廢潤滑油再生工藝的研究進展

熊道陵，楊金鑫，張團結，許光輝，陳超，王庚亮，羅序燕

（江西理工大學冶金與化學工程學院，江西 贛州 341000）

廢潤滑油再生工藝的研究進展

熊道陵，楊金鑫，張團結，許光輝，陳超，王庚亮，羅序燕

（江西理工大學冶金與化學工程學院，江西 贛州 341000）

近年來石油資源短缺和環保意識增長，廢潤滑油再生工藝也日益受到各國的關注。本文回顧了國內外廢潤滑油再生工藝的發展歷程，對較典型的傳統工藝如蒸餾-白土工藝、蒸餾-硫酸-白土工藝和蒸餾-加氫工藝進行了概述，并分析各類型工藝方法的優缺點。重點探討了廢潤滑油再生新工藝如分子蒸餾工藝、溶劑精制工藝和膜處理工藝的優缺點和發展前景。總結國內外學者針對以上新工藝的研究，發現分子蒸餾工藝雖然對廢潤滑油原料的要求有些苛刻并且設備的前期投入較大，但其具有再生廢潤滑油效率高、品質好等優點，適合大型工業化；超臨界流體與膜耦合技術繼承了兩種技術的優點，大幅提升了廢潤滑油再生速度和效果，隨著機械強度大、化學穩定性好的無機膜材料和超臨界流體萃取工藝的快速發展，該項技術也必將成為廢潤滑油再生的研究熱點。

廢潤滑油；再生；超臨界流體；分子蒸餾；膜；污染

1 廢潤滑油再生工藝概述

潤滑油是通過潤滑系統把清潔的潤滑油運送至機器零件的各個需要使用潤滑油的部位，起到潤滑、清潔、冷卻、密封等作用。典型潤滑油由75%～85%的基礎油和15%～25%的添加劑組成[1-2]。潤滑油在使用過程中發生一些物理、化學反應使潤滑油老化，使其混入如水分、塵埃磨損機械產生的金屬屑粒以及因氧化產生的羧酸、有機酸的鹽類、瀝青質、炭渣、油泥等，潤滑性能達不到應用的標準，而變為廢潤滑油[3-4]。對于這些廢潤滑油，傳統的做法是將其倒掉或者燃燒，這樣的做法是對不可再生的石油能源極大的浪費，也對環境造成很大危害。其實這樣的污染物及油廢棄部分不到10%，經過適當的物理和化學方法，除去其中的污染物以及廢棄部分，提煉后可以達到合格基礎油的標準，同時再生率可達到50%以上[5]。我國廢潤滑油回收率極低，以往廢潤滑油回收率還不到廢潤滑油總量的20%，有相當一部分直接倒入環境，而造成環境污染[6]。廢潤滑油再生對節約有限石油資源、防止廢油污染、保護環境等具有重要的意義，國內外廢潤滑油再生工藝發展歷程如表1。

近年來石油漲價和民眾環保意識的增加，使得再生行業有了較大的發展，同時國家也制定了相應的回收及處理標準[7]。中國環保燃油集團有限公司主要利用高效的催化劑裂解制取柴油，收率提高至80%左右，瑞豐邦達（武漢）科技有限公司利用兩級催化回流裝置可以處理多形式原料，如廢潤滑油、廢舊輪胎、廢塑料等，得到了符合國家標準的0#柴油[8]。寶鋼集團建立的大型廢油處理站，每年回收各類廢油達幾千噸，并且該處理站研究設計的一套處理高黏度廢油工藝流程取得較好的效果[9]。廢潤滑油再生過程中技術要求程度高，處理不當將會對環境造成嚴重污染，在經濟因素以及環境因素的驅使下，像分子蒸餾和超臨界流體與膜耦合等新技術層出不窮[10]，以下將對傳統工藝和新型工藝進行簡單介紹，并指出其優缺點。

