濃縮牦牛骨湯真空冷凍干燥工藝實驗研究

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(1.甘肅農業大學食品科學與工程學院,甘肅蘭州 730070； 2.甘肅農業大學信息科學技術學院,甘肅蘭州 730070)

濃縮牦牛骨湯真空冷凍干燥工藝實驗研究

張玉斌1,余群力1,*,聶志剛2,鄭婭1

(1.甘肅農業大學食品科學與工程學院,甘肅蘭州 730070； 2.甘肅農業大學信息科學技術學院,甘肅蘭州 730070)

以牦牛骨為原料,采用高壓結合常壓文火煮制工藝經真空減壓濃縮生產濃縮牦牛骨湯,再經真空冷凍干燥技術制成具特色的速溶復合牛骨湯料產品,研究了預凍溫度、真空度、冷凍干燥時間、物料厚度等因素對濃縮牦牛骨湯真空冷凍工藝的影響。采用單因素及正交實驗,以干品率為依據,結合濃縮牛骨凍干湯料復水后感官質量評分篩選出最佳凍干工藝條件,即：物料厚度3mm、真空度20Pa、冷凍干燥時間6h、預凍溫度-40℃。對濃縮牛骨真空凍干湯料產品復水沖調特性、微觀表面形貌、風味成分分析結果表明,產品性能穩定,感官品質和風味好。

牦牛骨,濃縮湯料,真空冷凍干燥,品質

耗牛骨營養價值高,含優質蛋白質、各類氨基酸、礦物質、維生素、合理的脂肪酸比例,還含磷脂質、磷蛋白、骨膠原和硫酸軟骨素等生理活性物質,對提高人體鈣質、抗衰老、美容與增強免疫能力有極好的營養作用[1-3]。我國耗牛總數占世界耗牛總數的92%[4],具有豐富的耗牛骨資源,但其開發和深加工利用率不到10%[3]。濃縮骨湯在食品餐飲業已普遍使用并成為一些重要醬汁或湯頭的基本原料,但目前國內對濃縮骨湯產品及其研究較少,主要原因是原輔料選擇及工藝參數不明確、沿襲傳統工藝、無科學的評價體系、產品貯藏問題突出等[5-6]。真空冷凍干燥技術作為一種成熟的高新技術,已在即食湯料、方便食品、速溶飲品、營養保健品等食品領域得到廣泛應用[12]。該技術具有能最大程度保持營養及色香味、復水快、產品便于攜帶運輸、易于長期保存等優于其他普通干燥技術(如熱風干燥、噴霧干燥等)的特點[13]。因此采用該技術對濃縮牦牛骨湯進行處理,開發出工業化、規范化、標準化的固態系列新產品,具有較高附加值,將有良好的市場應用前景。目前,針對牦牛濃縮骨湯真空冷凍干燥產品的研究國內外均尚未見報道。為此,本研究將新鮮牦牛棒骨經煮制提取骨中營養物質后,添加天然風味輔料調配,再經真空減壓濃縮制成濃縮骨湯,采用真空冷凍干燥技術將濃縮骨湯制成具特色風味且營養健康的速溶復合牛骨湯料產品,研究探討最佳真空冷凍干燥工藝參數及其對濃縮牦牛骨湯品質的影響[14-15],旨在為濃縮耗牛骨湯料的工業化生產提供科學依據。

1 材料與方法

1.1材料與儀器

新鮮牦牛棒骨 采自甘肅省甘南藏族自治州瑪曲縣。硫酸銅、硫酸鉀、硫酸、硼酸、95%乙醇、氯化鈉、鹽酸、氫氧化鈉、高氯酸、甲基紅指示劑等溴甲酚綠指示劑、亞甲基藍指示劑、均為國產分析純 購自天津灝洋生物制品科技有限責任公司；無水乙酸鈉、一水檸檬酸、三水·N-氯-對甲苯磺酰胺鈉鹽、甲氨基苯甲醛、4-羥基-α-吡咯甲酸(羥脯氨酸) 購自美國Sigma公司。

PGJ-500強力破骨機 廊坊惠友機械有限公司；骨湯提取罐、雙聯過濾器、QXN-2000強制循環濃縮器、JDG-30型真空凍干機 蘭州科近真空凍干技術有限公司；JSM6380LV掃描電鏡 JEDL Ltd./日本電子；手動SPME進樣器(50/30μmDVB/CAR/PDMS 美國SUPELCO公司；OV1701色譜柱(長50m,內徑0.2mm,膜厚0.33μm) 中國科學院蘭州化學物理研究所；AUTOSYSTEMXL-TURBOMASS氣相色譜-質譜聯用儀 美國PERKINELMER公司。

