燃煤煙氣噴射廢水協同氧化元素汞試驗研究

石應杰，都基峻，王紅梅，王相鳳，田剛，張凡*，桑健

1．中國環境科學研究院，北京 100012

2．中國礦業大學(北京)化學與環境工程學院，北京 100083

燃煤煙氣噴射廢水協同氧化元素汞試驗研究

石應杰1，2，都基峻1，王紅梅1，王相鳳1，田剛1，張凡1*，桑健1

1．中國環境科學研究院，北京 100012

2．中國礦業大學(北京)化學與環境工程學院，北京 100083

在熱態燃煤試驗爐上，利用OHM法、氫化物發生－電感耦合等離子體原子發射光譜(HG－ICP－AES)法，研究了原煤燃燒氣態單質Hg(Hg0)、氣態二價Hg(Hg2+)及顆粒態Hg(Hgp)分布特性，廢水中Cl與Na濃度、煙氣中SO2與NO對Hg0的氧化影響。結果表明，試驗燃煤F、Cl濃度低，1#和2#燃煤煙氣中Hg0占輸入總Hg(HgT)比例分別為68．3%和80．6%，而Hg2+比例僅占22．2%和13．1%;在煙氣中噴射丙烯酸鈉和萘磺酸鈉廢水的液氣比為0．028 L/m3時，1#和2#燃煤煙氣Hg2+所占比例分別達到80%和75%以上，而HgP的比例變化不顯著;當噴射廢水液氣比為0．028 L/m3時，1#和2#燃煤煙氣的SO2濃度下降11．4%～15．7%和12．2%～17．7%，促進了Cl對Hg0的氧化;而NO對Hg0的氧化不顯著。

丙烯酸鈉;萘磺酸鈉;氯;鈉;Hg0;氧化;燃煤煙氣

汞(Hg)是環境中的痕量重金屬污染物，具有持 久性及生物累積和遺傳毒性，環境中的Hg可長期存在，并轉化為毒性更大的Hg［1］。Hg是燃煤中的痕量元素［2|4］，隨著燃煤量的不斷增加，其排放量也不斷增長，燃煤成為Hg的第二大人為排放源［5］，Hg在環境中長期積累對環境造成的破壞不容忽視。為此，環境保護部在新修訂的《火電廠大氣污染物排放標準》中增設了Hg及其化合物的排放限值［6］。

燃煤煙氣中的Hg以氣態單質Hg(Hg0)、氣態二價Hg(Hg2+)及顆粒態Hg(Hgp)形式存在。Hgp與Hg2+可被除塵器與濕法脫硫設備協同捕集，而Hg0不易被飛灰吸附，且不溶于水，因而Hg0的控制是有效減排Hg的關鍵［7|9］。鹵素(主要為Cl、Br)是Hg0氧化為Hg2+的關鍵，同時飛灰中的Ca、Fe等成分都會影響煙氣中 Hg的反應與分布［10|17］。Wilcox［10］研究了煙溫為298．15～2 000 K的Cl氧化Hg0的動力學特性，認為在Hg+Cl2→HgCl+Cl，Hg+HOCl→HgCl+OH，Hg+HCl→HgCl+H的氧化過程中，Cl2和HOCl的生成是至關重要的，并且原子態Cl起決定性作用。Xu等［11|16］對煙氣中Cl與Hg間的反應進行了深入研究，認為Cl對Hg0的氧化最關鍵。飛灰中的Ca可以直接吸附氣態Hg成為顆粒Hg，也可以促進煙氣Hg的氧化，Fe的氧化物則可催化Cl與Hg的反應［17］，Na等堿金屬在煙氣SO2氣氛中有利于Cl氧化Hg［18］。

為提高燃煤煙氣中Cl的濃度，眾多學者［19|22］將高含Cl的生物質與煤混燃，以提高Cl對Hg0氧化的比例。殷立寶等［19］研究燃煤摻混生物質后，燃料的Cl與Hg的濃度比增大，生物質摻混比為15%時，幾種摻混燃料的Hg濃度比未摻混條件減少均超過13%。郭振［20］研究在貧煤中添加生物質后，HgP增加到70%。Cao等［21］研究4種高氯生物質與美國次煙煤在流化床燃燒室混燃對Hg減排效果的影響，在生物質混燃比為30%(以質量計)時，雞糞(Cl濃度為2．234 0%)Hg減排可達80%，木材(Cl濃度為0．013 2%)和咖啡廢渣(Cl濃度為0．013 4%)Hg減排為50%。David等［22］評估了北美生物質與煤混燃的綜合效益，混燃后Hg也可顯著減少。