2 廢潤滑油再生傳統工藝

2.1 蒸餾-白土工藝

蒸餾-白土工藝不受規模限制，該工藝對高價活性白土需求量大，產生的廢白土對環境也會造成嚴重污染，但是相對蒸餾-酸洗-白土精制工藝酸處理過后產生的酸渣而言對環境污染程度要輕微得多。無論是蒸餾-白土工藝還是蒸餾-酸洗-白土精制工藝，都具有工藝技術簡單、成本較低、所用硫酸和白土原料易得等優點，適合處理各類廢潤滑油。美國資源技術公司利用設備的改進開發出RT工藝流程，通過低蒸餾塔的獨特設計和采用旋風閃蒸塔，使得原料廢潤滑油在不經過離心、絮凝等前處理工序脫除生焦物質的情況下，在塔內也不會結焦[11]。挪威有一套處理量1.47×104t/a的蒸餾——白土再生裝置使用的就是該工藝[12]，愛爾蘭也有兩個處理廠采用的都是蒸餾-白土工藝[13]。一般蒸餾-白土工藝流程如圖1所示。

2.2 蒸餾-硫酸-白土工藝

蒸餾-硫酸-白土工藝使用處理不同程度污染的廢潤滑油，可以去除含氧、硫、氮化合物以及瀝青、炭粒[14]。由于該過程產生大量的廢酸、廢水、廢氣，造成環境嚴重污染，而且該工藝對廢潤滑油再生利用率低，該項技術逐漸被淘汰[15]。目前國內有些公司利用改進此項技術來降低對環境污染程度，例如酸渣的多次循環使用、增加酸液的循環次數等[16]。德國Meinken工廠的Meinken工藝改變了硫酸混合工藝，加大混合程度，采用強力攪拌器，此工藝使得酸和酸渣顯著減少，所采用間接加熱方式可以很好避免發生裂化反應，但該工藝危害工作人員的健康，對環境造成污染[17]。

表1 國內外廢潤滑油再生工藝發展歷程

圖1 蒸餾與活性白土處理相結合工藝流程

2.3 蒸餾-加氫工藝

該工藝沒有廢物處理問題是其顯著優勢，與普通的加酸處理工藝相比不產生酸渣、酸水、廢氣等環境問題。加氫可以將潤滑油中的部分雜質脫除，在最初潤滑油加工中也利用到了加氫這一重要工藝過程。該工藝的產品收率高、質量好，但設備投資高，操作較復雜，且加氫條件苛刻，需要合適的氫氣來源。一般操作是先對已經預處理的廢潤滑油加熱蒸餾，分餾出潤滑油餾分和殘渣（一般用于制造瀝青），然后將潤滑油餾分進行加氫處理。

中國石化撫順石油化工研究院采用自主研發的加氫催化劑和吸附劑對廢潤滑油進行處理，使得再生潤滑油基礎油餾分回收率高達85%。國際動力技術公司與海灣科技公司合作開發的KTI工藝是典型蒸餾加氫工藝，再生潤滑油基礎油回收利用率可達80%～85%[18]，該工藝對廢潤滑油中殘留的含硫、氧及氮等混合物能夠很好地脫除，但是加氫工藝條件苛刻，反應溫度不得高于250℃，加氫成本高，不適合小規模處理，KTI工藝流程如圖2所示。

HyLube蒸餾-加氫工藝是美國在德國一個子公司所利用的技術，該技術的工藝流程是首先在高溫高壓的條件下，將熱氫與燃料油充分混合，再依次進入閃蒸-蒸餾分離塔使瀝青質以及金屬重質分離，然后催化加氫，起到完全脫硫脫氮的作用，最后成品分離、產物處理和回用，該工藝處理后的廢潤滑油可以達到高質量基礎油的標準，收率也很高，可以達到70%左右，具體HyLube工藝流程如圖3所示。

REVIVOIL蒸餾-加氫工藝是意大利一個比較重要的廢潤滑油回收和處理公司開發的技術，該工藝潤滑油回收率可以達到72%以上。Revivoil工藝流程圖如圖4所示。

