封閉壓力酸溶-電感耦合等離子體光譜法測定鎢礦石中的鎢

王 蕾， 張?？?， 馬生鳳， 趙懷穎， 郭 琳

(國家地質實驗測試中心， 北京 100037)

封閉壓力酸溶-電感耦合等離子體光譜法測定鎢礦石中的鎢

王 蕾， 張保科， 馬生鳳， 趙懷穎， 郭 琳

(國家地質實驗測試中心， 北京 100037)

由于鎢在酸性介質中極易發生水解生成水合三氧化鎢，通常將鎢礦石樣品堿熔后采用重量法、光度法等傳統方法進行測定，但這些方法操作繁瑣，稱樣量較大(0.1～0.5 g)。本文采用封閉壓力酸溶分解樣品，鎢礦石樣品在170℃密閉20 h，然后迅速溶解于10%氫氟酸和5%濃硝酸的混合酸中，使鎢形成穩定的易溶解的六價配合物，用耐氫氟酸進樣系統的電感耦合等離子體光譜儀測定其中鎢的含量，方法精密度為1.5%～6.4%(RSD，n=10)，檢出限為0.039～0.042 μg/g。方法經鎢礦石國家標準物質驗證，測定值與標準值一致；與分光光度法對照，測定結果吻合。本方法有效地解決了鎢在酸性介質中極易水解的問題，溶樣時間相對較短(20 h)，無需進行趕酸、復溶等步驟，操作簡單，可滿足鎢含量在0.015%～50%范圍的鎢礦石的日常分析要求。

鎢礦石； 鎢； 封閉壓力酸溶； 氫氟酸； 電感耦合等離子體發射光譜法

鎢礦是重要而寶貴的戰略資源，已被國家列為保護性開采的特定礦種，與稀土等成為我國的戰略資源。鎢礦床中常伴有As、Ge、Cu、Mo、Pb、Zn、Ag等組分[1-3]。鎢礦石中主次痕量元素的準確測定有利于確定礦石品位、礦床儲量及礦區發展建設[4]。

由于鎢在酸性介質中極易發生水解生成水合三氧化鎢，目前鎢礦石的分析方法大多是將鎢礦石樣品堿熔或經過化學手段分離后采用重量法[5-6]、分光光度法[7-8]、滴定法[9]及原子吸收光譜法[10-11]等單元素分析儀器進行逐個元素測定[12-14]?！?br>