苯酚及苯胺檢測新方法研究

王琴 丁晨

（東臺市環境科學研究所 江蘇東臺 224200）

苯酚（Phenol）又叫石炭酸，是最簡單的酚。苯酚重要的化工原材料。化工廢水中通常含有苯酚。由于苯酚具有毒性，因此，要對環境樣品中的酚進行快速檢測。苯胺（Phenylamine）是最簡單的芳香胺類有機物，苯胺無色，含少量雜質的呈淺黃色。苯胺也是重要的化工原材料，長時間接觸苯胺可引起癌癥。因此，測定環境水樣中的苯酚與苯胺非常有必要[1]。

目前，在國內外苯酚和苯胺的檢測主要是通過分光光度法、熒光法、化學發光、電化學分析、氣相色譜法、高效液相色譜法等。這些檢測方法中其中的一些條件很難控制方法，有的方法穩定性需要進一步提高，有些方法檢測費用昂貴，有的方法必須是手工操作，不適合一般實驗室快速檢測。而同步熒光-雙波長法測定苯胺和苯酚，檢測限可達到納克級，解決了非散射光與背景熒光的干擾。檢測方法操作簡單、精密度和準確度高[2]。

1 同步熒光-雙波長法測定苯胺和苯酚的基本原理

同步熒光-雙波長法測定苯胺和苯酚根據浪波比爾定律，溶液中溶質的濃度與吸光度成正比。根據光吸收定律：

則有：I=I010-abc

由于溶液的熒光強度F與被溶液吸收的光強度及熒光效率成正比

2 同步熒光-雙波長法測定苯胺和苯酚的實驗

2.1 實驗原理

在酸堿度為8的Britton-Robinson緩沖液中，苯酚和苯胺的同時熒光敏化效果增大，在波長差為60nm的熒光掃描下，發現該系統的峰值是等于這里的苯酚最大熒光峰值和苯胺熒光強度峰值之。這代表，在這種條件下同步熒光具有很好的加和性。通過雙波長技術，消除干擾，其苯酚和苯胺的波長和濃度之間的熒光強度差異呈良好的線性關系，該方法操作簡單，準確度和精密度，檢測限，應用于樣品，通過使用驗證結果是令人滿意的[3]。

2.2 儀器與試劑

實驗主要儀器見表1。

表1 所需儀器一覽表

實驗開始前需要制備苯酚儲備液、苯酚工作液、苯胺儲備液、苯胺工作液。其中苯酚儲備液濃度為0.002mg/L。苯胺儲備液濃度為0.002mg/L。制備過程中使用分析純藥劑，蒸餾水為二次蒸餾水。

2.3 實驗方法

取酸堿度為8的緩沖液1m l加入到10m l比色管，再加入濃度為0.002mg/L苯酚的工作液和苯胺工作液定容至10ml搖勻。5分鐘后在熒光分光光度計上以波長差為60nm進行同步熒光掃描，在波長為329、357、381、處測定同步熒光強度,分別計算苯酚與苯胺的強度值，以溶液同步熒光強度的差值對苯酚濃度或苯胺濃度繪制標準曲線，帶入標準曲線計算苯酚與苯胺的濃度。

3 實驗條件最優化

熒光分析時最關鍵的控制條件是波長差值記作Δλ，它影響著光譜強度、出峰形狀以及峰與峰之間的錯位程度，同時決定著檢測的靈敏性。通過實驗法來選擇適合的Δλ值，結果發現隨著Δλ的增大，熒光光譜強度慢慢地減小并且光譜峰之間產生了重疊，綜合考慮得出檢測苯胺和苯酚實驗的Δλ=60nm為最優波長差值。

4 環境水樣測定

制備水樣通過過濾、蒸餾、混合將水樣定容在1000ml容量瓶。按實驗方法準確移取適量水樣，使用熒光分光光度計，通過檢測苯酚和苯胺的同步熒光強度F，帶入標準曲線中計算實驗結果，并做加標回收率實驗見表2。

表2 水樣加標回收率實驗數據

5 結語

本實文主要研究了苯酚與苯胺的新檢測技術即同步熒光技術和雙波長法相結合建立了一種新熒光分析法。將同步熒光法用于環境水樣中苯酚和苯胺的同時測定，研究可以同時檢測樣品中的苯酚和苯胺兩種環境污染物的新方法并獲得了良好的結果。本文闡述了這兩種物質的檢測原理。這種方法操作容易、精密度高、檢出限低，通過實驗驗證在自然水樣中也可以應用。

[1]馮立娟,辛長波.熒光法直接測定環境水中痕量苯酚[J].光譜實驗室,2002,19(2):267-269.

[2]曾凡蓉,席永清,張淑青,等.熒光光度法測定環境水樣中的苯酚和對苯二酚[J].分析試驗室,2007,26(5):76-79.

[3]干寧,王志穎,陸敏娟,等.新型的苯酚電化學傳感器研究[J].化學傳感器,2006,26(3):33-38.