Kleen工藝技術是利用常壓技術情況下脫去所含水分和溶劑，再在減壓固定床式加氫反應器上加入Ni/Mo催化劑，制得燃料油、瀝青油、基礎油[19]。該工藝中的加氫反應器能大幅度減少多環芳香烴，還能脫除高沸點氯化石蠟烴。美國和加拿大都擁有該工藝生產裝置，其中20世紀90年代末在美國建成的世界上最大的廢潤滑油再精煉廠就是采用了Kleen工藝過程，具體流程如圖5所示。

3 廢潤滑油再生新工藝

3.1 分子蒸餾

分子蒸餾又稱作短程蒸餾，是一種在高真空條件下利用各種物質的平均自由程差異來分離物質的新型分離技術，屬于非平衡蒸餾技術[20]。在體系中溫度和壓力一定的情況下，分子運動平均自由程與分子有效直徑的平方呈反比，通過分子蒸餾技術可以很好地將混在廢潤滑油中的汽柴油輕組分和瀝青質重組分分離出來，得到品質良好的再生潤滑油，具體原理如圖6所示。

圖2 KTI工藝流程[21]

圖3 HyLube工藝流程[22]

圖4 Revivoil工藝流程[23]

圖5 Kleen工藝流程

分子蒸餾技術具有蒸餾溫度低、蒸餾時間短、蒸發效率高、分離程度高、降低高沸點的物料分離成本等優點[24]。常規減壓過程中沸程較長，容易因受熱不勻造成局部的炭化、裂解等問題，而分子蒸餾技術有效地避免了這些問題[25]。采用分子蒸餾技術分離出來的潤滑油質量好，閃點、黏度、外觀等理化性質均超過傳統的處理工藝，其具體性能指標對比如表2所示。

表2 傳統再生工藝與分子蒸餾新工藝再生潤滑油性能對比

圖6 分子蒸餾原理

分子蒸餾裝置具有高效傳熱傳質的特點，其對處理物料的要求也是相當苛刻，因此在采用分子蒸餾處理廢潤滑油一般要經過預處理去除機械雜質等污染物，分子蒸餾的具體工藝流程如圖7。

四川大學周松銳等[26-27]先采用薄膜蒸發器將預處理過的廢潤滑油的水分和汽柴油等輕組分蒸發脫除，繼而通過一級刮膜式分子蒸餾器將輕質潤滑油分離出來，再通過二級刮膜式分子蒸餾器將重質潤滑油和瀝青質分離，最終用白土補充精制，得到的再生潤滑油達到新潤滑油標準。重慶工商大學張賢明等[28-29]也是將廢潤滑油預處理脫除機械雜質，然后通過閃蒸將水、汽油、柴油等輕組分分離出來，繼而進行二級分子蒸餾，根據不同需要切割基礎油，根據此工藝開發出一套帶有遠程監控系統的分子蒸餾設備。山東理工大學孫紅翠等[30]設計開發的0.8m2三級分子蒸餾中試裝置也很好地將基礎油從廢潤滑油中分離出來，且收率達到76%以上。呂建敏等[31]研發了一種單級遠紅外式加熱分子蒸餾廢潤滑油再生工藝，其工藝加熱全部采用紅外加熱，且采用單級分子蒸餾就分離出質量較好的基礎油。潘利祥等[32]開發了一種可以處理市面上任何回收的廢潤滑油的分子蒸餾再生工藝。王延海[33]發明了一種應用于廢潤滑油再生的錐形刮膜蒸發器設備和工藝。上海寶鋼廢舊油處理有限公司[34]通過薄膜蒸發和分子蒸餾工藝在生產加工過程中出現了再沸器和管線堵塞的問題，及時地發現問題并開發一種防垢劑，很大程度上推進了分子蒸餾技術在廢潤滑油再生行業的應用。分子蒸餾技術可以解決傳統技術無法克服在再生過程中產生污染的難題，此項技術安全環保，是一種綠色生產工藝，國內外正在向該技術領域大型化發展。