1.2實驗方法

1.2.1 工藝流程 新鮮牦牛棒骨→切割破碎→清洗→浸泡→沸水預煮→高壓高溫煮骨→常壓文火煮制→去除油脂→湯渣分離→骨湯→細濾→抽入真空斧→低沸點蒸發→濃縮骨湯→稱重裝盤→預凍→抽真空→升華干燥→解析干燥→出倉→成品品質分析

1.2.2 操作要點

1.2.2.1 煮骨工藝 新鮮牦牛棒骨用強力破骨機粉碎,得到骨塊徑1～5cm的骨粒,放入高壓釡中,溫度121～126℃,壓力0.1～0.15MPa,時間1h后,打開高壓釜蓋,添加輔料后進行常壓文火煮制。

1.2.2.2 真空減壓濃縮 在真空度為0.70～0.80MPa下,設定溫度為70℃。設定不同濃縮比進行單因素實驗,以濃縮時間及骨湯色澤的感官評價為標準進行分析設計[6]。

1.2.2.3 真空冷凍干燥實驗 以濃縮牛骨凍干湯料干品率為主要判斷依據,通過正交實驗,確定影響濃縮牛骨湯冷凍干燥工藝參數。干品率計算公式為：

干品率(%)=冷凍干燥后物料質量/冷凍干燥前物料質量×100

1.2.3 濃縮骨湯凍干產品品質指標評價

1.2.3.1 速溶性的測定 用熱水溶解樣品,同時啟動攪拌器低速攪動,記錄樣品完全溶解時所需的時間,一般來說全部溶解的時間在50s內為速溶。溶解性對照實驗:方法同上,對照樣為：速溶奶粉。

1.2.3.2 沖調比的確定 秤取5g經最佳工藝條件所得的干物質,分別加水調配成不同比例濃縮牛骨凍干湯料,隨機選取10名感官評價者,現場進行感官評價[7],篩選出具有最佳口感的料液比。

1.2.3.3 電子掃描顯微鏡觀察 應用JSM6380LV 掃描電鏡觀察凍干顆粒湯料的微觀表面形貌。

1.2.3.4 部分理化指標測定 水分：直接干燥法(GB 5009.3-2010)[8]；可溶性灰分：灼燒重量法(GB5009.4-2010)[9]；蛋白質含量：凱氏定氮法(GB 5009.5-2010)[10]；膠原蛋白質測定：通過羥脯氨酸含量的測定(GB/T9695.23-2008)[11],折算成膠原蛋白。

試樣中羥脯氨酸的含量按下式計算：

式中：X-試樣中羥脯氨酸的含量,%；c-由標準曲線得到的試樣溶液中羥脯氨酸的濃度,單位為μg/mg；m-試樣質量,單位為g；V-從250mL容量瓶中吸取濾液的體積,單位為mL。

用4.00mL羥脯氨酸標準工作液依次代替稀釋后的水解產物,以標準工作液的吸光度為縱坐標,以相應的濃度為橫坐標,繪制標準曲線見圖1。

圖1 膠原蛋白(以羥脯氨酸計)標準曲線

1.2.3.5 風味分析 將鮮牦牛牛骨、濃縮牛骨湯和凍干濃縮牛骨湯料預處理后裝入100mL的小瓶中,用封口膜密封瓶口后,置于-18℃的環境中凍藏,備用后測定。將處理好的骨湯樣品從冰箱取出解凍40min,加入20%的NaCl顆粒,搖勻后封口,放入水浴鍋中,在90℃水浴鍋中加熱60min后冷卻至60℃,在60℃恒溫條件下,用手動SPME進樣器吸附30min。

氣相色譜-質譜聯用儀條件[18-19]：PSS,不分流進樣,20min后打開分流閥,分流比10∶1；進樣口溫度：250℃；載氣：高純氦氣；柱流量0.8mL/min,總流量20mL/min；程序升溫：初溫50℃(2min),3℃/min升至225℃(1min)；接口溫度200℃,電子轟擊離子源(EI)70eV,質量掃描范圍10～400m/z。

