氣相色譜法測(cè)定亞硫酸銨溶液中酚含量

喬曉光，李曉明

(河南能源化工集團(tuán)煤氣化公司，河南鄭州 450001)

采用含酚氨水吸收鍋爐煙道氣中二氧化硫生成的亞硫酸銨溶液，要對(duì)其進(jìn)行脫酚處理，否則在進(jìn)行氧化為硫酸銨的過(guò)程中會(huì)降低氧化效率，而快速準(zhǔn)確地測(cè)定亞硫酸銨溶液中的酚含量是十分重要的。對(duì)于酚含量的測(cè)定一般采用化學(xué)法和氣相色譜法，化學(xué)法一般采用碘量法。但是，受到亞硫酸銨的干擾而無(wú)法進(jìn)行，氣相色譜法因?yàn)楦邼舛鹊膩喠蛩徜@的存在而導(dǎo)致在進(jìn)入色譜柱后嚴(yán)重污染色譜柱而無(wú)法進(jìn)行，所以，對(duì)溶液采用適當(dāng)?shù)念A(yù)處理，采用氣相色譜法可以準(zhǔn)確、快速的對(duì)其進(jìn)行測(cè)定。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 萃取劑的選擇

依據(jù)酚類化合物在不同物質(zhì)中的溶解度不同的特性，分別選用苯和二異丙基醚作為萃取劑，對(duì)苯酚含量為2.0 g/L和10 g/L的水溶液進(jìn)行了萃取實(shí)驗(yàn)，對(duì)于萃取后的水溶液中酚含量采用碘量法進(jìn)行了測(cè)定，兩種萃取劑在采用分次萃取后，萃取效率都達(dá)到了98%以上，完全符合萃取劑的要求。由于苯對(duì)人體的毒害性較大，選用二異丙基醚作為萃取劑。

1.2 主要儀器和試劑

安捷倫7890型氣相色譜儀;色譜柱FFAP毛細(xì)管柱0.53 mm×50 m;萃取劑:二異丙基醚(AR)。

1.3 水樣的預(yù)處理

取50.00 mL待測(cè)亞硫酸銨溶液于梨形分液漏斗中，加入3.0 mL 1+1硫酸溶液，加入二異丙基醚進(jìn)行三次萃取，萃取劑加入量分別為15、10、10 mL，將上層萃取液收集在50 mL容量瓶中，用二異丙基醚稀釋定容至刻度，搖勻備用。

1.4 氣相色譜條件的選擇

色譜儀，安捷倫7890-A型氣相色譜儀;檢測(cè)器，F(xiàn)ID氫火焰離子化檢測(cè)器;檢測(cè)器溫度，200℃;進(jìn)樣口，分流不分流進(jìn)樣口;分流比，1∶5;色譜柱，F(xiàn)FAP毛細(xì)管柱0.53mm ×50m;柱溫:初始溫度60℃，保持3 min;采用程序升溫至150℃后保持10 min，升溫速率15℃/min;載氣:N2純度:99.999%;載氣流速:2 mL/min。

1.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確地稱取0.200 0 g苯酚，0.100 0 g對(duì)甲基苯酚，0.100 0 g 鄰甲基苯酚，0.100 0 g 間甲基苯酚，0.100 0乙基苯酚于小燒杯中，加入30 mL二異丙基醚，溶解完全后迅速轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，用二異丙基醚稀釋至刻度搖勻，該溶液為A溶液;分別吸取 A 溶液2.00、5.00、10.00 mL 于50 mL 容量瓶中稀釋至刻度，各取1.0 μL進(jìn)樣，以峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.6 樣品的測(cè)定

取1.0 μL經(jīng)預(yù)處理的樣品進(jìn)樣，以保留時(shí)間定性，峰面積定量進(jìn)行測(cè)定。

1.7 加標(biāo)準(zhǔn)回收率實(shí)驗(yàn)

為了驗(yàn)證本方法的準(zhǔn)確度、精密度和靈敏度，定量添加標(biāo)準(zhǔn)樣品于亞硫酸銨待測(cè)試樣中，做為加標(biāo)準(zhǔn)回收率實(shí)驗(yàn)。添加量按照3個(gè)濃度加入，每個(gè)濃度做4個(gè)平行試驗(yàn)。添加后按照實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行萃取、定容、進(jìn)樣分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示。

2 結(jié)論

綜上可以看出，該方法的精密度和準(zhǔn)確度都可以滿足SL 463-2009標(biāo)準(zhǔn)中水中酚類化合物測(cè)定的精度要求，可以為亞硫酸銨溶液中酚類化合物的測(cè)定提供可靠的數(shù)據(jù)。

表1 加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果