氣相色譜法同時測定環境空氣中的甲苯、乙苯和異丙苯

趙延亮

（濟南金鼎環保設施運營有限公司 山東濟南 250100）

氣相色譜法同時測定環境空氣中的甲苯、乙苯和異丙苯

趙延亮

（濟南金鼎環保設施運營有限公司 山東濟南 250100）

建立了用氣相色譜法同時測定環境空氣中甲苯、乙苯和異丙苯的方法。環境空氣中甲苯、乙苯和異丙苯經活性炭吸附，二硫化碳解吸，NNOWAX毛細管柱分離，直接進樣分析，氫火焰離子化檢測器檢測。本方法前處理簡便，分離度好干擾少，分析靈敏度高，有機試劑使用量少，滿足環境分析要求。

甲苯、乙苯和異丙苯；環境空氣；氣相色譜法

甲苯、乙苯和異丙苯都是苯的同系物，是煤焦油分餾或石油的裂解產物，均為無色淺黃色透明油狀液體，具有強烈芳香的氣體，易揮發為蒸汽，易燃有毒。作為重要有機溶劑料，甲苯、乙苯和異丙苯在化工生產方面得到廣泛應用，由于苯系物有毒有害，是人類公認的致癌物之一，因此在生產和使用過程中不可避免地會造成對人體的損害和對環境的污染[2-3]。本文通過實驗，建立了活性炭吸附，二硫化碳解吸，毛細管柱氣相色譜同時測定環境空氣中的苯、乙苯和異丙苯的準確方法。活性炭吸附采集大氣中的有機污染物技術成熟，操作方便，適用范圍較廣，對儀器設備要求較低。該法操作簡單方便，線性范圍比較寬，最低檢出濃度低，適用于環境空氣和廢氣監測。

1 實驗部分

1.1 試驗儀器和試劑

氣相色譜儀:Agilent7890,美國Agilent儀器公司；活性炭吸附采樣管，內裝100mg活性炭；TH-150C智能中流量采樣器；色譜純二硫化碳；甲苯、乙苯和異丙苯混合標準儲備液（均為2000mg/L溶于二硫化碳，上海安譜科學儀器有限公司）；微量注射器10μl、25μl；1000μl移液器。

1.2 色譜條件

色譜柱：30m×0.53mm×1μm NNOWAX毛細管柱；柱溫：70℃；汽化室溫度:200℃；檢測器溫度：250℃；空氣流量：400m l/min;氫氣流量60m l/min;載氣為高純氮氣流量：5.0m l/min分流進樣，分流比為10:1，進樣量為1μl。

1.3 樣品前處理

環境空氣樣品中苯系物的濃度一般較低，常用活性炭吸附采樣管進行富集濃縮。在現場采樣點用橡膠管將活性炭采樣管與采樣器連接，進行環境空氣樣品的采集，采樣流量為1L/min，采樣時間為30min。用活性炭管采集空氣樣品，同時在現場作樣品空白[1]。采樣后將活性炭管兩端套上塑料帽，帶回實驗室分析。將上述采過樣的活性炭倒入10mL具塞比色管中，加1ml二硫化碳，塞緊管塞，放置30min并不時振搖，解析液供測定，取1μl進樣分析。

2 結果與討論

2.1 校準曲線和最小檢測量

用1000μl移液器移取1000μl二硫化碳到螺紋口樣品瓶中，用 25μl微量注射器分別移去 1μl、3μl、5μl、10μl、20μl，再補充加入相同量的三種有機物標準貯備混合液，三種有機物質量濃度分別為 2.00、6.00、10.0、20.0、40.0mg/L。按上述色譜條件取lμl注入氣相色譜儀，以三種有機物濃度對色譜峰面積進行線性回歸，得線性回歸方程,校準曲線方程見表1。

參考國家標準GB/T14550-2003中最低檢出限的確定方法確定甲苯、乙苯和異丙苯的檢出限。經實際樣品測定，按3倍基線噪音，，在采樣體積為30L的條件下，三種有機物法檢出限見表1。

表1 三種有機物的線性關系和最小檢測量

2.2 樣品測定

用測定校準曲線的操作條件，測定樣品和空白樣品按照的解吸液，測定的樣品的峰面積減去空白樣品的峰面積后，由標準曲線得出甲苯、乙苯和異丙苯的樣品濃度，保留時間為定性指標。

2.3 干擾試驗

甲苯、乙苯和異丙苯與二硫化碳、其他苯組分共存時，在上述色譜條件下進行分析，這三種有機物與其他苯組分均能得到很好的分離（見圖1）。

圖1 異丙苯與共存有機物的色譜分離圖

2.4 精密度和準確度

配制甲苯、乙苯和異丙苯質量濃度為6.00mg/l標準溶液（配制方法與校準一致），在給定色譜條件下進行色譜分析并記錄峰面積，重復進樣6次，計算峰面積的PSD均小于5%，試驗結果表明，該方法測定結果重現性比較好，符合精密度試驗要求。

同時采集3組氣體樣品，每組雙份，在各組采樣管中一組直接采樣，一組用微量注射器加入不同濃度的標準后采樣，用1ml二硫化碳浸泡30min，測定甲苯回收率為92.0%～104.5%、乙苯回收率為93.0%～103.5%、異丙苯回收率為94.0%～104.0%(見表2)。

表2 加標回收率試驗

3 結論

應用活性炭采集環境空氣中的甲苯、乙苯和異丙苯，用二硫化碳解析后進樣，經NNOWAX毛細管柱分離，氫焰離子化檢測器檢測。氣相色譜法測定這三種有機物質量濃度，操作簡單方便，且回收率高，精密度好，檢出限低。經實際操作證明，該法能滿足工業廢氣和環境空氣中的甲苯、乙苯和異丙苯的監測要求。

[1]國家環保總局.空氣和廢氣監測分析方法指南[M].第四版.北京：中國環境科學出版社.2004.

[2]耿玉標,管春梅,陳文華.氣相色譜法測定塑料包裝材料中的異丙苯[J].中國飲食衛生與健康,2005,1(2):50-51.

[3]常沁春.毛細柱氣相色譜法測定室內空氣中的苯系物[J].甘肅環境研究與監測，2003，4:368-369.

趙延亮（1978—），男，山東省濟南市，本科，助理工程師，從事環境工程工作。