1.3工藝優化實驗

1.3.1 單因素實驗 分析工藝中影響濃縮牛骨湯冷凍干燥的主要參考因素有預凍溫度、真空度、冷凍干燥時間、物料厚度[16-17],分別在7個水平上進行實驗,得到與干品率的關系。

1.3.2 正交實驗 采用L9(34)正交實驗法,依據感官綜合評分以濃縮牛骨凍干湯料的顏色氣味以及濃縮牛骨凍干湯料復水后感官質量評分確定最佳凍干工藝條件。根據質量權重系數,利用多指標綜合評價方法,確定了正交實驗中不同產品的綜合評分。通過對正交實驗綜合評分結果的極差分析得到了產品的最佳制備條件。感官評分包括外觀氣味、滋味口感2個方面,依據這兩方面感官評價的變異性,計算其綜合評分權重,從而獲得綜合評分,2方面具體評分標準如表1所示。

表1 感官評價標準

各種因素水平見表2。

表2 因素水平表

1.4數據分析

所有的測定數據用IBM SPSS19.0統計分析軟件和Excel進行統計處理。

2 結果與分析

2.1單因素實驗與分析

2.1.1 不同凍干時間對骨湯品質的影響 以預凍溫度-35℃、真空度30Pa、物料厚度3mm為實驗條件,冷凍干燥時間從5～11h分別在7個濃度水平上進行實驗,得到冷凍干燥時間與干品率的關系,如圖2所示。濃縮牛骨湯的干品率隨冷凍干燥時間的延長而降低,干品率在8h之前下降幅度較大,而8h后逐漸處于平穩,說明濃縮牛骨湯中水分在8h已經被充分干燥,此時的干燥效果最好,若再延長時間只會增加凍干成本,對干燥效果無明顯影響作用。但若干燥時間過短,濃縮湯料未完全凍干,在后期的儲藏中會出現回水現象,從而影響濃縮牛骨凍干湯料的品質。且凍干過程中升溫速率過快將導致產品嚴重變形。根據實驗結果,選擇凍干時間為6～10h。

圖2 冷凍干燥時間對干品率的影響

2.1.2 不同預凍溫度對骨湯品質的影響 以干燥時間8h、真空度30Pa、物料厚度3mm為實驗條件,預凍溫度從-20～-50℃分別在7個濃度水平上進行實驗,得到預凍溫度與干品率的關系,如圖3所示。隨預凍溫度的降低,干品率呈下降趨勢。在-35℃后逐漸持平,考慮到能源消耗及過低溫度會形成大的冰晶,而對產品品質造成一定的影響,選擇最佳預凍溫度-35℃,此時干燥效果最好。預凍溫度越高,升華凍干越長,干品率逐漸下降,這是因為凍結溫度和凍結速率對于濃縮牛骨凍干湯料中水分生成冰晶的數量、大小、形狀有直接的影響[20]。根據實驗結果,選擇預凍溫度為-30～-40℃。

圖3 預凍溫度對干品率的影響

2.1.3 不同物料厚度對骨湯品質的影響 以冷凍干燥時間8h、預凍溫度-35℃、真空度30Pa為實驗條件,物料厚度從1～7mm分別在7個濃度水平上進行實驗,得到真空度與干品率的關系,如圖4所示。隨物料厚度的增加,干品率從14.2%～19%逐漸增大,但是在實際生產中還應該考慮到干燥效率,隨著物料厚度的增加,干燥效率降低,由于干品率隨物料厚度的波動不大,所以物料厚度越小越有利于凍干[21-22]。根據實驗結果,選擇物料厚度為3～5mm。

圖4 物料厚度對干品率的影響

2.1.4 不同真空度對干品率的影響 以干燥時間8h、預凍溫度-35℃、物料厚度3mm為實驗條件,真空度從15～45Pa分別在7個濃度水平上進行實驗,得到真空度與干品率的關系,如圖5所示。干品率隨著真空度的增加而下降,而在40Pa以后變化逐漸趨于平緩。根據實驗結果,選擇真空度為20～40Pa。

圖5 真空度對干品率的影響

2.2正交實驗優化

2.2.1 綜合感官評價得分的權重確定 根據文獻[23]對于骨湯的感官評定只有一些描述性的規定,缺乏量化指標與每個指標在感官評定中的權重。因此,本研究通過感官評定并進行統計分析來確定各指標的權重,具體綜合感官評價權重確定計算結果見表3。

