5E—8S/AⅡ型全自動硫分測定儀的使用與維護

趙亞光

摘 要 5E-8S/AⅡ型全自動硫分測定儀采用的是庫侖滴定法，庫侖滴定法是建立在控制電流電解過程基礎上的庫侖分析法，它通過準確測量電解過程中的所消耗的電量來求得被測物質含量的方法。文章從5E-8S/AⅡ智能硫的原理，使用與維護等方面進行論述。

關鍵詞 結構；原理；使用方法；維護保養

中圖分類號：TH83 文獻標識碼：A 文章編號：1671-7597（2014）06-0127-02

1 工作原理

1）法拉第電解定律。

電解時，在電極上析出或溶解物質的質量跟通過的電量成正比（法拉第電解第一定律）。

（1）

如通過電量相同，則析出或溶解的不同物質的質量跟它們的克當量成正比（法拉第電解的第二定律）。

（2）

為電極上發生化學反應的物質的質量（kg），M為反應物質的摩爾質量（kg·mol-1），Q為電量（C），F為法拉第常數（96485C·mol-1），n為電解反應時電子的轉移數，t為時間（s），I為電流強度（A）。

2）庫侖分析法是根據電解過程中所消耗的電量來求得被測物質含量的方法。

新型庫侖滴定法即為動態庫侖分析法，定硫儀采用的是動態庫侖分析法。在測量的過程里，電流與電位不是不變的，而是隨著被測物濃度的變化，應用電子技術不斷來調節。

庫侖滴定是將一定量的物質加入試液中，然后再以適當強度的電流對其進行電解，從而會產生某種試劑，此試劑與被測物質之間會發生定量反應，此反應結束后，選擇合適的指示方法指示終點并且要馬上終止電解過程。由電解進行的時間t（S），電流強度（A），可根據式（1）計算出被測物質的質量m（g）

3）煤中全硫的測定。

當煤樣在1150℃及三氧化鎢催化劑的作用下于空氣流中進行燃燒分解，這種情況下，煤樣中的硫會轉化為氧化物，繼而，這些氧化物隨著空氣流到了電解液中，和水發生反應并產生亞硫酸，以電解碘化鉀和溴化鉀所生成的碘和溴與亞硝酸反應：

電極陽極：2I-―2eI2 （3）

2Br-―2eBr2 （4）

電極陰極：2H++2eH2 （5）

I2+H2SO3+H2OH2SO4+2H++2I- （6）

Br2+H2SO3+H2OH2SO4+2H+2Br- （7）

電解產生的I2及Br2所消耗的電量相當于產生H2SO4的量，而每個當量的H2SO4相當于一個當量的S，故可根據式（1）求的煤樣中全硫含量：

（8）

2 使用方法

1）按順序打開計算機、測試儀電源，讓天平提前預熱。

2）做好實驗前的準備工作。

①清理坩堝中的殘留物。

②將電解液抽入電解池；（10 g溴化鉀、10 g碘化鉀溶于500 mL水中再加10 mL冰乙酸）。

③檢查干燥劑、二通閥中的棉花是否需要更換。

3）檢查儀器的氣密性：關閉過濾開關上的玻璃二通閥，密切監測氣體流量計的浮子下降情況，若流量計的浮子可以降到0.8 L/min以下，這樣則可以判定此設備的氣密性是合格的。

