Nb含量對Fe40Co40Zr10-xNbxB10(x=0, 2, 4, 6, 8, 10)系合金非晶形成能力和微觀結構的影響

王曉林

(吉林廣播電視大學 四平分校，吉林 四平 136000)

Y.Yoshizawa等和K.Suzuki等研制開發的FINEMET[1-2]和NANOPERM[3-4]的Fe基納米晶軟磁合金因其在室溫下具有特殊的微觀結構和優良軟磁性能，近年來備受學者的關注[5-10].而由Willard等人[5]于1998年公諸于世的HITPERM型合金是繼FINEMET和NANOPERM系合金后發現的以Fe88Zr7B4Cu1為基礎，并以α-FeCo為體相的另一類典型的納米晶軟磁合金[2].它不僅保持了諸多優異的軟磁性能[10]，并且突破了FINEMET和NANOPERM 合金只能被應用于200℃以下的環境[11]的局限性，因而更加引起了學者們的研究興趣[4-15].

本文采用單輥快淬法制備Fe40Co40Zr10-xNbxB10(x=0, 2, 4, 6, 8, 10) 合金薄帶，研究Nb替代Zr對合金非晶形成能力及微觀結構的影響.

1 實驗部分

1.1 樣品的制備

本文實驗選用高純度的Fe、Co、Zr、Nb、B(純度均高于99.9 %)做為初始原料，按Fe40Co40Zr10-xNbxB10(x=0,2,4,6,8,10)配制合金成分,在高純Ar保護氣氛中電弧熔煉制備不同成分的母合金.將鑄態合金錠破碎后在氬氣環境中用高頻感應熔融并將其噴射到快速轉動的銅輥上，快淬帶與銅輥接觸的一面稱為貼輥面，另一面為自由面.

1.2 樣品的測試

利用X射線衍射(XRD，D/max 2500/PC)測試樣品自由面和貼輥面的結構.利用掃描電鏡(SEM，S-570)觀察快淬態樣品的橫斷面(貼輥面向自由面折斷)的微觀結構.

2 實驗結果與分析

2.1 XRD結果分析

圖1(a)為Fe40Co40Zr10-xNbxB10(x=0,2,4,6,8,10)合金自由面的X 射線衍射圖.由圖(a)可見當合金中Nb原子百分比小于8%時，合金自由面不存在任何晶化峰,表明Nb原子百分比小于8%時，這幾種合金的自由面均為完全非晶結構.

當Nb原子百分比為8%、10%時，合金自由面漫散峰上已經出現多個晶化峰，且隨替代Zr的Nb含量的增大,晶化現象增強.說明過多的Nb替代Zr不利于非晶合金的形成；由圖(b)可見合金的貼輥面也表現出相類似的規律，只是當合金中Nb原子百分比為8%時仍為非晶態，當Nb含量達到10%時才出現晶化峰.這是由于在快淬過程中，合金熔體連續且少量地澆注到銅輥表面時，合金熔體的熱量是由銅輥導出，貼輥面直接接觸冷卻輥,冷卻充分,先凝固，在自由面區凝固前已由于凝固后的進一步冷卻有所收縮,而自由面需靠合金熔體自身導熱去實現冷卻,這使得自由面與貼輥面之間必然存在溫度差異, 這樣自由面凝固時冷卻必定沒有貼輥面的冷卻充分,那么由于凝結在一起的合金薄帶的自由面與貼輥面間的溫度呈梯度分布，所以合金薄帶自由面與貼輥面的微觀結構也將隨之產生變化，因而自由面比貼輥面的結晶度高，晶體含量相對于貼輥面更多.貼輥面更易于形成非晶.

圖1 Fe40Co40Zr10-xNbxB10(x=0,2,4,6,8,10)系合金淬態自由面(a)和貼輥面(b)XRD衍射譜圖

從圖1中還可以看出Fe40Co40Nb10B10快淬態合金自由面的α-FeCo晶粒沿著(200)晶面擇優取向.許多研究表明，晶體在最有利的取向上生長最快，并且會存留下來.晶粒生長過程選擇的最終結果產生擇優取向[16].

表1 Fe、Co、Zr、Nb、B元素之間的負混合焓[17]

表1為Fe、Co、B和 Zr、Nb元素之間的負混合焓，從表中可以看出Zr和Fe、Co、B之間的負混合熱大于Nb與Fe、Co、B之間的負混合熱.因而隨著Nb含量的增加，合金形成非晶能力減弱.

2.2 SEM結果分析

圖2為Fe40Co40Zr10-xNbxB10(x=0,2,4,6,8,10)系快淬態合金由貼輥面向自由面折斷橫斷面全貌的SEM圖: (a)x=0；(b)x=2；(c)x=4；(d)x=6;(e)x=8；(f)x=10.

圖2 Fe40Co40Zr10-xNbxB10(x=0,2,4,6,8,10)系合金快淬態的橫斷面全貌的SEM圖:(a)x=0；(b)x=2；(c)x=4；(d)x=6; (e)x=8；(f)x=10

由圖2可以看出，當合金添加Nb含量為8at%、10at%時樣品的表面比較光滑，可能為脆性斷裂；而未添加Nb和添加Nb含量為2at%、4at%、6at%時，表面出現明顯的條紋狀復雜形貌.韌性斷裂形成裂紋時，一般會有其他的過程發生消耗其所受的能量，形貌都比較復雜.所以我們推測未添加Nb和添加Nb含量為2at%、4at%、6at%時表面斷裂時可能為韌性斷裂.對照圖1可知，當合金未添加Nb和添加Nb原子百分比為2at%、4at%、6at%時為完全非晶態，因而樣品韌性會比較大，當合金折斷時就可能為韌性斷裂.但當Nb原子百分比為8%、10%時，合金出現晶化現象，合金脆性增強，因而加入不同含量的Nb元素之后橫斷面呈現不同的形貌.

3 結論

Fe40Co40Zr10-xNbxB10(x=0,2,4,6,8,10)系合金中Nb原子百分比小于8%時的自由面均為完全非晶結構.當Nb原子百分比為8%、10%時，晶化現象增強.說明隨著Nb含量的增加非晶形成能力逐漸減小.貼輥面較自由面更易于形成非晶.Fe40Co40Nb10B10快淬態合金自由面的α-FeCo晶粒是沿著(200)晶面出現明顯的擇優取向.當合金添加Nb含量為8at%、10at%時樣品的表面比較光滑，為脆性斷裂；未添加Nb和添加Nb含量為2at%、4at%、6at%時表面斷裂時形貌比較復雜為韌性斷裂.

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