綜合評分=外觀氣味得分×0.65+滋味口感得分×0.35

表3 綜合感官評價權重確定表

2.2.2 正交優化 通過單因素實驗篩選出冷凍干燥時間、預凍溫度、真空度、物料厚度4個影響因素及其水平,以物料凍干后的外觀和氣味及復水后滋味口感為評定指標。通過L9(34)正交實驗確定濃縮牛骨湯冷凍干燥的最佳工藝參數,實驗結果見表4。

表4 凍干條件L9(34)正交實驗結果

由正交實驗結果可以看出,各因素極差的大小依次為D>C>B>A,即影響因素的主次為：物料厚度、真空度、預凍溫度和凍干時間。最佳生產條件為：A1B3C1D1,即冷凍干燥時間6h,預凍溫度為-40℃,真空度20Pa,濃縮牛骨湯裝盤厚度3mm。

由于理論最佳工藝條件A1B3C1D1并未出現在表4的9個實驗中,故需對A1B3C1D1組合做驗證實驗,以進一步確定最優方案,經驗證實驗,綜合評分結果為88.46,最佳生產條件為A1B3C1D1。

2.3濃縮牛骨凍干湯料品質分析

2.3.1 速溶性測定 由表5可知,濃縮牛骨凍干湯料,其溶解性良好,其速溶效果優于速溶奶粉,符合速溶的標準。濃縮牛骨凍干湯料復水時水溫對濃縮牛骨凍干湯料的品質和復水速度有影響。水溫越高,復水時間越短,并且熱水復出的濃縮牛骨湯與冷水復出的相比,腥味有所減少。經實驗溫度在65～85℃,時間在1min為最優。

表5 濃縮牛骨凍干湯料速溶性對照實驗結果

2.3.2 沖調比的確定 由表6可以看出,1∶20的沖調比感官評分最高,即5g凍干牛骨湯中加100g開水調配而成,為消費者食用提供參考依據。

表6 濃縮牛骨凍干湯料沖調后感官評價表

2.3.3 電子掃描顯微鏡結果分析 濃縮牛骨湯凍干樣品的掃描電鏡圖,如圖6所示。冷凍干燥湯料樣品的微觀形貌是空隙狀結構,表面形成許多蜂窩孔狀的孔洞結構,呈球狀體,分布均勻完整[24]。整體呈現海綿狀的多孔結構,更加緊湊致密,對水分子的吸附作用增強,在沖調的過程中可以最大程度地恢復干燥前的顆粒組織結構,因此從結構上也可以解釋真空冷凍干燥樣品速溶性良好的原理。

圖6 濃縮牛骨湯凍干樣品電鏡掃描圖(300倍、500倍)

2.3.4 理化指標分析 理化指標評價結果見表7。

2.3.5 風味成分分析

2.3.5.1 凍干濃縮牛骨湯料復水的總離子流圖 GC-MS測定的凍干濃縮牛骨湯料復水后揮發性物質如圖7所示。揮發性化合物出峰時間主要集中在2～50min。

表7 濃縮牛骨湯凍干品部分理化指標(%)

圖7 濃縮牛骨凍干湯料復水的總離子流圖

2.3.5.2 凍干濃縮牛骨湯料復水的揮發性物質相對含量化合物種類 凍干濃縮牛骨湯料復水后各類揮發性物質含量比較如圖8所示。凍干濃縮牛骨湯料復水后揮發性物質豐富,共發現揮發性成分76種。其中烴類16種、醇類9種、醛類21種、酮類7種、酸類1種、酯類2種、芳香族化合物9種、雜環類化合物10種、其他1種。凍干濃縮牛骨湯料復水后所含的風味物質主要為醛類、雜環類化合物和芳香族化合物,除了含有鮮牛骨所含有的特征性物質外,還產生了2,5-二甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、β-倍半水芹烯、2,3-辛二酮、1-辛烯-3-醇等物質。

圖8 濃縮牛骨凍干湯料復水后各類揮發性化合物

2.3.5.3 原骨牛骨湯、濃縮牛骨湯、凍干濃縮牛骨湯料風味物質的對比分析 各種揮發物對骨湯香味和總風味貢獻的大小取決于各自的香味值,即濃度/閾值之比。香氣值>1的揮發物可能對總香味有直接影響,而香氣值>1的揮發物也可能對總香氣無實際作用或與其它物質發生協同、拮抗或加成反應,間接影響骨湯的香味。由圖9可看出,兩種加工后的骨湯揮發性物質種類比原骨骨湯多出10種左右,兩種經加工的骨湯除了醛類含量低于原骨骨湯、同類含量凍干復水牛骨湯低于原骨牛骨湯外,其余各類化合物含量均高于原骨骨湯。