4）打開測試程序、點擊“測試”下的“開始測試”，進入測試界面。

5）點“稱空坩堝”，自動開始稱量空坩堝重量。

6）空坩堝重稱完后，軟件提示“請添加試樣”。

7）點擊“稱樣重”，儀器自動開始稱樣品重量。

8）按轉動鈕轉動轉盤，在每個有樣品的坩堝中加入催化劑。

9）點擊“開始分析”儀器自動開始分析。

10）實驗完成后，關閉攪拌電源開關，點擊“退出實驗”。

11）放出電解液。

12）依順序關閉測試儀電源開關，正常關閉計算機。

3 注意事項

1）干燥劑變色硅膠中若只剩下約1/4藍色時，請將硅膠烘干后進行更換。

2）在每一次測試了200個試樣后，就要及時更換和清潔位于玻璃二通閥內的過濾棉和電解液。

3）在稱量空坩堝和樣重時，不能打開氣泵/攪拌開關，否則氣泵的震動會影響到天平的稱量。

4）儀器氣密性需要定期檢查，尤其是更換干燥劑或清洗電解池后則必須進行。

5）定期加涂凡士林：確保過濾器開關的磨口密封良好而且裝卸靈活。

6）電解液若放置時間過長，顏色會較深，在加入廢樣時，前面一到兩個請放高硫煤樣，正式分析樣品前面的一個廢樣請盡量放低硫煤樣。

4 常見故障及維護

在實際操作中常見的問題匯總起來有三方面值得我們探討：一是儀器自身出現錯誤信息的處理；二是標樣的校正；三是氣路的清理。

4.1 在實際操作中儀器提示的錯誤信息

1）無法正常啟動計算機，電腦界面顯示系統還原等，可能原因是電腦啟動前將測硫儀主機電源打開，處理方法：關閉測硫儀主機電源，按界面上提示重新啟動計算機。

2）故障代碼08無加熱電流，可能原因是閘箱電源未閉合，硅碳管斷裂或者硅碳管接線柱松動，處理方法：閉合閘箱電源，聯系電工查找硅碳管情況。

3）在轉盤轉動過程中坩堝掉落或者卡住，可能原因是上升下降光槽異常，處理辦法：用吸耳球將光槽處吹凈或者用脫脂棉擦凈。

4.2 標樣的校正

1）定義標樣，按標樣上規格編號將各種標樣的編號與標準值一一對應。

2）儀器升溫后按定義標樣的編號將各個標樣輸入測硫儀系統并輸入對應標樣的分析水分（每個標樣至少做平行樣），之前要輸入幾個標樣，裝入電解液后待溫度升到后開始試驗。

3）待試驗完畢后將不平行的標樣再進行加做直至結果平行為止，打開校正系數欄，將不平行的和廢樣刪除，進行校正，然后保存校正系數。

（注：一次校正至少需要兩種標樣；三次校正至少需要三種標樣）

4.3 氣路的清理

1）首先將測硫儀上蓋后的螺絲擰松將上蓋取下，將進氣管和出氣管出的氟膠管取下

2）將電偶的接線柱松開取下放于不被碰到地方以免損壞，然后將石英管小心從爐中取下

3）用鐵絲或者其它物品將石英管出氣口處清理干凈，將過濾開關前的氟膠管清理干凈

4）將電解池中的玻璃溶板至于鉻酸洗液中浸泡，使之潔凈透氣性良好。

5 總結

設備是公司的財產，是生產系統的命脈。任何設備出現故障都會給公司帶來不同程度的損失，如果我們能使用好和維護好它，最大限度的降低設備故障率就相當于為公司節省了巨大的財富。只有深入了解設備的工作原理及性能，我們才能在處理實際問題時有的放矢。

參考文獻

[1]5E-8S/AⅡ型全自動測硫儀使用說明書[M].

[2]華中師范大學等編.分析化學[M].高等教育出版社，2001.

[3]魏海玉，5E-8S/A全自動測硫儀常見故障處理[J].設備管理與維修，2008（11）.endprint

摘 要 5E-8S/AⅡ型全自動硫分測定儀采用的是庫侖滴定法，庫侖滴定法是建立在控制電流電解過程基礎上的庫侖分析法，它通過準確測量電解過程中的所消耗的電量來求得被測物質含量的方法。文章從5E-8S/AⅡ智能硫的原理，使用與維護等方面進行論述。

關鍵詞 結構；原理；使用方法；維護保養

中圖分類號：TH83 文獻標識碼：A 文章編號：1671-7597（2014）06-0127-02

1 工作原理

1）法拉第電解定律。

電解時，在電極上析出或溶解物質的質量跟通過的電量成正比（法拉第電解第一定律）。

（1）

如通過電量相同，則析出或溶解的不同物質的質量跟它們的克當量成正比（法拉第電解的第二定律）。

（2）

為電極上發生化學反應的物質的質量（kg），M為反應物質的摩爾質量（kg·mol-1），Q為電量（C），F為法拉第常數（96485C·mol-1），n為電解反應時電子的轉移數，t為時間（s），I為電流強度（A）。

