完善白煤樣品中全水分的測定

高 揚(yáng)，張寶娟

（唐山三友化工股份有限公司，河北 唐山 063305）

水是煤的組成部分之一，水分的多少在一定程度上反應(yīng)了煤質(zhì)情況。我公司對煤中全水分的分析一直采用空氣流中一步干燥的方法。該方法準(zhǔn)確，分析速度快。然而，隨著生產(chǎn)形勢的變化，為進(jìn)一步降低消耗，我公司石灰車間采用白煤代替焦炭。而白煤全水分的分析方法又有別于普通煙煤，在測定過程中若采用傳統(tǒng)的空氣流中一步干燥法時，得到的全水分結(jié)果經(jīng)常會低于空氣干燥基水分，這在現(xiàn)實(shí)中是不可能的，說明該分析方法不適用。為了得到真實(shí)有效的數(shù)據(jù)，使其在公司焦炭改白煤的重大技改中提供強(qiáng)有力的數(shù)據(jù)支持，我們在烘樣時間、烘樣溫度、樣品粒度、操作步驟等方面做了大量工作。

1 基本概念

全水分Mt：煤的外在水分和內(nèi)在水分的總和。

外在水分Mf：在一定條件下，煤樣與周圍空氣濕度達(dá)到平衡時所失去的水分。

內(nèi)在水分Minh：在一定條件下，煤樣達(dá)到空氣干燥狀態(tài)時所保持的水分。

一般分析煤樣水分（也叫空氣干燥基水分）Mad：在一定條件下，一般分析煤樣在實(shí)驗(yàn)室中與周圍空氣濕度達(dá)到大致平衡時所含有的水分。

2 空氣流中一步干燥法

2.1 原理

稱取一定量的粒度小于13mm的煤樣，于（145±5）℃，在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定，根據(jù)煤樣干燥后的質(zhì)量損失計算出全水分。

2.2 測定步驟

在預(yù)先干燥已稱量過的淺盤內(nèi)迅速稱取粒度小于13mm的煤樣（200±10）g（稱準(zhǔn)至0.1g），平攤在淺盤中，于（145±5）℃帶鼓風(fēng)干燥箱中干燥1h，將淺盤取出，稱量。

2.3 結(jié)果計算

式中：Mt——煤樣全水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

m——稱取的煤樣質(zhì)量，單位為g；

m1——煤樣干燥后的質(zhì)量損失，單位為g。

2.4 測定白煤全水分結(jié)果

表1 采用空氣流中一步干燥法測定的白煤全水分

由表1可見，采用空氣流中一步干燥法測得的全水分結(jié)果等于甚至低于樣品的空氣干燥基水分。測定結(jié)果與真實(shí)情況出現(xiàn)了較大偏差。該方法不適用于白煤全水分的測定。

2.5 測定條件改變試驗(yàn)

2.5.1 延長烘樣時間

如前述2.2測定步驟，將干燥時間由1h延長至2h。分析結(jié)果見表2。

白煤樣品在1h的干燥過程中已達(dá)到恒重，延長烘樣時間對結(jié)果幾乎沒有影響，造成偏離真實(shí)結(jié)果的原因不是由于烘樣時間所引起的。

2.5.2 提高烘樣溫度

如前述2.2測定步驟，將烘樣溫度由（145±5）℃提高至170～180℃。分析結(jié)果見表2。

白煤樣品在170～180℃的溫度下進(jìn)行干燥，對結(jié)果幾乎沒有影響，造成偏離真實(shí)結(jié)果的原因不是由于烘樣溫度所引起的。

2.5.3 減小樣品粒度

如前述2.2測定步驟，將取樣粒度由13mm，降低為6mm。分析結(jié)果見表2。

白煤樣品經(jīng)破碎至較小粒度后，全水分仍小于空氣干燥基水分，且在進(jìn)一步細(xì)碎過程中，延長了制樣時間，同時也造成了水分的自然損失。因此，僅僅通過縮小樣品粒度的方法并不能從根本上解決問題反而會引入其他誤差。

表2 測定條件改變后的分析結(jié)果

3 空氣流中兩步干燥法

3.1 測定步驟

3.1.1 外在水分

在預(yù)先干燥已稱量過的淺盤內(nèi)迅速稱取粒度小于13mm的白煤樣（200±10）g（稱準(zhǔn)至0.1g），平攤在淺盤中，于不高40℃ 的帶鼓風(fēng)干燥箱中干燥到質(zhì)量恒定（連續(xù)干燥1h，質(zhì)量變化不超過0.5g）記錄恒定后的質(zhì)量（稱準(zhǔn)至0.1g），按式（2）計算外在水分。