圖9 不同骨湯中各類揮發性化合物比較

在差異最大的醛類物質中醛類物質中,己醛主要來自ω-6不飽和脂肪酸,己醛具有油脂香氣,但含量過大則說明油脂腐敗嚴重。加工后的產品己醛含量明顯降低,說明對骨湯的加工可以減緩油脂的腐敗。除己醛外,加工后還產生了2-丁烯醛、苯甲醛、對甲氧基苯甲醛等物質,它們也都是具有特征香氣的物質。加工骨湯與原骨湯相比,還保留了壬醛、辛醛、反-2-己烯醛、反式-2-十二烯醛、反-2-癸烯醛等許多良好的風味物質。

雜環類物質中苯并噻唑含量明顯上升,具有吡啶香和燒烤味,加工后的骨湯中還產生了許多吡嗪,吡咯以及環類化合物。2,5-二甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪均是具有有堅果、馬鈴薯片、巧克力香味,奧苷菊環具有清香的氣味。加工后的骨湯中除了還有原骨骨湯中的良好風味外,還含有石竹烯、β-倍半水芹烯、2,3-戊二酮、2,3-辛二酮、2-壬酮、二甲基二硫、4-烯丙基苯甲醚等含量不高但特征香氣濃郁的物質。

3 結論

3.1 濃縮牛骨凍干湯料無污染,復水后具有骨湯應有的風味和調料風味,而且具有熟制后的濃郁香氣,色澤白,可直接食用或作調料使用,沖調復原后,感官品質與原湯基本無差異,湯汁組織狀態良好,無沉淀和懸浮物,湯汁乳白略帶褐黃色,具有牛骨湯特征的醇厚香味和口感,均勻穩定,稠度適中。

3.2 凍干工藝條件為：物料厚度3mm、真空度20Pa、冷凍干燥時間6h、預凍溫度-40℃。

3.3 所得凍干濃縮牛骨湯料溶解性良好,符合速溶的標準。溶解溫度65～85℃,時間1min左右。1∶20的沖調比感官評分最高,即5kg凍干濃縮牛骨湯料可沖調成100kg復原骨湯。

3.4 鮮牛骨經過濃縮和凍干工藝處理后,揮發性物質種類多出10種左右,產生了鮮牛骨所沒有的優良風味物質,且醛類物質含量低于原骨骨湯,油脂氧化程度低于鮮牛骨,風味明顯改善。凍干后復水牛骨湯與濃縮牛骨湯相比揮發性物質種類無顯著差異,只是在含量上略有差異,證明凍干加工對骨湯的品質影響不大。

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Experimental study on technology of vacuum freeze-drying of concentrated soup of yak bone

ZHANGYu-bin1,YUQun-li1,*,NIEZhi-gang2,ZHENGYa1

(1. College of Food Science and Engineering,Gansu Agricultural University,Lanzhou 730070,China; 2.College of Information Science and Technology,Gansu Agricultural University,Lanzhou 730070,China)

The concentrated soup of yak bone was firstly prepared by high pressure cooking ways combined with Chinese traditional ways,and then made into instant compound product by vacuum freeze-drying technologies. The technologies were optimized with both the single-factor and the orthogonal experiments,based on the rate of dried products and according to evaluating the effects of the comprehensive indexes,including shape-keep rate,products performance,sensory evaluation and flavor in the process. The results showed that the material thickness was 3mm,the vacuum value of drying chamber was 20Pa,the drying time was 6h,and the pre-freezing temperature was-40℃. The analysis of the recovery properties of water,the surface morphology and the flavor components indicates that the vacuum freeze-dried concentrated soup of yak bone product has stable performance,high organoleptic quality and good taste.

yak bone;concentrated soup;vacuum freeze-drying;quality

2013-05-16 *通訊聯系人

張玉斌(1979-)，男，博士，講師，研究方向：動物性食品營養和畜產品加工。

國家現代農業產業技術體系項目(CARS-38)。

TS251.94

：B

：1002-0306(2014)01-0259-06