研究表明［23］燃煤高溫煙氣中噴射高濃度有機廢水可以脫硝，同時廢水中含有少量Cl和堿金屬Na;其對Hg0的氧化研究有待深入。對此，筆者通過在一維熱態燃煤試驗爐上，噴射丙烯酸鈉和萘磺酸鈉廢水，利用OHM法采集了噴射廢水后的Hg0、Hg2+及Hgp，消解后的樣品采用氫化物發生－電感耦合等離子體原子發射光譜(HG－ICP－AES)，研究廢水噴射量、廢水中堿金屬Na、煙氣SO2與NO對Hg分布的影響，以期為高濃度廢水與燃煤Hg協同控制提供理論依據。

1 材料與方法

1.1 試驗裝置

試驗系統的熱態實驗爐為圓柱體燃煤爐，爐膛內徑為300 mm，有效高度(燃煤區至煙囪處)為1 530 mm，爐膛外部保溫層厚度為100 mm。爐膛底部設200 mm×200 mm的除灰口，孔徑為40 mm的進風口，進風口通過調節閥接通大氣，同時調節閥處連接NO鋼瓶氣，以保證燃煤煙氣NO穩定。距離燃煤區上部280 mm處，安裝型號為TWLD40定量加煤機(變頻器控制，北京東方孚德技術發展中心)，距離燃煤區400 mm的爐膛上部，依次安裝5根直徑為40 mm的噴槍管，噴槍管內同時設熱電偶測溫，5根噴槍管的垂直間距為200 mm。

廢水經泥漿泵(型號為G10－1，流量0．1 m3/h，壓力0．8 MPa)加壓后，輸送至噴槍，噴槍為雙流體霧化噴槍，經壓縮空氣霧化后噴入爐膛，調節泥漿泵出口壓力以滿足所需的廢水噴射量。霧化后的廢物與燃煤煙氣在爐膛內逆向或順向接觸混合，經高溫分解并還原燃煤煙氣中的NO，脫硝后的燃煤煙氣經引風機排出。試驗系統流程如圖1所示。

圖1 試驗系統流程示意Fig．1 Schematic diagram of the experimental system

1.2 采樣分析方法

煙氣中Hg的采樣:煙氣中Hg濃度測定采用安大略法(OHM)［24|25］，該方法可以測定燃煤煙氣中的Hg0、Hg2+、HgP及總Hg(HgT)濃度。采樣系統包括吸氣嘴、采樣管、皮托管、濾紙固定器、沖擊瓶組、壓差計和計量系統等，采樣儀型號為Apex 572 Source Sampler。整個采樣過程為等速采樣，煙氣通過采樣槍和過濾系統后用吸收液吸收，吸收液置于8個用連接彎頭相連的沖擊瓶中，前3個沖擊瓶為1 mol/L KCl，吸收煙氣中的Hg2+;第4個沖擊瓶為HNO3－H2O2(5%HNO3，10%H2O2)，第5～7個沖擊瓶為H2SO4－KMnO4(10%H2SO4，4%KMnO4)，用于吸收煙氣中的Hg0;硅膠干燥劑裝在最后一個沖擊瓶中吸附煙氣中的水分。HgP由石英纖維濾紙捕獲，經消解后分析。

煙氣中Hg分析方法:煙氣采樣結束后按OHM標準方法［24］進行樣品恢復和消解，消解后的樣品采用HG－ICP－AES進行分析。分析條件，高頻發射功率1．2 kW;等離子體流量15．0 L/min;輔助氣量1．50 L/min;積分時間5 s;儀器穩定時間15 s［8］。

廢水中Cl、Na、Hg的分析:Cl、Na分別按標準方法HJ 586—2010《水質 游離氯和總氯的測定N，N－二乙基－1，4－苯二胺分光光度法》［26］、GB/T 11904—1989《水質鉀和鈉的測定火焰原子吸收分光光度法》［27］測試;Hg按OHM標準方法［24］預處理后，采用冷原子吸收光譜儀(F732－VJ型，上海華光儀器儀表廠，檢測下限 0．05μg/L;檢測上限10 μg/L)測試。