2）庫侖分析法是根據電解過程中所消耗的電量來求得被測物質含量的方法。

新型庫侖滴定法即為動態庫侖分析法，定硫儀采用的是動態庫侖分析法。在測量的過程里，電流與電位不是不變的，而是隨著被測物濃度的變化，應用電子技術不斷來調節。

庫侖滴定是將一定量的物質加入試液中，然后再以適當強度的電流對其進行電解，從而會產生某種試劑，此試劑與被測物質之間會發生定量反應，此反應結束后，選擇合適的指示方法指示終點并且要馬上終止電解過程。由電解進行的時間t（S），電流強度（A），可根據式（1）計算出被測物質的質量m（g）

3）煤中全硫的測定。

當煤樣在1150℃及三氧化鎢催化劑的作用下于空氣流中進行燃燒分解，這種情況下，煤樣中的硫會轉化為氧化物，繼而，這些氧化物隨著空氣流到了電解液中，和水發生反應并產生亞硫酸，以電解碘化鉀和溴化鉀所生成的碘和溴與亞硝酸反應：

電極陽極：2I-―2eI2 （3）

2Br-―2eBr2 （4）

電極陰極：2H++2eH2 （5）

I2+H2SO3+H2OH2SO4+2H++2I- （6）

Br2+H2SO3+H2OH2SO4+2H+2Br- （7）

電解產生的I2及Br2所消耗的電量相當于產生H2SO4的量，而每個當量的H2SO4相當于一個當量的S，故可根據式（1）求的煤樣中全硫含量：

（8）

2 使用方法

1）按順序打開計算機、測試儀電源，讓天平提前預熱。

2）做好實驗前的準備工作。

①清理坩堝中的殘留物。

②將電解液抽入電解池；（10 g溴化鉀、10 g碘化鉀溶于500 mL水中再加10 mL冰乙酸）。

③檢查干燥劑、二通閥中的棉花是否需要更換。

3）檢查儀器的氣密性：關閉過濾開關上的玻璃二通閥，密切監測氣體流量計的浮子下降情況，若流量計的浮子可以降到0.8 L/min以下，這樣則可以判定此設備的氣密性是合格的。