3.2 溶劑精制

廢潤滑油溶劑精制原理是根據溶劑對潤滑油中的理想組分和非理想組分的溶解度不同而萃取分離，常用的溶劑有糠醛、苯酚和NMP（N-甲基吡咯烷酮）。溶劑精制法使用的設備價廉易得且操作簡便，溶劑無毒可以多次回收利用，且精制得到的潤滑油收率高品質好。以上特點使得溶劑精制法在眾多廢潤滑油再生工藝中脫穎而出，備受關注，并迅速被廣泛應用到生產實踐。潤滑油基礎油精制主要采取糠醛精制的方法[35]，該方法具有容易腐蝕設備、加熱過程中容易結焦堵塞管道等缺點。為了避免以上缺點，國內外許多學者對此進行了深入研究，發現采用雙溶劑對廢潤滑油進行精制不僅減少了對設備的腐蝕，降低了劑耗和能耗，還增加了溶劑的選擇性。宋巍等[36-37]分別采用環氧氯丙烷-糠醛雙溶劑和糠醛對潤滑油進行精制，發現雙溶劑的精制效果要遠遠好于單純的糠醛精制。遼寧石油化工大學化工學院[38-39]研究了正丁醇-糠醛雙溶劑體系和乙醇胺-NMP雙溶劑體系對廢潤滑油的精制的最佳工藝條件。楊鑫等[40]則進行了四碳醇作為萃取劑，聚丙烯酰胺作為絮凝劑組合成雙溶劑再生廢潤滑油的研究，發現最佳工藝為：異丁醇作為萃取劑，精制溫度25℃，雙溶劑與廢潤滑油質量比為5∶1，聚丙烯酰胺用量1.0%。

圖7 分子蒸餾工藝流程

超臨界流體是物質在溫度和壓力都超過臨界點時介于氣液之間的特殊流體狀態，其密度與液體相似，而黏度卻接近于氣體。Monica等[41-42]采用超臨界流體萃取技術與傳統萃取技術作對比，得出超臨界萃取技術具有高效、快速、用量少和無污染等優點。邵敏等[43]采用丙烷為溶劑進行了超臨界萃取廢潤滑油的研究，發現該工藝對廢潤滑油中的酸性氧化物和金屬具有較強的脫除能力，再生潤滑油收率在80%以上，且對環境無污染。汪廷貴等[44]采用亞臨界CO2萃取拔頭廢油再生廢潤滑油基礎油，控制萃取溫度在25℃，CO2流量30L/h，萃取時間3h，探索萃取壓力對油品收率的影響，最終得到的再生潤滑油主要理化性質基本符合潤滑油基礎油的質量標準。

3.3 膜技術處理廢潤滑油

膜分離技術是利用特殊制造且具有選擇透過性的薄膜，在濃度差、電位差、壓力差等外力推動下，對混合物進行分離、提純和濃縮的新型技術，與傳統技術相比該技術具有高效節能無污染等優