排放燃煤煙氣污染物分析:采用TESTO 340(德國德圖公司)煙氣分析儀分析排放煙氣中的SO2(最大量程為0．3%)、NO(最大量程為0．2%)、NO2(最大量程為0．09%)、O2(最大量程為25%)濃度。

1.3 燃煤與廢水的來源與成分

試驗所用燃煤為神木低硫低灰煤，其煤質分析如表1所示。試驗所用高濃度廢水為丙烯酸鈉(北京東方石油化工公司)和精細化工萘磺酸鈉(唐山焦煤化工公司)2種，其化學指標如表2所示。

表1 燃煤成分分析Table 1 Coal analysis

表2 廢水化學指標Table 2 Chemical indexes ofwastewater

1.4 試驗條件的控制

熱態試驗中，煙氣量、煙氣溫度和煙氣含氧量通過給煤機定量加煤、進風量控制。試驗中，給煤機變頻器頻率為6．4～7．2 Hz，給煤量為6．6～8．4 kg/h，煙氣含氧量為4%～7%，煙氣采樣位置如圖1所示，①為TESTO 340煙氣采樣儀采樣點，②為OHM法煙氣Hg采樣點。煙溫測量共5個點(圖1中的T1～T5)。噴射廢水過程中，因丙烯酸鈉廢水為濃縮后的廢水，COD高協同脫硝效率高，而萘磺酸鈉廢水為濃縮前的原水，COD較低，且噴射時煙溫下降幅度大，為在相同液氣比和煙溫下獲得對比數據，該試驗中萘磺酸鈉廢水添加萘磺酸，使二者的COD基本相同。

2 結果與討論

2.1 燃煤煙氣噴射廢水對Hg分布的影響

圖2為1#、2#燃煤煙氣在煙溫為1 360 K時，噴射丙烯酸鈉、萘磺酸鈉廢水對3種形態Hg(Hg0、 Hg2+、Hgp)分布的影響。從圖2可知，因采樣和分析過程中不可避免產生Hg流失和誤差，導致采集和分析獲得的Hg大于或小于燃料輸入的Hg，3種形態Hg比例之和不等于100%。從圖2可以看出，試驗中Hg平衡為95%～110%，在誤差之內。

圖2 燃煤煙氣噴射不同廢水對Hg分布的影響Fig．2 Effect of injection wastwater on Hg distribution in flue gas

從圖2可知，隨廢水噴射量的增加，1#、2#燃煤煙氣中Hg2+占輸入HgT的比例不斷增加，Hg0占輸入HgT的比例則不斷減少，但Hgp的比例則無明顯變化。同時，廢水中Hg濃度遠低于煤中Hg濃度，在液氣比為0．028 L/m3時，燃煤煙氣分別噴射丙烯酸鈉和苯磺酸鈉廢水后輸入至煙氣的Hg占燃煤輸入HgT的比例1#分別為8%和3%，2#分別為22%和8%，僅2#低Hg燃煤在噴射丙烯酸鈉廢水時輸入至煙氣的Hg比例較大。從圖2可以看出，廢水的噴射顯著強化了 Hg0的氧化，在液氣比為0．028 L/m3時，1#、2#燃煤煙氣分別噴射丙烯酸鈉和苯磺酸鈉廢水后Hg2+比例較不噴射廢水時1#分別提高了58%和60．1%，2#分別提高了66．4%和62．2%，可提高后續脫硫除塵過程中Hg2+的脫除，減少HgT的排放。

燃煤煙氣中Hg0的氧化取決于氧化劑的量，特別是煙氣中F、Cl等鹵素濃度［10|16］。從表1可知，1#、2#燃煤中F濃度分別為127和54μg/g，Cl濃度分別為0．020%和0．008%，均為低鹵素燃煤，燃煤煙氣不噴射廢水時，1#、2#燃煤煙氣中Hg0比例分別高達68．3%和80．6%，Hg2+的比例分別為22．2%和13．1%，由于1#燃煤中F和Cl濃度約為2#燃煤的2倍，因而1#燃煤的Hg0比例低于2#燃煤。

在高溫煙氣中，Cl主要以HCl的形式存在［10］。隨溫度降低，部分HCl能夠與氧或金屬氧化物反應生成原子態氯(Cl)，或分解產生Cl2。HCl、Cl、Cl2均可氧化煙氣中的Hg0，反應途徑主要有均相和非均相［10，12］。均相氧化Hg0的主要反應為［10|11，15］:

