煤質(zhì)檢驗(yàn)中的誤差分析及控制探究

郝學(xué)民,邱洪森,解玉麗,沈 潔,魏章恩

（安陽(yáng)鋼鐵集團(tuán)公司焦化廠，河南 安陽(yáng) 455000）

煤是由古代植物經(jīng)過(guò)復(fù)雜的生物化學(xué)、物理化學(xué)和地球化學(xué)作用轉(zhuǎn)變而成的固體有機(jī)可燃礦物,煤的成分隨著形成物質(zhì)和沉積環(huán)境的不同而各不相同。只要掌握煤的性質(zhì)和質(zhì)量變化過(guò)程,將煤質(zhì)檢驗(yàn)作為充分開發(fā)煤炭資源,提高其工業(yè)利用價(jià)值評(píng)價(jià)依據(jù)，才能發(fā)揮出煤炭最大的經(jīng)濟(jì)社會(huì)效益。

采樣和制樣是煤質(zhì)檢驗(yàn)工作的2件非常重要環(huán)節(jié)，為了確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確率，對(duì)于不同的煤種則需要采取不同的采樣、制樣和檢驗(yàn)方法。但由于在煤質(zhì)采樣、制樣、化驗(yàn)的具體過(guò)程中，因?yàn)槊旱牟痪鶆蛐裕蚨嗷蛏贂?huì)導(dǎo)致檢驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生誤差。

1 采樣誤差產(chǎn)生的原因與控制

1.1 采樣誤差產(chǎn)生原因

從大量煤中采集少部分具有代表性樣本，是煤質(zhì)檢驗(yàn)作業(yè)的第一步。實(shí)驗(yàn)中，采樣誤差占到作業(yè)流程中的80%，必須將采樣作為有效實(shí)驗(yàn)的最重要環(huán)節(jié)，否則直接影響分析結(jié)果。在煤質(zhì)檢驗(yàn)過(guò)程中，采樣應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行國(guó)標(biāo)GB/T475—2008的規(guī)定。采樣過(guò)程中容易產(chǎn)生的誤差情況：采樣方案不正確，缺乏代表性，違背了“被采批煤的所有顆粒都可能進(jìn)入采樣設(shè)備，每一個(gè)顆粒都有相等的機(jī)會(huì)被采入試樣中”的基本原則。

1.2 采樣誤差控制措施

（1）如果待測(cè)煤樣性質(zhì)均勻，從中取出少部分就可了解其總體性能；如果待測(cè)煤樣的性能不隨著時(shí)間變化而產(chǎn)生變化，則在較長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)取一次煤樣就行，從而高效確保待測(cè)樣品的代表性。

（2）如果待檢測(cè)煤樣性質(zhì)不均勻，采樣量將直接影響檢測(cè)結(jié)果，必須考慮待測(cè)煤樣的數(shù)量來(lái)保證采樣的代表性。煤樣數(shù)量較小時(shí)，混合攪拌均勻后縮分出煤樣，出現(xiàn)物料粒度大于25毫米就應(yīng)先破碎，以免影響采樣的代表性；煤樣數(shù)量太大無(wú)法混勻時(shí)，需對(duì)煤樣不同部位分別采樣，以保證性質(zhì)均勻，從而多次取樣匯成總樣。

（3）子樣的質(zhì)量必須滿足采樣要求，即子樣能夠充分的代表待測(cè)煤樣。如果待測(cè)煤樣的粒度影響到子樣代表性時(shí)，必須重復(fù)操作上述步驟。

2 制樣誤差產(chǎn)生的原因與控制

2.1 制樣誤差產(chǎn)生原因

煤樣制備過(guò)程包括破碎、混合、干燥和縮分等的步驟，將大量的煤樣加工處理有代表性少量樣本，以用來(lái)進(jìn)行煤樣的分析檢測(cè)。煤樣縮分前的均勻性和所分后的留量是影響制樣精密度的主要因素，必須嚴(yán)格按照國(guó)標(biāo)GB/T474—2008上的操作要求進(jìn)行制樣，制樣過(guò)程中容易產(chǎn)生誤差的情況：如煤樣破碎時(shí)沒(méi)有達(dá)到粒度要求，人工混合出現(xiàn)不均勻混合物，縮分過(guò)程中取舍量之間的平衡困難，加熱干燥的溫度太高，打亂了制備煤樣的標(biāo)簽或者資料等等。

