徽省國際合作資助項目(1303063011);安徽省科技計劃資助項目(1106b0105063)

陳 軍(1990—),男,安徽青陽人,博士研究生。E-mail:jchen412@126.com。通訊作者:閔凡飛(1969—),男,教授,博士生導師,博士。Tel:0554-6668885,E-mail:ffmin@aust.edu.cn

陳 軍,閔凡飛,劉令云,等.高泥化煤泥水的疏水聚團沉降試驗研究[J].煤炭學報,2014,39(12):2507-2512.

10.13225/j.cnki.jccs.2013.1900

Chen Jun,Min Fanfei,Liu Lingyun,et al.Study on hydrophobic aggregation settlement of high muddied coal slurry water[J].Journal of China Coal Society,2014,39(12):2507-2512.doi:10.13225/j.cnki.jccs.2013.1900