式中M為催化物。上述氧化反應中，式(1)的活化能最小，但需金屬物質的催化和Cl原子，而Cl原子的生成需要一定的溫度窗口，王帥等［14］的模擬表明，在800℃時，原子態氯的生成速度達到峰值。但在此溫度下，式(2)的逆反應速率是正反應速率的數百倍，這就使得通過式(2)發生Hg氧化的幾率很小。而式(3)、(4)和(8)的活化能接近并遠小于式(6)，因而式(3)、(4)和(8)是Hg氧化的重要途徑。說明反應中間產物HgCl的生成對Hg0的氧化非常重要。

從圖2可知，與生物質和燃煤混燃對Hg0氧化過程中HgP比例增加不同［19|20］，試驗中廢水的噴射對HgP的影響不明顯。這可從Hg0的另一反應途徑，非均相反應分析得出［12］。非均相反應的模型主要有Langmuir－Hinshelwood模型和Eley－Rideal模型2種。Langmuir－Hinshelwood模型的主要反應途徑為反應物同時吸附到固相表面，然后再進行反應; Eley－Rideal模型則是氣固相間的非均相反應。在該試驗中，燃煤最大灰分僅為11．44%，屬于低灰分燃煤，并且燃燒過程為固定床燃燒，煙氣中的飛灰濃度低，同時燃煤煙氣中噴射的廢水為溶液態，因而Hg0的非均相反應難以成為主要氧化途徑，導致Hg0被顆粒吸附氧化成為HgP的可能性小，其變化不顯著。

Langmuir－Hinshelwood模型為氣態物質同時吸附到固相表面后再進行反應［12］:

式中(ads)表示物質吸附在顆粒上。按該模型理論，Hg、Cl首先分別吸附在飛灰顆粒上，然后通過式(11)在飛灰顆粒上結合。在該模型中式(11)是Hg的氧化環節，式(12)則是Hgp的脫附過程。

Eley－Rideal模型則為Hg非均相氧化的另一途徑:

不論是Langmuir－Hinshelwood模型還是Eley－Rideal模型都表明Cl的增加促進了Hg0的氧化。

在燃煤煙氣中噴射廢水，煙氣中Hgp并未隨之增加，特別是顆粒物中C濃度并未增加，降低了非均相反應(式(9)～(14))的幾率，因而Hgp的增加不顯著。

2.2 堿金屬對Hg分布的影響

由圖2可知，燃煤噴射丙烯酸鈉和萘磺酸鈉廢水后，盡管丙烯酸鈉廢水中Cl、Na濃度是萘磺酸鈉廢水的1．16和0．62倍，但隨著噴射廢水量的增加，特別是液氣比為0．028 L/m3時，Hg0被氧化為Hg2+的比例基本一致，其可能與廢水中Na等堿金屬與煙氣中Cl、S的反應有關。

模擬研究表明［18］，堿金屬在1 800 K時，首先與Cl發生反應，生成ACl(A為K、Na等堿金屬);而ACl在1 600 K時開始向A2SO4轉變，1 200 K時，50%的 K、Na元素都被 SO2氧化為 K2SO4和Na2SO4。而在1 000 K以下，堿金屬主要以A2SO4的形式存在，500～1 000 K時，Cl主要以HCl形式存在，在500 K以下，HCl向Cl轉變，生成較多的Cl，促進式(1)的進程，提高Hg0的氧化率［18］。

該試驗中，煙氣溫度為1 359 K時，燃煤煙氣噴射廢水后，SO2濃度有不同程度下降(圖3)。可能是因為Na與SO2反應生成Na2SO4，降低了Na與Cl的反應幾率，使更多的Cl促進Hg0的氧化［18］。然而，生成的Na2SO4易引起鍋爐高溫腐蝕，因此，需盡可能降低原燃料中Na的濃度。廢水中低濃度Na等堿金屬對Hg分布的影響及可能引起的高溫腐蝕還有待深入研究。

圖3 噴射廢水前后燃煤煙氣SO2濃度變化Fig．3 Variation of SO2concentration of flue gas before and after wastewater injection