2.2 制樣誤差控制措施

（1）采樣后，認(rèn)真核對(duì)煤樣上的標(biāo)簽，并登記編號(hào)做好記錄，需要時(shí)要注明煤樣的粒度和質(zhì)量。

（2）制樣前，嚴(yán)格按照GB/T474煤樣制作規(guī)定對(duì)煤樣進(jìn)行樣篩，保證選出的試樣達(dá)到檢測(cè)要求。

（3）制樣過(guò)程的破碎環(huán)節(jié)所需粒度盡可能實(shí)現(xiàn)一次破碎，避免多次破碎。

（4）制樣過(guò)程的縮分環(huán)節(jié)要把拌勻煤樣，使煤樣的粒度和質(zhì)量達(dá)到GB/T474煤樣制作的要求。

3 分析檢驗(yàn)誤差產(chǎn)生的原因與控制

3.1 分析化驗(yàn)誤差產(chǎn)生原因

（1）方法選擇：煤質(zhì)檢驗(yàn)的方法應(yīng)優(yōu)先使用現(xiàn)行有關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，若無(wú)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，則選用行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。由于煤質(zhì)檢驗(yàn)方法的適用范圍不同，如快速灰化法適于例行分析，緩慢灰化法適于仲裁分析，一種物料試樣分析方法不同也會(huì)產(chǎn)生化驗(yàn)數(shù)據(jù)的偏差。

（2）儀器設(shè)備試劑：煤質(zhì)檢驗(yàn)中所用儀器設(shè)備本身不夠精密、試劑不合格造成誤差。如量杯、量筒等未經(jīng)校正，分析天平未放置水平，高溫爐恒溫區(qū)不穩(wěn)定，配制標(biāo)準(zhǔn)溶液不標(biāo)定等。

（3）分析化驗(yàn)：煤質(zhì)檢驗(yàn)中分析測(cè)試人員缺乏責(zé)任感，質(zhì)量意識(shí)淡薄；理論知識(shí)不夠全面，操作技巧不夠熟練，隨意進(jìn)行操作等產(chǎn)生誤差。

3.2 化驗(yàn)結(jié)果誤差解決措施

（1）選擇新的方法。煤質(zhì)檢驗(yàn)更新試驗(yàn)方法要經(jīng)過(guò)比對(duì)或驗(yàn)證，新方法的精密度和準(zhǔn)確度必須滿足參數(shù)要求；也可使用能保證測(cè)試質(zhì)量的先進(jìn)、準(zhǔn)確、高效的新儀器。

（2）儀器設(shè)備和試劑。儀器設(shè)備和試劑要滿足樣品檢測(cè)的需要，分析前應(yīng)檢查儀器設(shè)備性能參數(shù)，使其處于最佳有效工作狀態(tài)，充分保證儀器設(shè)備的靈敏度、精確度、性能和穩(wěn)定性等。

（3）分析化驗(yàn)。加強(qiáng)分析人員基礎(chǔ)知識(shí)和業(yè)務(wù)技能方面的培訓(xùn)，強(qiáng)化分析人員的工作質(zhì)量以及化驗(yàn)結(jié)果質(zhì)量的控制力度，避免檢驗(yàn)失誤，確保煤質(zhì)監(jiān)督檢測(cè)水平的穩(wěn)定和提高。

4 結(jié)語(yǔ)

煤質(zhì)檢測(cè)中主要有煤樣的采取、制備、分析三個(gè)環(huán)節(jié)的操作，如果其中任何一個(gè)環(huán)節(jié)受到不同形式的干擾往往就會(huì)造成一定的誤差，因而我們必須應(yīng)對(duì)煤質(zhì)檢測(cè)操作中容易出現(xiàn)的各種問(wèn)題和產(chǎn)生的誤差采取科學(xué)有效的措施一一進(jìn)行排除和控制，強(qiáng)化煤質(zhì)監(jiān)督的質(zhì)檢水平，確保分析煤質(zhì)化驗(yàn)全過(guò)程的準(zhǔn)確性和精密度。

[1]王興無(wú),李春艷.煤質(zhì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制[J].煤質(zhì)技術(shù),2007.

[2]李英華,煤質(zhì)分析應(yīng)用技術(shù)指南[M].中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2009.

[3]段云龍.煤炭試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)及其說(shuō)明[M]. 中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2004.