點[45-46]。廢潤滑油中含有的炭黑、膠體粒子、瀝青質和部分添加劑消耗后產生的化合物（常為水溶性鹽類）均可利用超濾[47-48]將其除去。由于廢潤滑油的黏度較大，膜過濾通量較低，且膜分離過程中存在濃差極化和膜污染嚴重等問題[49]，也顯著影響廢潤滑油膜過濾速度，降低膜使用壽命。選取適當膜過濾工藝，用陶瓷超濾膜以及金屬膜處理技術可以去除廢潤滑油中的膠體物質和超細顆粒物質，提高再生潤滑油的品質。利用膜技術處理分潤滑油的缺點是對廢潤滑油質量要求高，膜材料要求苛刻使得其大規模產業化難度大。Miyagi等[50]采用一種聚合物有機膜分離廢潤滑油，其中氧化物和極性物質得到大大的降低。Ciora等[51]采用無機膜處理廢潤滑油，經過處理后灰分和金屬雜質均得到降低，其中金屬雜質達到了低于美國國家基礎油的標準。南京工業大學范益群等[52]采用改性陶瓷膜對加熱后的廢潤滑油進行過濾分離，然后再泵入真空罐內脫水得到再生潤滑油。中國地質大學謝雄[53]采用一體式的不銹鋼金屬過濾膜管對預處理后并加熱到90℃的廢潤滑油進行過濾，得到品質較好的基礎油。Mynin等[54]采用石墨和陶瓷為基體的無機膜再生廢潤滑油，研究表明在操作壓力為在0.4～0.6MPa，溫度為50～80℃對廢潤滑油進行超濾操作，可以使廢潤滑油回收率達到85%以上，且達到俄羅斯基礎油標準。甘露等[55]選用震動膜技術處理廢礦物油，在80～90℃通過膜，炭黑以及金屬等污染物大幅減少，但其物理將不會有重大改變。馬奕煒等[56]也介紹了Sarrade等[57]采用超臨界CO2和膜耦合技術來處理廢潤滑油，此技術利用了超臨界CO2降低油品的黏度特點，提高膜過濾通量，具有高效綠色無污染等優點。唐建偉等[58]根據國內外文獻報道總結了降低油品黏度的措施。到目前為止，國內外利用膜技術處理廢潤滑油文獻相對較少，研究也不夠深入，有待進一步推廣膜技術在該領域的應用。

4 結語與展望

綜上所述，廢潤滑油再生的方法很多，不論國內還是國外都在朝著低碳環保的方向發展。縱觀近年來石油價格居高不下和環境日益惡化的現象，認識到了二次資源利用的重要性和新技術推廣的必要性。傳統的硫酸-白土等工藝必將成為歷史，新型的分子蒸餾技術以及超臨界與膜耦合技術將會逐步走向工業化，使國內再生廢潤滑油裝置不斷朝著環保、高效、大型化的技術方向發展。

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Research progresses in waste oil regeneration

XIONG Daoling，YANG Jinxin，ZHANG Tuanjie，XU Guanghui，CHEN Chao，WANG Gengliang，
LUO Xuyan
（School of Metallurgy and Chemical Engineering，Jiangxi University of Science & Technology，Ganzhou 341000，Jiangxi，China）

Waste lubricants regeneration process has become an increasing concern worldwide because of the shortage of petroleum resources and environmental concerns. This paper reviewed the waste lubricants regeneration processes，such as distillation-clay process，distillation-sulfuric acid-clay process and distillation-hydrogenation process，and analyzed the advantages and disadvantages. This paper mainly discussed the characteristic and prospects of the latest technologies，such as molecular distillation process，solvent refining process and membrane treatment process. Molecular distillation process has strict requirements of waste lubricants and relatively high investment cost，but it has good regeneration efficiency quality；therefore，this process is suitable for large-scale industrialization. Supercritical fluid coupled with membrane inherits the advantages of both technologies，significantly improves the rate and performance of waste lubricants regeneration. With rapid development of supercritical fluid extraction process and inorganic membrane materials，this technology will become the hotspot of research in waste lubricants regeneration.

waste lubricants；regeneration；supercritical fluid；molecular distillation；membranes；pollution

X 742

A

1000-6613（2014）10-2778-07

10.3969/j.issn.1000-6613.2014.10.043

2014-03-05；修改稿日期：2014-05-10。

國家自然科學基金（51364014）、江西省科技廳資助項目（2013BBG70003）、江西省教育廳科技資助項目（GJJ11458，GJJ11476，GJJ10157）及2013年江西省級大學生創新創業訓練計劃（201310407037，201310407057）項目。

及聯系人：熊道陵（1965—），男，博士，教授，主要從事再生資源綜合利用的研究。E-mail dlxiongcs@163.com。