石墨爐原子吸收法測定空氣中微量的鉛應用分析

鄧彩紅

摘 要：介紹了用石墨爐原子吸收法來測定空氣中鉛含量的方法。實驗結果表明，用該方法測定空氣中的鉛，具有靈敏度、準確度高等優點。該方法的最低檢出濃度符合原定要求，值得推廣和使用。

關鍵詞：石墨爐原子吸收法；空氣采樣器；空氣；鉛

中圖分類號：X830.1 文獻標識碼：A 文章編號：2095-6835（2014）10-0152-02

在經濟發展越來越快的今天，無論在工業還是在生活中，鉛都被廣泛使用。在開采、冶煉和使用過程中，鉛很容易進入空氣中，進而對環境和人體健康造成巨大的威脅，所以，要嚴格控制鉛的使用。如何測定空氣中的鉛及其化合物已經成為環境保護工作中的重要組成部分。下面就這方面進行討論、分析。

1 實驗部分

1.1 儀器

AA-7000原子吸收光譜儀、鉛空心陰極燈、熱解涂層石墨管、全自動空氣采樣器、CN-CA型微孔濾膜（孔徑為0.30μm）、250 mL的錐形瓶、電熱板。

1.2 試劑

質量濃度為500 mg/mL的鉛標準溶液（國家環保部標準樣品研究所），質量分數為10%的抗壞血酸和質量分數為0.1%的磷酸二氫胺混合基體改進劑溶液，質量濃度為1.42 g/mL的優級純硝酸（HNO3），質量濃度為1.67 g/mL的優級純高氯酸（HCLO4），電阻率為18.3 mΩ·cm2的去離子水。

1.3 采樣和樣品前處理

采樣地點應避開局地污染物排放源，且保證其不在污染源的下風向。采樣點周圍地形開闊，無高大建筑物，遠離綠色喬灌木，可采集水平270°空間內的氣體，距地高度1.5 m。將CN-CA型微孔濾膜安裝在采樣夾內，以5.0 L/min的流量采集150 L空氣樣品。將采過樣的濾膜剪碎放入250 mL的錐形瓶中加水潤濕，加入10 mL硝酸和5 mL高氯酸，蓋上表面皿，在電熱板上中溫消解2～3 h。待消解液近干時，將其取下冷卻至室溫，加質量分數為1%的硝酸溶液20 mL搖動以溶解殘渣，并進行過濾，將濾液轉移到100 mL的容量瓶中，再用質量分數為1%的硝酸沖洗錐形瓶數次，一并將沖洗液移入容量瓶中，最后用質量分數為1%的硝酸溶液定容待測。將裝好濾膜的采樣夾帶至采樣點，除了不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品處理相同，作為樣品的全程空白。

1.4 儀器條件及樣品測定

選用鉛燈、石墨管為熱解涂層管，抗壞血酸和磷酸二氫氨作混合基體改進劑，加入量為5 μL，氬氣流量為200 mL/min，石墨爐原子吸收法測定鉛的條件如表1所示。

通過計算得出ZEEnit700P原子吸收光譜儀石墨爐法測鉛時的檢出限為6.0 μg/L。在采樣體積為150 L的條件下，鉛最低檢出質量濃度為0.004 mg/m3。

2.3 灰化溫度、原子化溫度、除殘溫度的選擇

用質量濃度為10 μg/L的鉛標準溶液進行灰化溫度、原子化溫度、除殘溫度選擇時，灰化溫度在450～1 100 ℃之間進行選擇，原子化溫度在1 800～2 300 ℃之間進行選擇，除殘溫度在2 200～2 600 ℃之間進行選擇。當灰化溫度在900 ℃時，吸光度出現下滑；當原子化溫度在2 200℃時，吸光度出現平臺；當除殘溫度小于2 300 ℃時，重現性很差。因此，選擇灰化溫度為900 ℃，原子化溫度為2 100 ℃，除殘溫度為2 300 ℃作為鉛的分析監測條件。