2.3 煙氣SO2與NO對Hg分布的影響

燃煤煙氣噴射廢水后，煙氣中燃料的 SO2與NO濃度變化也會影響煙氣Hg分布特性。由圖3可知，當液氣比為0．028 L/m3時，1#燃煤煙氣分別噴射丙烯酸鈉和萘磺酸鈉廢水后，SO2濃度分別下降約11．4%和15．7%，而2#燃煤的SO2濃度分別下降約12．2%和17．7%，原因是由于廢水中的Na與SO2反應生成Na2SO4，且萘磺酸鈉廢水較丙烯酸鈉廢水的Na濃度高，使噴射萘磺酸鈉廢水后煙氣SO2濃度的下降幅度大于丙烯酸鈉廢水的。

燃煤煙氣NOx對Hg0的氧化較為復雜，研究表明，NO2(g)可促進Hg0的氧化，但由于燃煤煙氣中主要為NO，并且在噴射有機廢水后，NO濃度顯著下降(圖4)。在煙氣含氧量為4．1%，NO初始濃度為440 mg/m3，液氣比為0．028 L/m3，停留時間為0．82 s，煙氣溫度為1 360 K時，脫硝效率達35% ～38%，因而該試驗中NO(g)促進Hg0的氧化非常有限。

圖4 噴射廢水前后燃煤煙氣脫硝效率Fig．4 Variation of NO concentration of flue gas before and after wastewater injection

3 結論

(1)在試驗燃煤煙溫為1 360 K的煙氣中噴射含Cl廢水，煙氣中Hg0的氧化率提高。當液氣比為0．028 L/m3時，1#、2#燃煤 Hg2+所占比例分別達80%和75%以上，而HgP的比例變化不顯著。

(2)在試驗燃煤煙溫為1 360 K的煙氣中噴射含低濃度Na廢水可促進Hg0的氧化，當液氣比為0．028 L/m3時，1#、2#燃煤的 SO2濃度分別下降11．4%～15．7%和12．2%～17．7%;但廢水中低濃度Na等堿金屬對Hg分布的影響及可能引起的高溫腐蝕還有待深入研究。

(3)在試驗燃煤煙溫為1 360 K的煙氣中噴射高濃度有機廢水，脫硝效率達到35%～38%，NO促進Hg0的氧化不顯著。

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Study on Co－oxidation of Gaseous Elemental M ercury of Coal－fired Flue Gas by W astewater Injection

SHIYing|jie1，2，DU Ji|jun1，WANG Hong|mei1，WANG Xiang|feng1，TIAN Gang1，ZHANG Fan1，SANG Jian1
1．Chinese Research Academy of Environmental Sciences，Beijing 100012，China
2．School of Chemical and Environmental Engineering，China University of Mining＆technology，Beijing 100012，China

The Hg0，Hg2+and Hgpdistribution of coal－fired flue gas was investigated by the OHM and hydride generation－inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(HG－ICP－AES)method．The impacts of chlorine and sodium contentofwastewater and SO2and NO concentration of flue gas on Hg0oxidation were tested on the coal－fired test furnace in hot state．The results showed that the ferrous and chlorine content in the test coalwas low and the ratio of Hg0to HgTwas 68．3%and 80．6%for coal－fired flue gas 1#and 2#respectively，while Hg2+ratio was only 22．2%and 13．1%respectively．When the sodium acrylate and naphthalene sulfonate wastewater liquid to flue gas ratiowas0．028 L/m3，the Hg2+ratio reached higher than 80%and 75%in coal－fired flue gas1#and 2#respectively．While，there were no significance variations for Hgpratio in flue gas．When the wastewater liquid to flue gas ratio was 0．028 L/m3，the SO2concentration decreased by 11．4%－15．7%and 12．2%－17．7% for coal－fired flue gas1#and 2#respectively，which accelerated Hg0oxidation．Therewas no significanteffectof NO in flue gas on Hg0oxidation．

sodium acrylate;naphthalene sulfonate;chlorine;sodium;Hg0;oxidation;coal－fired flue gas

X701

A

10．3969/j．issn．1674－991X．2014．03．034

1674－991X(2014)03－0205－07

2013－10－24

中國環境科學研究院改革專項啟動項目(2011GQ－21);國家環境保護公益性行業科研專項(200909025，201009048);國家高技術研究發展計劃(863計劃)項目(2013AA065001)

石應杰(1972—)，男，高級工程師，碩士，主要從事大氣污染控制技術研究，shiaei@sina．com

*責任作者:張凡(1959—)，男，研究員，主要從事大氣污染控制技術研究，zhangfan5188@vip．sina．com