己二酸生產用消泡劑的研究開發

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(中國平煤神馬集團尼龍化工公司，河南 平頂山 467013)

己二酸生產用消泡劑的研究開發

金保國，許小軍，張警衛

(中國平煤神馬集團尼龍化工公司，河南 平頂山 467013)

自行研制開發了用于己二酸生產的消泡劑，生產實踐證明，國產消泡劑性能優越，完全能夠替代進口產品，有效降低了生產成本。

消泡劑；有機硅；尼龍66鹽

消泡劑在尼龍66鹽生產過程中，主要用于己二酸裝置氧化反應器和第一結晶器料液的消泡和抑泡。在反應中，由于硝酸氧化環己醇為劇烈放熱反應，反應中生成的氧化氮氣體及副反應生成的MBA等會產生大量的泡沫，若不及時消除，會造成反應器內實際液面下降，冷卻盤管傳熱面積利用率降低，進而影響反應熱的及時移出，易形成“暴沸”現象，失控的放熱反應可導致爆炸危險；若結晶器內發泡會導致結晶狀態不良，微結晶增多，造成后系統增濃器、離心機等運轉不正常，最終導致尼龍66鹽產品中的UV值及NO3-含量上升。因此，消泡劑在己二酸裝置中的作用非常重要。

己二酸裝置自開車以來，一直采用進口的消泡劑，使用中主要存在以下問題：①由于進口消泡劑保質期僅為3個月，對采購、運輸、儲存、使用各個環節的銜接管理要求嚴格，一旦疏忽會直接影響到裝置的正常生產。②冬季氣溫較低，進口消泡劑黏度增大，甚至出現結塊現象，進而造成輸送系統經常堵塞，故障頻繁，不利于裝置的穩定運轉。③價格較高。因此，消泡劑國產化的成功與否對裝置的穩定運行及生產成本的有效降低意義重大。

1 消泡劑的研制與開發

經過兩年多的努力，研制出了能替代進口產品的消泡劑，經分析測試，各項性能均達到或優于進口消泡劑。

1.1國產消泡劑的制備

氣相白炭黑(10%～15%)高溫條件下分散于甲基硅油(30%～50%)，山梨糖硬脂酸酯+硬脂酸聚氧乙烯酯(20%～30%)溶于熱水中，加入上述甲基硅油混合物中，再加入聚乙二醇水溶液轉相乳化，最后用高剪切乳化機剪切乳化，制得乳化粒子的粒徑小于50 μm。

1.2性能測試與比較

參照GB1906-80，分析測試了國產和進口消泡劑的相關物理化學指標，詳見表1。

測試結果表明：國產替代品的各項性能均達到甚至優于進口產品。

2 應用實驗

為全面論證和評價國產消泡劑的綜合性能，在實驗室模擬實驗成功的基礎上，最終確定了在生產裝置上進行小試和中試。下面僅以氧化反應器實驗為例進行說明。

表1 消泡劑性能測試

2.1小試(試驗2 h)

為確認國產消泡劑的消泡和抑泡性能，進行小試。

實驗步驟：停止進口消泡劑輸送泵，待氧化反應器攪拌出現低功率報警時，通過加料斗以3滴/s的速度加入國產消泡劑于環己醇貯罐中，經充分混合后，由環己醇進料泵連續平行加入五臺氧化反應器中。實驗時間：2 h，結果見表2。

表2 氧化反應器攪拌功率變化比較 kW

由表2可以看出，在同等用量下，國產替代品的消泡和抑泡能力接近并達到了進口產品的水平。

2.2中試(試驗3d)

通過較長時間連續地加入生產系統，確認國產替代品對裝置生產穩定性(尤其是產品質量)的影響，并進一步確認其消泡性能。實驗步驟同小試。實驗時間3 d。產品質量詳見表3、表4。生產運行情況見表5、表6。

表3 離心機己二酸UV透過率 %

注：UV透過率要求不低于90%。

表4 己二酸產品質量

表5 反應器攪拌功率變化比較 kW

表6 精制工序電導率監測點

注：電導率要求小于0.5 S/m。

由表3、表4可知，實驗前后，分析結果基本一致，可判定國產化消泡劑的使用不會對產品質量造成影響。

由表5、表6對比分析可知，加入國產消泡劑對己二酸裝置運行有可能帶來影響的幾個檢測結果均在正常范圍內。

3 結論

通過分析，從消泡和抑泡性能、對己二酸產品質量及對系統穩定的影響等方面可看出，國產消泡劑完全能夠替代進口消泡劑。不僅可節省外匯，降低生產成本，而且對發展我國民族工業意義重大。

StudyonDefoamerUsedinAdipicAcidProduction

JINBao-guo,XUXiao-jun,ZHANGJing-wei

(Nylon Chemical Corporation,China Pingmei Shenma Group,Pingdingshan 467013,China)

Self developed defoamer used in adipic acid production.Production practice proved that performance of domestic defoamer is more superiorer.It can completely replace imported product,the cost of production is decreased effectively.

defoamer;silicone;nylon 66 salt

2014-08-09

金保國(1971-)，男，工程師，從事生產管理工作，電話：15037509930。

TQ225.146

B

1003-3467(2014)11-0039-02