2.4 基體改進劑

加入基體改進劑可以消除基體干擾，提高灰化溫度和分析靈敏度。常用的基體改進劑有硝酸鑭、硝酸鈀、抗壞血酸—磷酸二氫氨、鈀—硝酸鎂等。該實驗用了抗壞血酸和磷酸二氫氨為混合基體改進劑，結果使質量濃度為10 μg/L的鉛標準溶液最大吸光度的灰化溫度由500 ℃上升到900 ℃，并與鉛形成化學性干擾的部分共存物，形成揮發性較大的銨鹽，在高溫作用下逸出而消除了干擾。

2.5 精密度與加標回收實驗

取10張濾膜，按5張一組分成2組，分別加入0.6 μg、1.0 μg鉛，自然干燥，2組樣品按上述1.3的步驟消解后進樣，其測得的結果和加標回收率如表3所示。

3 結論

綜上所述，采用石墨爐原子吸收法來測定空氣中的微量鉛，不僅具有操作簡單、靈敏度高、分析速度快等優點，而且線性相關性、密度、回收率等各項技術參數都符合預定要求，適合用于對空氣中微量鉛的測定，值得進行推廣和使用，為環境保護工作的發展作出貢獻。

參考文獻

[1]李鐘瑋，陳國美，李守春.納氏試劑分光光度法測定水質氨氮的不確定度評定[J].計量技術，2013（5）.

[2]李鐘瑋，王君.火焰原子吸收光譜法測定城市污泥鎳的不確定度評定[J].光譜實驗室，2012，29（6）.

〔編輯：白潔〕endprint

摘 要：介紹了用石墨爐原子吸收法來測定空氣中鉛含量的方法。實驗結果表明，用該方法測定空氣中的鉛，具有靈敏度、準確度高等優點。該方法的最低檢出濃度符合原定要求，值得推廣和使用。

關鍵詞：石墨爐原子吸收法；空氣采樣器；空氣；鉛

中圖分類號：X830.1 文獻標識碼：A 文章編號：2095-6835（2014）10-0152-02

在經濟發展越來越快的今天，無論在工業還是在生活中，鉛都被廣泛使用。在開采、冶煉和使用過程中，鉛很容易進入空氣中，進而對環境和人體健康造成巨大的威脅，所以，要嚴格控制鉛的使用。如何測定空氣中的鉛及其化合物已經成為環境保護工作中的重要組成部分。下面就這方面進行討論、分析。

1 實驗部分

1.1 儀器

AA-7000原子吸收光譜儀、鉛空心陰極燈、熱解涂層石墨管、全自動空氣采樣器、CN-CA型微孔濾膜（孔徑為0.30μm）、250 mL的錐形瓶、電熱板。

1.2 試劑

質量濃度為500 mg/mL的鉛標準溶液（國家環保部標準樣品研究所），質量分數為10%的抗壞血酸和質量分數為0.1%的磷酸二氫胺混合基體改進劑溶液，質量濃度為1.42 g/mL的優級純硝酸（HNO3），質量濃度為1.67 g/mL的優級純高氯酸（HCLO4），電阻率為18.3 mΩ·cm2的去離子水。

1.3 采樣和樣品前處理

采樣地點應避開局地污染物排放源，且保證其不在污染源的下風向。采樣點周圍地形開闊，無高大建筑物，遠離綠色喬灌木，可采集水平270°空間內的氣體，距地高度1.5 m。將CN-CA型微孔濾膜安裝在采樣夾內，以5.0 L/min的流量采集150 L空氣樣品。將采過樣的濾膜剪碎放入250 mL的錐形瓶中加水潤濕，加入10 mL硝酸和5 mL高氯酸，蓋上表面皿，在電熱板上中溫消解2～3 h。待消解液近干時，將其取下冷卻至室溫，加質量分數為1%的硝酸溶液20 mL搖動以溶解殘渣，并進行過濾，將濾液轉移到100 mL的容量瓶中，再用質量分數為1%的硝酸沖洗錐形瓶數次，一并將沖洗液移入容量瓶中，最后用質量分數為1%的硝酸溶液定容待測。將裝好濾膜的采樣夾帶至采樣點，除了不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品處理相同，作為樣品的全程空白。

