SOLAⅡ總硫分析儀在催化汽油加氫脫硫裝置中的應(yīng)用

馬鎖良

（中國(guó)石油天然氣股份有限公司 大連石化分公司，遼寧 大連116031）

中國(guó)石油天然氣股份有限公司大連石化分公司柴油在線(xiàn)調(diào)和系統(tǒng)于2007年首次應(yīng)用SOLAⅡ總硫分析儀，對(duì)于控制柴油中的總硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)（小于50mg／kg）起到了重要的監(jiān)測(cè)作用。

1 SOLAⅡ總硫分析儀

1.1 簡(jiǎn) 介

SOLAⅡ總硫分析儀，能夠用于檢測(cè)燃料油或天然氣等組分中的總硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)、工藝過(guò)程中微量硫監(jiān)測(cè)以實(shí)現(xiàn)催化劑保護(hù)，火炬氣排放總硫監(jiān)測(cè)以實(shí)現(xiàn)可靠排放而不污染環(huán)境。其紫外熒光分析方法符合標(biāo)準(zhǔn)ASTM D 5453—1993《輕質(zhì)烴及發(fā)動(dòng)機(jī)燃料和其他油品的總硫含量測(cè)定法（紫外熒光法）》以及SH／T 0689—2000《輕質(zhì)烴及發(fā)動(dòng)機(jī)燃料和其他油品的總硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定法（紫外熒光法）》中的總硫分析方法，該方法也是汽柴油新國(guó)標(biāo)的推薦測(cè)量方法和最終仲裁方法。SOLAⅡ總硫分析儀的主要部件包括試樣注入閥、載氣流控制系統(tǒng)、混合腔、熱解爐、可選干燥器和脈沖紫外熒光檢測(cè)器（PUVF）。

1.2 原 理

如圖1所示，試樣注入閥周期性輸送少量的試樣進(jìn)入空氣載氣。空氣／試樣混合物通過(guò)混合腔確保完全混合，然后進(jìn)入熱裂解爐。在熱裂解爐中，約1 100℃時(shí)，所有試樣組分燃燒生成SO2，CO2和少量的H2O?？蛇x干燥器去除試樣里由于燃燒產(chǎn)生的水分。在燃燒過(guò)程中產(chǎn)生SO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與石油產(chǎn)品中的總硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)是一致的。

圖1 汽油加氫脫硫裝置流程

如圖2所示，配置PUVF探測(cè)器的分析儀精確測(cè)量在燃燒過(guò)程中產(chǎn)生的SO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。由于SO2分子釋放出的熒光強(qiáng)度與SO2分子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)成正比，而SO2分子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與總硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)是一致的，這為定量分析總硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)提供了理論依據(jù)。脈沖式的UV允許更高的能量被傳遞給試樣，來(lái)增加特定質(zhì)量分?jǐn)?shù)SO2分子的熒光強(qiáng)度，因而能夠全面提高儀表的靈敏度。一旦特定波長(zhǎng)的光線(xiàn)被選擇，能夠使用光電倍增管（PMT）檢測(cè)它的強(qiáng)度。PMT通過(guò)光電轉(zhuǎn)換原理把光線(xiàn)的強(qiáng)度轉(zhuǎn)化為電信號(hào)的大小。由PMT產(chǎn)生的信號(hào)通過(guò)分析儀電路和軟件處理后，生成需要分析的液相或氣相試樣中總硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)的報(bào)告。

圖2 總硫分析儀的工作原理示意

2 SOLAⅡ總硫分析儀系統(tǒng)構(gòu)成

該公司汽油升級(jí)中的SOLAⅡ總硫分析儀系統(tǒng)，由2套安裝于分析小屋內(nèi)的SOLAⅡ總硫分析儀、分析小屋外的2套試樣預(yù)處理單元、公用試樣回收單元及輔助設(shè)施構(gòu)成，分別對(duì)LCN產(chǎn)品冷卻器E－9106后和HCN產(chǎn)品冷卻器E－9110后的2路工藝介質(zhì)進(jìn)行總硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)分析監(jiān)測(cè)。

