三氯氫硅合成流化床反應(yīng)器工藝改造

翟記川，常淑霞

（1.邢臺礦業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司，河北 邢臺 055150；2.河北邢礦硅業(yè)科技有限公司，河北 邢臺 055150）

1 研發(fā)背景及概況

1.1 流化床反應(yīng)器結(jié)構(gòu)

河北邢礦硅業(yè)科技有限公司 （以下簡稱邢礦硅業(yè)公司）采用改良西門子法生產(chǎn)三氯氫硅，合成裝置采用大型流化床反應(yīng)器，單臺年生產(chǎn)能力可達(dá)1.5萬t。大型流化床反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)是，流化床頂部為直徑擴大段（氣固分離段），上設(shè)出料口，中部圓柱形筒體為反應(yīng)段，下部設(shè)有硅粉加料口，底部為錐形下封頭，上設(shè)氯化氫入口，中部筒體與底部錐體之間由法蘭連接，并設(shè)有布風(fēng)板，高速的氯化氫氣體由流化床底部進(jìn)入，經(jīng)布風(fēng)板均勻分布后，將布風(fēng)板上部的硅粉吹起，產(chǎn)生流化效果。

流化床反應(yīng)器中部筒體壁外分布大量蛇形管道，保證流化床反應(yīng)段邊緣與內(nèi)部反應(yīng)溫度一致。流化床內(nèi)部分布85根指形管，指形管通過抱箍統(tǒng)一固定，從擴大段一直延伸到反應(yīng)段底部，用于流化床各個床層溫度的調(diào)節(jié)。蛇形管與指形管內(nèi)均有導(dǎo)熱油循環(huán)，并與廢熱鍋爐等設(shè)備構(gòu)成導(dǎo)熱油循環(huán)系統(tǒng)。

1.2 流化床反應(yīng)器使用中存在的問題

在流化床反應(yīng)器正常工作時，氯化氫氣體經(jīng)過布風(fēng)板將硅粉吹起達(dá)到高速流化狀態(tài)，高速流化態(tài)的硅粉對指形管形成強力沖刷，使用不到1個月，便出現(xiàn)指形管破損漏油現(xiàn)象，對產(chǎn)品造成污染，產(chǎn)生火災(zāi)隱患，嚴(yán)重影響生產(chǎn)安全穩(wěn)定。

為解決指形管漏油問題，邢礦硅業(yè)公司成立了“延長流化床反應(yīng)器使用時間攻關(guān)小組”，對流化床內(nèi)部結(jié)構(gòu)進(jìn)行了改造，并制定了漏油監(jiān)測方案，實現(xiàn)了長周期連續(xù)、安全、穩(wěn)定生產(chǎn)。

2 流化床工藝改造

通過對使用一段時間后的指形管壁厚進(jìn)行測量、分析，發(fā)現(xiàn)處于流化床中心位置的指形管（1-19號）磨損比較嚴(yán)重，且破損位置多為抱箍附近。由此找出造成指形管磨破漏油的主要原因為，流化床內(nèi)氣流分布不均勻，產(chǎn)生局部渦流，對指形管局部造成強力沖刷。主要從以下5方面進(jìn)行了工藝改進(jìn)。

2.1 布風(fēng)板改造

通過對氣體流速、布風(fēng)板開孔率進(jìn)行計算[1]，對所有出氣孔增設(shè)了布風(fēng)帽，布風(fēng)帽上的開孔數(shù)量及方向隨位置改變，中心位置開孔少，邊緣位置開孔多，達(dá)到以下效果。

（1）增加了布風(fēng)板邊緣氣流通過孔洞，減小了中心部分通過孔洞，改變了布風(fēng)板出氣口的噴氣方向，確保物料在分布板上均勻流化。

（2）延長了出氣孔的高度，避免布風(fēng)板上積累的硅粉將出氣口堵塞，利于系統(tǒng)壓力控制，增強流化效果。

2.2 指形管改造

依據(jù)壁厚測量數(shù)據(jù)，對中間位置易于磨損的指形管，在其外部增設(shè)耐磨套管（套管壁厚為5 mm），并根據(jù)實際磨損情況確定耐磨套管的高度。該方法使指形管耐磨周期延長，但指形管的換熱效果有所降低，需根據(jù)實際情況調(diào)整工藝參數(shù)。