1.4 儀器條件及樣品測定

選用鉛燈、石墨管為熱解涂層管，抗壞血酸和磷酸二氫氨作混合基體改進劑，加入量為5 μL，氬氣流量為200 mL/min，石墨爐原子吸收法測定鉛的條件如表1所示。

通過計算得出ZEEnit700P原子吸收光譜儀石墨爐法測鉛時的檢出限為6.0 μg/L。在采樣體積為150 L的條件下，鉛最低檢出質量濃度為0.004 mg/m3。

2.3 灰化溫度、原子化溫度、除殘溫度的選擇

用質量濃度為10 μg/L的鉛標準溶液進行灰化溫度、原子化溫度、除殘溫度選擇時，灰化溫度在450～1 100 ℃之間進行選擇，原子化溫度在1 800～2 300 ℃之間進行選擇，除殘溫度在2 200～2 600 ℃之間進行選擇。當灰化溫度在900 ℃時，吸光度出現下滑；當原子化溫度在2 200℃時，吸光度出現平臺；當除殘溫度小于2 300 ℃時，重現性很差。因此，選擇灰化溫度為900 ℃，原子化溫度為2 100 ℃，除殘溫度為2 300 ℃作為鉛的分析監測條件。

2.4 基體改進劑

加入基體改進劑可以消除基體干擾，提高灰化溫度和分析靈敏度。常用的基體改進劑有硝酸鑭、硝酸鈀、抗壞血酸—磷酸二氫氨、鈀—硝酸鎂等。該實驗用了抗壞血酸和磷酸二氫氨為混合基體改進劑，結果使質量濃度為10 μg/L的鉛標準溶液最大吸光度的灰化溫度由500 ℃上升到900 ℃，并與鉛形成化學性干擾的部分共存物，形成揮發性較大的銨鹽，在高溫作用下逸出而消除了干擾。

2.5 精密度與加標回收實驗

取10張濾膜，按5張一組分成2組，分別加入0.6 μg、1.0 μg鉛，自然干燥，2組樣品按上述1.3的步驟消解后進樣，其測得的結果和加標回收率如表3所示。

3 結論

綜上所述，采用石墨爐原子吸收法來測定空氣中的微量鉛，不僅具有操作簡單、靈敏度高、分析速度快等優點，而且線性相關性、密度、回收率等各項技術參數都符合預定要求，適合用于對空氣中微量鉛的測定，值得進行推廣和使用，為環境保護工作的發展作出貢獻。

參考文獻

[1]李鐘瑋，陳國美，李守春.納氏試劑分光光度法測定水質氨氮的不確定度評定[J].計量技術，2013（5）.

[2]李鐘瑋，王君.火焰原子吸收光譜法測定城市污泥鎳的不確定度評定[J].光譜實驗室，2012，29（6）.

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摘 要：介紹了用石墨爐原子吸收法來測定空氣中鉛含量的方法。實驗結果表明，用該方法測定空氣中的鉛，具有靈敏度、準確度高等優點。該方法的最低檢出濃度符合原定要求，值得推廣和使用。

關鍵詞：石墨爐原子吸收法；空氣采樣器；空氣；鉛

中圖分類號：X830.1 文獻標識碼：A 文章編號：2095-6835（2014）10-0152-02

在經濟發展越來越快的今天，無論在工業還是在生活中，鉛都被廣泛使用。在開采、冶煉和使用過程中，鉛很容易進入空氣中，進而對環境和人體健康造成巨大的威脅，所以，要嚴格控制鉛的使用。如何測定空氣中的鉛及其化合物已經成為環境保護工作中的重要組成部分。下面就這方面進行討論、分析。

1 實驗部分

1.1 儀器

AA-7000原子吸收光譜儀、鉛空心陰極燈、熱解涂層石墨管、全自動空氣采樣器、CN-CA型微孔濾膜（孔徑為0.30μm）、250 mL的錐形瓶、電熱板。

1.2 試劑

質量濃度為500 mg/mL的鉛標準溶液（國家環保部標準樣品研究所），質量分數為10%的抗壞血酸和質量分數為0.1%的磷酸二氫胺混合基體改進劑溶液，質量濃度為1.42 g/mL的優級純硝酸（HNO3），質量濃度為1.67 g/mL的優級純高氯酸（HCLO4），電阻率為18.3 mΩ·cm2的去離子水。