4）打開測試程序、點擊“測試”下的“開始測試”，進入測試界面。

5）點“稱空坩堝”，自動開始稱量空坩堝重量。

6）空坩堝重稱完后，軟件提示“請添加試樣”。

7）點擊“稱樣重”，儀器自動開始稱樣品重量。

8）按轉動鈕轉動轉盤，在每個有樣品的坩堝中加入催化劑。

9）點擊“開始分析”儀器自動開始分析。

10）實驗完成后，關閉攪拌電源開關，點擊“退出實驗”。

11）放出電解液。

12）依順序關閉測試儀電源開關，正常關閉計算機。

3 注意事項

1）干燥劑變色硅膠中若只剩下約1/4藍色時，請將硅膠烘干后進行更換。

2）在每一次測試了200個試樣后，就要及時更換和清潔位于玻璃二通閥內的過濾棉和電解液。

3）在稱量空坩堝和樣重時，不能打開氣泵/攪拌開關，否則氣泵的震動會影響到天平的稱量。

4）儀器氣密性需要定期檢查，尤其是更換干燥劑或清洗電解池后則必須進行。

5）定期加涂凡士林：確保過濾器開關的磨口密封良好而且裝卸靈活。

6）電解液若放置時間過長，顏色會較深，在加入廢樣時，前面一到兩個請放高硫煤樣，正式分析樣品前面的一個廢樣請盡量放低硫煤樣。

4 常見故障及維護

在實際操作中常見的問題匯總起來有三方面值得我們探討：一是儀器自身出現錯誤信息的處理；二是標樣的校正；三是氣路的清理。

4.1 在實際操作中儀器提示的錯誤信息

1）無法正常啟動計算機，電腦界面顯示系統還原等，可能原因是電腦啟動前將測硫儀主機電源打開，處理方法：關閉測硫儀主機電源，按界面上提示重新啟動計算機。

2）故障代碼08無加熱電流，可能原因是閘箱電源未閉合，硅碳管斷裂或者硅碳管接線柱松動，處理方法：閉合閘箱電源，聯系電工查找硅碳管情況。

3）在轉盤轉動過程中坩堝掉落或者卡住，可能原因是上升下降光槽異常，處理辦法：用吸耳球將光槽處吹凈或者用脫脂棉擦凈。

4.2 標樣的校正

1）定義標樣，按標樣上規格編號將各種標樣的編號與標準值一一對應。

2）儀器升溫后按定義標樣的編號將各個標樣輸入測硫儀系統并輸入對應標樣的分析水分（每個標樣至少做平行樣），之前要輸入幾個標樣，裝入電解液后待溫度升到后開始試驗。

3）待試驗完畢后將不平行的標樣再進行加做直至結果平行為止，打開校正系數欄，將不平行的和廢樣刪除，進行校正，然后保存校正系數。

（注：一次校正至少需要兩種標樣；三次校正至少需要三種標樣）

4.3 氣路的清理

1）首先將測硫儀上蓋后的螺絲擰松將上蓋取下，將進氣管和出氣管出的氟膠管取下

2）將電偶的接線柱松開取下放于不被碰到地方以免損壞，然后將石英管小心從爐中取下

3）用鐵絲或者其它物品將石英管出氣口處清理干凈，將過濾開關前的氟膠管清理干凈

4）將電解池中的玻璃溶板至于鉻酸洗液中浸泡，使之潔凈透氣性良好。

5 總結

設備是公司的財產，是生產系統的命脈。任何設備出現故障都會給公司帶來不同程度的損失，如果我們能使用好和維護好它，最大限度的降低設備故障率就相當于為公司節省了巨大的財富。只有深入了解設備的工作原理及性能，我們才能在處理實際問題時有的放矢。

參考文獻

[1]5E-8S/AⅡ型全自動測硫儀使用說明書[M].

[2]華中師范大學等編.分析化學[M].高等教育出版社，2001.

[3]魏海玉，5E-8S/A全自動測硫儀常見故障處理[J].設備管理與維修，2008（11）.endprint

摘 要 5E-8S/AⅡ型全自動硫分測定儀采用的是庫侖滴定法，庫侖滴定法是建立在控制電流電解過程基礎上的庫侖分析法，它通過準確測量電解過程中的所消耗的電量來求得被測物質含量的方法。文章從5E-8S/AⅡ智能硫的原理，使用與維護等方面進行論述。

關鍵詞 結構；原理；使用方法；維護保養

中圖分類號：TH83 文獻標識碼：A 文章編號：1671-7597（2014）06-0127-02

1 工作原理

1）法拉第電解定律。

電解時，在電極上析出或溶解物質的質量跟通過的電量成正比（法拉第電解第一定律）。

（1）

如通過電量相同，則析出或溶解的不同物質的質量跟它們的克當量成正比（法拉第電解的第二定律）。

（2）

為電極上發生化學反應的物質的質量（kg），M為反應物質的摩爾質量（kg·mol-1），Q為電量（C），F為法拉第常數（96485C·mol-1），n為電解反應時電子的轉移數，t為時間（s），I為電流強度（A）。

2）庫侖分析法是根據電解過程中所消耗的電量來求得被測物質含量的方法。

新型庫侖滴定法即為動態庫侖分析法，定硫儀采用的是動態庫侖分析法。在測量的過程里，電流與電位不是不變的，而是隨著被測物濃度的變化，應用電子技術不斷來調節。

庫侖滴定是將一定量的物質加入試液中，然后再以適當強度的電流對其進行電解，從而會產生某種試劑，此試劑與被測物質之間會發生定量反應，此反應結束后，選擇合適的指示方法指示終點并且要馬上終止電解過程。由電解進行的時間t（S），電流強度（A），可根據式（1）計算出被測物質的質量m（g）

3）煤中全硫的測定。

當煤樣在1150℃及三氧化鎢催化劑的作用下于空氣流中進行燃燒分解，這種情況下，煤樣中的硫會轉化為氧化物，繼而，這些氧化物隨著空氣流到了電解液中，和水發生反應并產生亞硫酸，以電解碘化鉀和溴化鉀所生成的碘和溴與亞硝酸反應：

電極陽極：2I-―2eI2 （3）

2Br-―2eBr2 （4）

電極陰極：2H++2eH2 （5）

I2+H2SO3+H2OH2SO4+2H++2I- （6）

Br2+H2SO3+H2OH2SO4+2H+2Br- （7）

電解產生的I2及Br2所消耗的電量相當于產生H2SO4的量，而每個當量的H2SO4相當于一個當量的S，故可根據式（1）求的煤樣中全硫含量：

（8）

2 使用方法

1）按順序打開計算機、測試儀電源，讓天平提前預熱。

2）做好實驗前的準備工作。

①清理坩堝中的殘留物。

②將電解液抽入電解池；（10 g溴化鉀、10 g碘化鉀溶于500 mL水中再加10 mL冰乙酸）。

③檢查干燥劑、二通閥中的棉花是否需要更換。

3）檢查儀器的氣密性：關閉過濾開關上的玻璃二通閥，密切監測氣體流量計的浮子下降情況，若流量計的浮子可以降到0.8 L/min以下，這樣則可以判定此設備的氣密性是合格的。