2.3 制作備用指形管

指形管因磨損發(fā)生漏油后，需對流化床反應(yīng)器采取降溫、反壓導(dǎo)熱油、吊裝、壁厚檢測、修補指形管、安裝等措施，整個過程歷時較長，為了實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，提出了制作備用指形管方案。備用指形管在原指形管的基礎(chǔ)上，主要進(jìn)行了以下改進(jìn)。

（1）將指形管壁厚由5 mm增加至6 mm；

（2）相對于原指形管，減少12根指形管，更有利于增強內(nèi)部流化效果；

（3）在每根指形管磨損嚴(yán)重區(qū)域（抱箍附近）噴涂耐磨涂層，經(jīng)過調(diào)查發(fā)現(xiàn)，鎳鉻合金在流化床合成爐內(nèi)的工況下具有較強的耐磨性；

（4）加長原指形。

2.4 消除局部渦流

流化床反應(yīng)器內(nèi)夾帶著大量硅粉的氣流沿著指形管管壁高速運行，當(dāng)遇到管箍或耐磨套管邊緣時，部分氣流改變方向，引起局部渦流。局部渦流區(qū)域?qū)χ感喂艿臎_擊力來自于管道的非平行方向，對指形管的磨損特別嚴(yán)重。

根據(jù)渦流產(chǎn)生的原因，將管箍與套管邊緣制作成平滑過渡，避免了直徑突變，將渦流降至最低限度。

2.5 將中心位置磨損嚴(yán)重區(qū)指形管相互固定

指形管在流化床合成爐內(nèi)依靠抱箍進(jìn)行固定，為避免熱脹冷縮，抱箍與指形管之間存在一定的間隙。當(dāng)指形管處于高速流化的氣體中時，最下部抱箍與指形管之間發(fā)生摩擦，也嚴(yán)重影響指形管的使用壽命。因此，將下部抱箍去除后，將1～7號指形管使用扁鐵焊接，將帶套管的指形管連成整體，以緩解指形管與抱箍之間的摩擦。

3 密切進(jìn)行漏油監(jiān)測

流化床正常運行過程中，為避免指形管漏油帶來的巨大損失，提出以下2種漏油監(jiān)測方案。

（1）密切監(jiān)測熱油膨脹槽液位。熱油膨脹槽與導(dǎo)熱油運行系統(tǒng)相連，如果指形管漏油，熱油膨脹槽的液位則會相應(yīng)降低，因此，可通過觀測熱油膨脹槽液位判斷指形管是否漏油。

（2）定期觀察集塵罐排出的硅塵。若指形管發(fā)生漏油，合成氣會將泄漏的導(dǎo)熱油與部分硅塵帶到三氯氫硅合成后系統(tǒng)，硅塵被過濾后進(jìn)入硅塵集塵罐。因此，定期對集塵罐中的硅塵進(jìn)行取樣觀測便可得知指形管是否漏油。

4 結(jié)論

（1）對分布板進(jìn)行改造后，優(yōu)化了流化床內(nèi)的流化效果，一方面，減輕了中心位置指形管的磨損；另一方面，實現(xiàn)了流化床內(nèi)各床層溫度的一致，提高了粗品收率，粗品收率由改造前的88%提高至90%。

（2）有效避免了局部渦流并加強了易磨損區(qū)的保護(hù)，指形管的使用壽命由改造前的20天延長3個月。降低了流化床維修費用、導(dǎo)熱油、硅粉等的消耗，降低了生產(chǎn)成本。

（3）通過采用備用指形管，實現(xiàn)了連續(xù)生產(chǎn)。

（4）通過嚴(yán)格漏油監(jiān)測，有效避免了安全隱患。

［1］杜龍.氣體分布板對三氯氫硅合成的影響.氯堿工業(yè)，2011（7）：26－27.