1.3 采樣和樣品前處理

采樣地點應避開局地污染物排放源，且保證其不在污染源的下風向。采樣點周圍地形開闊，無高大建筑物，遠離綠色喬灌木，可采集水平270°空間內的氣體，距地高度1.5 m。將CN-CA型微孔濾膜安裝在采樣夾內，以5.0 L/min的流量采集150 L空氣樣品。將采過樣的濾膜剪碎放入250 mL的錐形瓶中加水潤濕，加入10 mL硝酸和5 mL高氯酸，蓋上表面皿，在電熱板上中溫消解2～3 h。待消解液近干時，將其取下冷卻至室溫，加質量分數為1%的硝酸溶液20 mL搖動以溶解殘渣，并進行過濾，將濾液轉移到100 mL的容量瓶中，再用質量分數為1%的硝酸沖洗錐形瓶數次，一并將沖洗液移入容量瓶中，最后用質量分數為1%的硝酸溶液定容待測。將裝好濾膜的采樣夾帶至采樣點，除了不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品處理相同，作為樣品的全程空白。

1.4 儀器條件及樣品測定

選用鉛燈、石墨管為熱解涂層管，抗壞血酸和磷酸二氫氨作混合基體改進劑，加入量為5 μL，氬氣流量為200 mL/min，石墨爐原子吸收法測定鉛的條件如表1所示。

通過計算得出ZEEnit700P原子吸收光譜儀石墨爐法測鉛時的檢出限為6.0 μg/L。在采樣體積為150 L的條件下，鉛最低檢出質量濃度為0.004 mg/m3。

2.3 灰化溫度、原子化溫度、除殘溫度的選擇

用質量濃度為10 μg/L的鉛標準溶液進行灰化溫度、原子化溫度、除殘溫度選擇時，灰化溫度在450～1 100 ℃之間進行選擇，原子化溫度在1 800～2 300 ℃之間進行選擇，除殘溫度在2 200～2 600 ℃之間進行選擇。當灰化溫度在900 ℃時，吸光度出現下滑；當原子化溫度在2 200℃時，吸光度出現平臺；當除殘溫度小于2 300 ℃時，重現性很差。因此，選擇灰化溫度為900 ℃，原子化溫度為2 100 ℃，除殘溫度為2 300 ℃作為鉛的分析監測條件。

2.4 基體改進劑

加入基體改進劑可以消除基體干擾，提高灰化溫度和分析靈敏度。常用的基體改進劑有硝酸鑭、硝酸鈀、抗壞血酸—磷酸二氫氨、鈀—硝酸鎂等。該實驗用了抗壞血酸和磷酸二氫氨為混合基體改進劑，結果使質量濃度為10 μg/L的鉛標準溶液最大吸光度的灰化溫度由500 ℃上升到900 ℃，并與鉛形成化學性干擾的部分共存物，形成揮發性較大的銨鹽，在高溫作用下逸出而消除了干擾。

2.5 精密度與加標回收實驗

取10張濾膜，按5張一組分成2組，分別加入0.6 μg、1.0 μg鉛，自然干燥，2組樣品按上述1.3的步驟消解后進樣，其測得的結果和加標回收率如表3所示。

3 結論

綜上所述，采用石墨爐原子吸收法來測定空氣中的微量鉛，不僅具有操作簡單、靈敏度高、分析速度快等優點，而且線性相關性、密度、回收率等各項技術參數都符合預定要求，適合用于對空氣中微量鉛的測定，值得進行推廣和使用，為環境保護工作的發展作出貢獻。

參考文獻

[1]李鐘瑋，陳國美，李守春.納氏試劑分光光度法測定水質氨氮的不確定度評定[J].計量技術，2013（5）.

[2]李鐘瑋，王君.火焰原子吸收光譜法測定城市污泥鎳的不確定度評定[J].光譜實驗室，2012，29（6）.

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