微波消解電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定地球化學(xué)樣品中釩鉻鎳鍺砷

沈 宇， 張 尼， 高小紅， 李 皓， 馬怡飛

(1.西北有色地質(zhì)研究院， 陜西 西安 710054;2.西北大學(xué)分析科學(xué)研究所， 陜西省電分析化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 陜西 西安 710069)

微波消解電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定地球化學(xué)樣品中釩鉻鎳鍺砷

沈 宇1,2， 張 尼1， 高小紅1， 李 皓1， 馬怡飛1

(1.西北有色地質(zhì)研究院， 陜西 西安 710054;2.西北大學(xué)分析科學(xué)研究所， 陜西省電分析化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 陜西 西安 710069)

地質(zhì)樣品中多種元素的分析，通常采用高壓密封消解電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)，而應(yīng)用于測定地球化學(xué)樣品中的V、Cr、Ni、Ge、As等元素，影響分析準(zhǔn)確度的主要原因有：樣品前處理方面，高壓密封罐會釋放Cr和Ni污染樣品，同時Ge和As屬于易揮發(fā)元素容易造成損失；質(zhì)譜測定方面，多原子分子離子會產(chǎn)生干擾。本文針對兩方面的干擾因素，對比了微波消解硝酸提取、微波消解王水提取、高壓密封硝酸復(fù)溶、高壓密封王水復(fù)溶四種前處理方法中待測元素的溶出效果以及污染或損失情況。結(jié)果表明，采用微波消解替代高壓密封罐消解可消除引入的Cr、Ni污染，避免了Ge、As揮發(fā)損失，同時微波消解的時間短。而采用硝酸提取，由于避免了氯的引入，分析效果優(yōu)于王水提取。且使用八極桿ICP-MS氦氣碰撞模式消除了樣品基體中的氯多原子分子離子干擾(如37Cl14N對51V干擾，35Cl16OH對52Cr干擾，35Cl37Cl對72Ge干擾以及40Ar35Cl對75As干擾等)。應(yīng)用微波消解硝酸提取、ICP-MS測定巖石、水系沉積物和土壤國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，V、Cr、Ni、Ge、As的檢出限分別為1.09、0.19、0.55、0.02、0.50 μg/g，精密度(RSD)<4%，而采用高壓密封消解、ICP-MS測定V、Cr、Ni的檢出限為3.48、13.09、21.67 μg/g(Ge和As由于揮發(fā)無法用此法檢測)。運(yùn)用微波消解硝酸提取-ICP-MS氦氣碰撞模式測定地球化學(xué)樣品中V、Cr、Ni、Ge、As，簡化了分析流程，樣品消解時間僅2 h，相比于高壓密封方法(消解時間48 h)具有消解快速、多元素同時測定、檢出限低的特點(diǎn)。

地球化學(xué)樣品； 釩； 鉻； 鎳； 鍺； 砷； 微波消解； 電感耦合等離子體質(zhì)譜法；……