FAAS法連續測定鐵紅渣中鎳、銅、鈷、銀

(新鄉吉恩鎳業有限公司，河南 新鄉 453000)

FAAS法連續測定鐵紅渣中鎳、銅、鈷、銀

齊瑞琴

(新鄉吉恩鎳業有限公司，河南 新鄉 453000)

用FAAS法連續測定鐵紅渣中鎳、銅、鈷、銀，具有準確、簡捷、節約、快速等特點，能夠滿足生產質量控制要求，具有一定的實用價值。

FAAS；連續測定；鐵紅渣；鎳、銅、鈷、銀

新鄉吉恩鎳業有限公司生產鎳、銅無機鹽產品后的余渣含鐵、銅、鎳，隨著含鎳銅原料結構的變化，渣中還同時含有鈷和貴金屬銀，為適應工藝需要，提高有用成分的回收率，筆者考慮對鐵紅渣中鎳、銅、鈷、銀的檢測建立FAAS標準曲線法，進行連續測定四種元素試驗，既避免基體影響，又能準確測定鐵紅渣中各元素含量的方法，此方法步驟便捷、易于操作、準確度高、抗干擾能力強。

1 實驗原理

AAS法是通過測定基于氣態的基態原子外層電子對紫外光和可見光范圍的相對應原子共振輻射線的吸收強度來定量被測元素的含量。一般情況，此方法主要用于試樣中痕量及微量組分的分析。結合此方法對本公司鐵紅渣中鎳、銅、鈷、銀進行連續測定。

2 實驗內容

2.1 實驗儀器設備

WFX-110A原子吸收分光光度計；鎳、銅、鈷、銀空心陰極燈。

2.2 溶液及試劑

硝酸(優級純)；鹽酸(優級純)；鎳標準溶液(1 g/L)；銅標準溶液(1 g/L)；鈷標準溶液(1 g/L)；銀標準溶液(1 g/L)；混合標準溶液(含鎳、銅、鈷 各25 mg/L)銀標準溶液(含銀25 mg/L)。

2.3 樣品分析方法

稱取0.1 g粒度符合要求的試樣(精確至0.0001 g)置于100 mL燒杯中，加入少量水將其潤濕，加鹽酸20 mL，加熱至沸(除硫)5 min，再加入6 mL硝酸，先低溫加熱分解5 min，再高溫加熱分解至近干，稍冷，加鹽酸10 mL，濕熱溶解鹽類，冷卻，將其移入100 mL容量瓶中，用水稀釋定容后搖勻，將溶液靜置澄清或干過濾，同時進行空白試驗。

2.4 標準曲線的建立

分別移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL混合標準溶液于6個100 mL容量瓶中，加入鹽酸10 mL，用水稀釋至刻度，搖勻。分別移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL銀標準溶液于6個100 mL容量瓶中，加入鹽酸10 mL，用水稀釋至刻度，搖勻。

2.5 測量

在原子吸收分光光度計上，于232.0、324.8、240.7、328.1處，以空氣—乙炔火焰，調節儀器最佳條件，以水調零，然后按濃度由低到高的順序依次噴測曲線系列溶液，每一溶液至少噴測兩次，獲得穩定的吸光度讀數，扣除空白值。

3 結果與討論

3.1 基體干擾測試

鐵基體對鎳、銅、鈷、銀測定的影響。分別配制鐵質量濃度為0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 g/L的溶液，各加入Ni、Cu、Co、Ag質量濃度為2 mg/L的標準溶液，測定體系中四種元素的吸光度。鐵基體對四種元素吸光度測定的影響見表1。

表1 鐵基體對Ni、Cu、Co、Ag測定的影響

表1數據顯示，體系中鐵不影響Ni、Cu、Co、Ag的測定。

3.2 加標回收率測試

在同一樣品溶液中加入不同量的標準Ni、Cu、Co、Ag，測定方法的回收率，結果見表2。

表2 加標回收率實驗結果

表2數據顯示，測定Ni、Cu、Co、Ag的回收率獲得較滿意結果。

3.3 分析結果對照

按實驗步驟進行試樣中Ni、Cu、Co、Ag測定結果與用其它測試方法測定試樣結果對照見表3。

表3 試樣中Ni、Cu、Co、Ag含量分析測試結果對照

從表3對比測試結果可見Ni、Cu、Co、Ag四種元素的測量值在誤差允許范圍內，數據相對可靠，測試方法可行。

4 結束語

用王水溶解鐵紅渣樣品，采用FAAS連續測定其中鎳、銅、鈷、銀的方法，測量體系穩定、整體操作更容易實施、簡捷快速、節約試劑，在生產中具有一定的實用價值。

2014-01-07

齊瑞琴(1965 -)，女，工程師，從事質量檢驗工作，電話：13937371966。

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1003-3467(2014)02-0058-02