式中：Mf——白煤樣品的外在水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

m——稱取的小于13mm白煤樣品質(zhì)量，單位g；

m1——白煤樣品干燥后的質(zhì)量損失，單位g。

3.1.2 內(nèi)在水分

將測定外水后的白煤樣品立即破碎到粒度小于3mm，在預(yù)先干燥已稱量過的稱量瓶內(nèi)迅速稱取（10±1）g白煤樣品（稱準(zhǔn)至0.001g），平攤在稱量瓶中，打開稱量瓶蓋，放入已加熱到105～110℃ 的鼓風(fēng)干燥箱中干燥至恒重，取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中放置約5min，然后放入干燥器中，冷卻到室溫，稱量（稱準(zhǔn)至0.001g）。按式（3）計算內(nèi)在水分。

式中：Minh——煤樣的內(nèi)在水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

m2——稱取的煤樣質(zhì)量，單位為g；

m3——煤樣干燥后的質(zhì)量損失，單位為g。

3.2 結(jié)果計算

式中：Mt——煤樣的全水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

Mf——煤樣外在水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

中國科學(xué)院計算所漢語詞法分析系統(tǒng)ICTCLAS采用層疊隱馬爾可夫模型識別中文命名實(shí)體，系統(tǒng)設(shè)計了三級模型，低層粗切分，高層在低層結(jié)果的基礎(chǔ)上精切分，每層都以隱馬爾可夫模型作為基本算法，采用N-Nest 策略，將低層產(chǎn)生的最好結(jié)果送到高層，并為高層提供參數(shù)估計支持[3]。ICTCLAS 在2003 年5 月SIGHAN 舉辦的第一屆漢語分詞大賽中名列前茅。

Minh——煤樣內(nèi)在水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。

3.3 測定白煤全水分結(jié)果（見表3）

采用空氣流兩步干燥法分別測定白煤樣品中的外在水分和內(nèi)在水分，再通過公式進(jìn)行計算，可準(zhǔn)確求出白煤樣品中的全水分。但應(yīng)用此方法需進(jìn)行再次破碎過篩，操作繁瑣，增加了工作量，延長了分析時間，降低了工作效率，不利于數(shù)據(jù)的及時報出。

表3 采用在空氣流中兩步干燥法測定白煤全水分

4 改進(jìn)空氣流中兩步干燥法

4.1 測定步驟

4.1.1 外在水分

測定步驟如3.1.1。

4.1.2 空氣干燥基水分

在預(yù)先干燥并以稱量過的稱量瓶內(nèi)稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗(yàn)煤樣（1±0.1）g，稱準(zhǔn)至0.0002g，平攤在稱量瓶中，打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到（145±5）℃的干燥箱中，在一直鼓風(fēng)的條件下，干燥10min。從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫后稱量。

式中：Mad——一般分析試驗(yàn)煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位%；

m——稱取的一般分析試驗(yàn)煤樣的質(zhì)量，單位g；

m1——煤樣干燥后失去的質(zhì)量，單位g。

4.2 結(jié)果計算

4.3 測定結(jié)果（見表4）

對于白煤樣品，在試驗(yàn)條件下，空氣干燥基水分與內(nèi)在水分的結(jié)果十分接近。在兩種條件下求得的全水分幾乎不變。故完全可以用空氣干燥基水分代替內(nèi)在水分進(jìn)行計算。而空氣干燥基水分是在煤質(zhì)分析中必須檢定的一項(xiàng)內(nèi)容，按改進(jìn)后的方法不但準(zhǔn)確度不變，而且簡化了操作步驟，縮短了分析時間，大大提高了工作效率。

表4 采用改進(jìn)的兩步干燥法測定白煤全水分

5 改進(jìn)后方法的驗(yàn)證

用原煤樣品代替白煤按改進(jìn)后的方法4進(jìn)行操作。

5.1 測定結(jié)果比對

表5 一步法與兩步法測定結(jié)果比對表

5.2 結(jié) 論

用兩步法測定全水分并用一般分析試驗(yàn)煤樣水分代替內(nèi)在水分不僅適用于白煤樣品，對于其他原煤樣品同樣可以得到正確的結(jié)果。