化肥檢驗中稱樣量與結果的誤差分析

彭佳（云南省煤及煤化工產品質量監督檢驗中心 云南 曲靖 655000）

一般采用國家的標準對化肥進行檢驗，樣本的稱量在標準中明確的進行了規定，并且在一定的程度上講，這樣的稱量是符合標準規定的，然而，我們在實際的檢測當中，對國家規定的具體標準上怎樣作為依據，存在系統誤差的時候，對合理的稱量進行選擇，降低因為系統中的誤差造成驗證的結果和具體值存在的對應偏差，是我們在工作的過程中應該重視起來的問題，下面我們進行詳細的分析。

一、具體的檢驗方式

在對稱量的方式進行使用的過程中，我們進行討論的時候選取了GB/T8576—2010的方式，依據具體的標準顯示：當把稱量規定為2克的時候，在檢驗的過程中我們會對不同的稱樣量進行選擇，進而確保檢驗的工作能夠正常的進行。

1.具體的檢驗程序

在檢驗的過程中我們首先要對程序上進行明確，一般的時候按照這樣的步驟實施：稱量瓶的具體重量—稱重（檢驗的樣品＋稱量瓶）—烘干后的稱重（檢驗的樣品＋稱量瓶）。

在對上訴體積的內容進行稱量的時候，我們對天平的使用上，通常選擇精度在0.0001克的進行稱量，在進行檢驗的時候，一個完整、合理的檢驗，在稱量的時候為了保證精確性、合理性，我們至少要稱量2到3次以上，對誤差積累的原則上我們要合理的進行把握，將其作為基本的依據，各個檢驗樣品中的誤差通常都是有系統帶來的，具體的誤差也有規定，一般在±0.0003克，因此一組數據我們可以通過以上的方式獲取出來，那么具體的檢驗結果如下圖所示：

2.相應的討論

根據稱樣量和具體的檢驗結果中產生的對應偏差值的曲線當中可以明確的看出：

①、在稱樣量的值逐漸變大的時候，相對的偏差值在檢驗的具體結果當中就會逐漸的呈現出降低的情況。

②、在稱樣量的具體數值逐漸加大的時候，減小的相對偏差幅度上就會呈現出越來越小的情況。

所以，在當前的這個檢驗的過程中我們在對稱樣量上進行選擇的時候，一般在3.0左右。由于在這個階段當中非常小的情況已經存在于檢測的結果當中，相對偏差值減小的幅度在檢驗的結果中變小的情況上也會越發的明顯。對偏差值的減小上一旦我們一味的追求，并且將稱量不斷的予以加大，受熱不均勻的情況在真空干燥過程中就會非常容易發生，新的誤差就會因為這方面的原因而產生。

二、容量測量法

在對這種方法在檢測中進行使用的時候，我們對GB/T2441.3的方式進行選擇，并且應用與討論中，稱2到5克的試樣作為基本的標準要求，并在在這樣試驗當中，我們應該對一組存在差別的稱樣量進行選擇，對肥料中的具體養分進行選擇，進而對肥料中的水分含量進行測定。

1.具體檢驗程序按照這樣的方式進行

在測量的時候應用半微量滴定管的時候，在將滴定過程中將誤差和稱量樣品時所產生的系統誤差排除的時候，對于系統自身所固有的誤差要認真的進行考慮，在對滴定管進行應用的過程中，滴上一次就可以，進行兩次的讀數，有±0.01mI的誤差存在于每次的滴定當中，0.02mL的系統誤差就會因為二次讀數就會發生。±0.02mL的滴定數作為實際的滴定數，對此一定的數據就會隨之而產生，具體如下圖所示：

2.具體的討論

①在稱量樣逐漸增大的時候，對應的偏差就會出現減小的情況。

②隨著逐漸增大的稱量，對應偏差值降低的幅度因此就會越來越低。

③滴定數在一定的程度上就有稱樣量予以決定的，并且以正比的關系存在于其中，當稱樣量逐漸的提升，滴定的數上也會變大，對應的偏差上就會變小，在這個檢驗當中對稱樣量的選擇上也有規定，控制在2.5到3克之間，試驗結果對應偏差增大的情況就是因為稱樣量小而造成的，滴定時間的延長和不易稱量的情況就會因為稱樣量大而出現。

結論

在實際檢測的時候，對反推方式可以進行使用，對相對偏差的具體值作為依據，對適當的稱樣量大致的估算出來。

比如說，在對尿素中總氮的含量進行測定的時候，可以對GB/T2441.1尿素總氮含量測定的方式應用來進行完成，在對氮的要求上進行考慮的時候，可以依據產品標準GB/T2440中的具體規定，假設有46%的總氮存在于樣品當中，為將檢驗結果的對應誤差上進行降低，一定要控制好滴定數，一般在15mL左右，并且依據這樣的公式進行計算：

在這個式子當中：x H2O的試樣水分上要嚴格的進行控制，因為有很低的要求存在于尿素的水分當中，不能超過1%已經是最高的底線了，然而一旦需要進行逆向推理的時候，就可以對于這方面忽略不進行考略，并且根據實際的稱樣量可以推算出這樣的計算方式：

c×（V0－V）×14.01/總氮（%）＝m（g）。

在這個式子中：空白檢驗中使用的氫氧化鈉的規定溶液的具體體積用V0進行表示，41.80mL是在本實驗中的具體數值，在這個實驗當中氫氧化鈉標準滴定的具體濃度值為：0.5222mol/L,在本次試驗的過程中，測定時消耗的氫氧化鈉具體標準溶液的對應體積為15.0mL.

M＝4.2624g這個數值，可以運用反推的方式獲得出來。對4.2g到4.5g的稱樣量可以在實際的測驗中進行選擇。

結語：

綜上所述，在化肥檢驗中稱量和結果當中會經常的存在很大的誤差，這是一項非常重要的工作內容，一旦對其中出現的一些誤差沒有認真的進行處理與分析，在以后使用的過程中必然會帶來巨大的麻煩。這項工作國家也逐漸的重視起來，并且下達了一定的標準。對此，合理的分析其中的誤差是現階段工作人員應該著重關注的問題。

[1]宋向宏.化肥檢驗稱量與結果的誤差分析[J].當代技術.2013（06）.

[2]提高化肥分析檢驗準確度方法的探討[J].標準化生產.2011（09）.

[3]計算滴定分析法的理論及應用[J].同濟大學學報.2008（01）.