沃特世
氯霉素是一種有效的廣譜性抗生素,被廣泛地用于人和動物的疾病控制和治療。由于其致病與致癌風(fēng)險(xiǎn),被禁止使用于人類食物來源的動物中。在歐洲,任何動物來源的食品中氯霉素的最低殘留限量(MRPL)為0.3μg/kg,其它國家也采用相似的標(biāo)準(zhǔn)。由于基質(zhì)的復(fù)雜性,檢測食品中的污染物的分析方法的開發(fā)工作經(jīng)常受到挑戰(zhàn)。
在LC/MS/MS的離子化過程中,共流出的基質(zhì)成分很可能和被分析物發(fā)生電離競爭干擾,導(dǎo)致被分析物信號的抑制或增強(qiáng)。因此,在方法開發(fā)過程中有必要關(guān)注到這些潛在的基質(zhì)效應(yīng),并最大程度地消除或者降低它們對被分析物定量造成的影響。最大程度地減少基質(zhì)成分也有助于保證方法的可靠性。在進(jìn)行MS/MS定量方法開發(fā)時(shí),可以同時(shí)使用全掃描功能對背景的基質(zhì)干擾進(jìn)行監(jiān)測,表現(xiàn)出了儀器設(shè)計(jì)上的重要進(jìn)展。Waters? Xevo? TQD采用RADAR功能提供了一個創(chuàng)新的技術(shù)平臺,可以幫助在得到MRM(多反應(yīng)監(jiān)測)數(shù)據(jù)的同時(shí)還得到基質(zhì)背景的全掃描數(shù)據(jù),從而使方法開發(fā)變得更加快速,可靠。
在方法開發(fā)過程中,通過這樣的數(shù)據(jù)采集模式可以了解背景信息,有利于幫助優(yōu)化色譜條件。圖1展示了氯霉素MRM的色譜圖,以及兩種不同的雞肉樣品的全掃描MS基峰強(qiáng)度(BPI)色譜圖。通過這些數(shù)據(jù)可以看出,當(dāng)以5%有機(jī)溶劑作為起始條件時(shí),氯霉素出峰的同時(shí)背景基質(zhì)也有很高的共流出。通過將方法修改為以20%有機(jī)溶劑開始,氯霉素在基質(zhì)干擾較小的條件下被較快地洗脫出來(0.82min)。……