3 SOLAⅡ總硫分析儀測(cè)量值與化驗(yàn)室分析值的對(duì)比

SOLAⅡ總硫分析儀在該公司汽油加氫脫硫裝置測(cè)量數(shù)據(jù)與化驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)比見(jiàn)表1所列。

表1 汽油加氫脫硫裝置測(cè)量數(shù)據(jù)與化驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)比 mg／kg

續(xù)表1

通過(guò)幾個(gè)月的數(shù)據(jù)對(duì)比，可以看出，SOLAⅡ總硫分析儀比較穩(wěn)定，分析數(shù)據(jù)具有很好的平穩(wěn)性，能夠可靠、及時(shí)跟蹤過(guò)程的變化，準(zhǔn)確反映過(guò)程的實(shí)際情況。SOLAⅡ總硫分析儀完全可以取代化驗(yàn)，可以防止由于人工分析滯后可能發(fā)生的產(chǎn)品事故，消除了人工取樣可能產(chǎn)生的安全隱患，也節(jié)省了操作運(yùn)行成本及工人的勞動(dòng)強(qiáng)度。

4 SOLAⅡ總硫分析儀應(yīng)用注意事項(xiàng)

SOLAⅡ總硫分析儀在實(shí)際應(yīng)用中應(yīng)注意如下幾點(diǎn)：

1）SOLAⅡ總硫分析儀系統(tǒng)安裝完成后，除了對(duì)分析儀的信號(hào)回路、供電回路檢查校對(duì)外，關(guān)鍵是在工藝裝置吹掃、氣密、水運(yùn)、油運(yùn)前，關(guān)閉分析儀的相關(guān)閥門(mén)、預(yù)處理中的閥件及工藝一次取樣閥、儀表供風(fēng)閥及工業(yè)氮?dú)獾认嚓P(guān)閥，防止由于維護(hù)人員不到位導(dǎo)致?lián)p壞預(yù)處理部件及分析儀表。

2）維護(hù)人員要與工藝人員同步進(jìn)行對(duì)SOLAⅡ總硫分析儀預(yù)處理之前的工藝取樣管道吹掃、氣密、水運(yùn)、油運(yùn)，隨時(shí)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題并處理，直到工藝裝置生產(chǎn)出合格產(chǎn)品，再投用預(yù)處理及回收系統(tǒng)。

3）工藝裝置生產(chǎn)出合格產(chǎn)品后，對(duì)預(yù)處理單元進(jìn)行分級(jí)排污貫通，保證快速回路到回收單元暢通，同時(shí)檢查、確認(rèn)回收單元是否運(yùn)行正常，保證其完好性。將去SOLAⅡ總硫分析儀的氣動(dòng)控制閥關(guān)閉，待試樣過(guò)濾較透明后，在SOLAⅡ總硫分析儀內(nèi)的試樣注入閥前斷開(kāi)排放試樣，直至徹底干凈，才能連接到試樣注入閥上。

4）SOLAⅡ總硫分析儀投用前，對(duì)儀表供風(fēng)及氮?dú)夥謩e在過(guò)濾減壓器前后逐級(jí)排放污物，直至干凈。調(diào)整相關(guān)部件閥門(mén)達(dá)到和SOLAⅡ總硫分析儀出廠設(shè)定值一致，送電啟動(dòng)分析儀。

5）最后檢查、確認(rèn)，保證SOLAⅡ總硫分析儀供電、信號(hào)輸出等相關(guān)項(xiàng)目完好無(wú)誤后，按程序給分析儀送電，并觀察其運(yùn)行狀態(tài)是否正常。

5 結(jié)束語(yǔ)

SOLAⅡ總硫分析儀在2.25Mt／a催化汽油加氫脫硫裝置的成功應(yīng)用，保證了SOLAⅡ總硫分析儀的可靠運(yùn)行，為工藝安全生產(chǎn)起到了保障作用。

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