4）打開測試程序、點擊“測試”下的“開始測試”，進入測試界面。

5）點“稱空坩堝”，自動開始稱量空坩堝重量。

6）空坩堝重稱完后，軟件提示“請添加試樣”。

7）點擊“稱樣重”，儀器自動開始稱樣品重量。

8）按轉動鈕轉動轉盤，在每個有樣品的坩堝中加入催化劑。

9）點擊“開始分析”儀器自動開始分析。

10）實驗完成后，關閉攪拌電源開關，點擊“退出實驗”。

11）放出電解液。

12）依順序關閉測試儀電源開關，正常關閉計算機。

3 注意事項

1）干燥劑變色硅膠中若只剩下約1/4藍色時，請將硅膠烘干后進行更換。

2）在每一次測試了200個試樣后，就要及時更換和清潔位于玻璃二通閥內的過濾棉和電解液。

3）在稱量空坩堝和樣重時，不能打開氣泵/攪拌開關，否則氣泵的震動會影響到天平的稱量。

4）儀器氣密性需要定期檢查，尤其是更換干燥劑或清洗電解池后則必須進行。

5）定期加涂凡士林：確保過濾器開關的磨口密封良好而且裝卸靈活。

6）電解液若放置時間過長，顏色會較深，在加入廢樣時，前面一到兩個請放高硫煤樣，正式分析樣品前面的一個廢樣請盡量放低硫煤樣。

4 常見故障及維護

在實際操作中常見的問題匯總起來有三方面值得我們探討：一是儀器自身出現錯誤信息的處理；二是標樣的校正；三是氣路的清理。

4.1 在實際操作中儀器提示的錯誤信息

1）無法正常啟動計算機，電腦界面顯示系統還原等，可能原因是電腦啟動前將測硫儀主機電源打開，處理方法：關閉測硫儀主機電源，按界面上提示重新啟動計算機。

2）故障代碼08無加熱電流，可能原因是閘箱電源未閉合，硅碳管斷裂或者硅碳管接線柱松動，處理方法：閉合閘箱電源，聯系電工查找硅碳管情況。

3）在轉盤轉動過程中坩堝掉落或者卡住，可能原因是上升下降光槽異常，處理辦法：用吸耳球將光槽處吹凈或者用脫脂棉擦凈。

4.2 標樣的校正

1）定義標樣，按標樣上規格編號將各種標樣的編號與標準值一一對應。

2）儀器升溫后按定義標樣的編號將各個標樣輸入測硫儀系統并輸入對應標樣的分析水分（每個標樣至少做平行樣），之前要輸入幾個標樣，裝入電解液后待溫度升到后開始試驗。

3）待試驗完畢后將不平行的標樣再進行加做直至結果平行為止，打開校正系數欄，將不平行的和廢樣刪除，進行校正，然后保存校正系數。

（注：一次校正至少需要兩種標樣；三次校正至少需要三種標樣）

4.3 氣路的清理

1）首先將測硫儀上蓋后的螺絲擰松將上蓋取下，將進氣管和出氣管出的氟膠管取下

2）將電偶的接線柱松開取下放于不被碰到地方以免損壞，然后將石英管小心從爐中取下

3）用鐵絲或者其它物品將石英管出氣口處清理干凈，將過濾開關前的氟膠管清理干凈

4）將電解池中的玻璃溶板至于鉻酸洗液中浸泡，使之潔凈透氣性良好。

5 總結

設備是公司的財產，是生產系統的命脈。任何設備出現故障都會給公司帶來不同程度的損失，如果我們能使用好和維護好它，最大限度的降低設備故障率就相當于為公司節省了巨大的財富。只有深入了解設備的工作原理及性能，我們才能在處理實際問題時有的放矢。

參考文獻

[1]5E-8S/AⅡ型全自動測硫儀使用說明書[M].

[2]華中師范大學等編.分析化學[M].高等教育出版社，2001.

[3]魏海玉，5E-8S/A全自動測硫儀常見故障處理[J].設備管理與維修，2008（11）.endprint