異丙醚提純工藝的研究

姜麗敏，位淑華，張夢博

(錦州開元石化責任有限公司，遼寧錦州121001)

異丙醚又稱二異丙醚，是一種無色液體，帶有類似乙醚的氣味，能與多種有機溶劑混溶，其蒸氣具有麻醉性，是電的不良導體。由于其沸點高于乙醚和丙酮，因而在某些萃取作業中用它做溶劑更有利［1］。異丙醚除可以做溶劑外，還具有較高的辛烷值和抗凍性，可用作汽油添加劑［2］。錦州石化公司異丙醇車間每年有2000～3000 t的異丙醇副產物，其中含有約38%的異丙醚，但尚未開發和利用，如果要利用就必須提高其純度。

1 實驗部分

1.1 實驗原料

異丙醚為錦州石化公司異丙醇車間副產，其主要組成見表1。

表1 異丙醚原料的組成Table 1 Composition of raw material of isopropyl ether

硫酸為葫蘆島生產，質量分數95% ～98%(試驗中按98%計)。

1.2 試驗原理

利用醚與硫酸反應生成鹽，此鹽在水中迅速水解成醚的化學性質將其分離。而在發生主反應的同時，少部分的烯烴也與硫酸發生反應生成烷基硫酸，溶解在硫酸中。

主反應:

副反應:

1.3 分析方法

異丙醚采用氣相色譜儀分析。儀器:SP－6890型氣相色譜儀;色譜柱:SE54;檢測器:FID;程序升溫:35～120℃，升溫速率5℃/min。

2 結果與討論

試驗過程中控制反應溫度小于60℃，主要通過控制滴加硫酸的速度來實現。試驗主要考察了硫酸質量分數、硫酸用量(硫酸與原料的質量比)、反應時間對反應的影響。

2.1 硫酸質量分數對反應結果的影響

粗異丙醚為100 g;反應時間為4 h，硫酸質量分數分別為98%、90%、80%、70%，考察硫酸質量分數對反應結果的影響。試驗結果見表2。

表2 硫酸質量分數對反應的影響Table 2 Influence of sulfuric acid mass fraction on the reaction

從表2看出，硫酸的質量分數越高，粗產物中異丙醚含量越高，醚收率相應也高，但總油收率下降。這是因為烯烴和硫酸反應生成溶于硫酸的烷基硫酸，而使總油收率下降。綜合各方面考慮，采用質量分數為90%的硫酸作為酸洗劑。

2.2 硫酸與異丙醚質量比對反應的影響

粗異丙醚100 g(含異丙醚38.6 g)，反應時間為4 h，H2SO4質量分數為90%，考慮硫酸和烯烴也反應，選取硫酸與粗異丙醚的質量比為2、1.5、1、0.5進行試驗，結果見表3。

表3 硫酸與異丙醚質量比對反應的影響Table 3 Effects of mass ratio of sulfuric acid to isopropyl ether on the reaction

從表3看出，隨硫酸用量的增大，醚純度有所提高，醚收率也高，總油收率無明顯變化，硫酸與異丙醚質量比為1就能滿足分離需求。

2.3 反應時間對反應的影響

粗異丙醚為100 g;硫酸質量分數為90%，考察反應時間對反應的影響，試驗結果見表4。

表4 反應時間對反應的影響Table 4 Effect of reaction time on the reaction

從表4看出，反應時間選擇為2 h，能達到試驗需求，但由于試驗任務緊急，未做詳細大量的試驗考察，有待進一步優化。

2.4 放大試驗

投料量增大到5倍，選取上述試驗確定的反應條件:硫酸質量分數為90%、硫酸與異丙醚質量比為1、反應時間為2 h進行放大試驗，水解過程中水用量為硫酸用量的1.6倍(尚未做大量的試驗考察)，結果見表5。

表5 放大試驗結果Tale 5 Amplification test results

從表5看，放大后粗產物中異丙醚含量重復性很好，醚收率及總油收率有所降低，其主要原因是反應過程中物料較多，冷卻水浴較小，溫度較高造成損失較大，這也是今后試驗與生產應該注意的問題。

2.5 二次酸洗試驗

將一次酸洗精餾后得到的質量分數大于95%的餾分收集起來，做二次酸洗試驗，試驗結果見表6。

表6 精餾后二次酸洗的結果

從表6看出，精餾通過二次酸洗異丙醚質量分數可達99.5%以上，經脫色后產品總收率為60.7%，結果較好。

3 結論

采用硫酸酸洗和精餾連用的方法提純異丙醚，一次酸洗后異丙醚的質量分數由38.6%提高到87%左右，再將此粗醚進行精餾得到質量分數大于95%的餾分，這部分餾分再進行酸洗，異丙醚的質量分數提高到99.58%，其總收率為63.7%，結果較好。

［1］李樹凱，張成中.合成異丙醚的研究進展［J］.錦州師范學院學報，2000(4):20-23.

［2］馮文國，陳金龍，陳群.催化合成異丙醚的研究進展［J］.石油化工，1998(9):695-699.